氣相色譜儀是一種對混合氣體中各組分進(jìn)行分析檢測的儀器。色譜儀在使用一段時(shí)間后,一起的某些性能就會(huì)因?yàn)楦鞣N各樣的原因偏離儀器的技術(shù)指標(biāo)。因此,總結(jié)氣相色譜儀故障排除的經(jīng)驗(yàn),用以保持儀器的高靈敏度,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,減少故障和維修成本。
1、對于“儀器故障的發(fā)生要首先做全面分析,經(jīng)驗(yàn)表明除儀器真有毛病外相當(dāng)多的問題發(fā)生在操作者對儀器的原理。結(jié)構(gòu)特點(diǎn),安裝操作應(yīng)注意的事項(xiàng)不了解或不理解,誤操作而造成的。這點(diǎn)對于氣相色譜儀的新用戶更要特別引起注意。
2、證明有故障要判斷是什么類型的故障:是基線噪聲大或靈敏度低,是溫控問題或是檢測器問題,是熱導(dǎo)或氫焰問題等,是公共部分或是局部問題。
這一步是Z重要的一個(gè)步驟,是解決問題的關(guān)鍵。經(jīng)過diyi步,判斷有故障,就要靜下心來認(rèn)真分析反復(fù)查找。要用試驗(yàn)和數(shù)據(jù)來證明,不可只憑主觀或經(jīng)驗(yàn)等直接判斷,就動(dòng)手排除故障。引起故障的原因很多,我們要分析判斷哪些是重要原因,哪些是次要原因,只有找出主要原因才是解決問題的關(guān)鍵。
有時(shí)引起故障的原因并不是儀器本身或檢測器本身,而是環(huán)境條件如接地不良、電源不穩(wěn)定、空氣泵啟動(dòng)、有大功率電器共用同一電源或外圍的附屬設(shè)備如氣源、工作站、標(biāo)氣、進(jìn)樣器等等,所以排查故障時(shí)應(yīng)應(yīng)先從外圍查起,如基線不穩(wěn),可從氣源、載氣純度、記錄儀或工作站(短路)是否穩(wěn)定,更換信號通道有無變化等。如改變后,儀器正常就節(jié)省了時(shí)間和精力,只有當(dāng)確定外圍沒有問題時(shí),再逐步往儀器內(nèi)部檢查。
先從簡單的步驟查找,如操作條件、參數(shù)設(shè)置、熄火、改變一下操作條件(溫度、流量、衰減)或用好的代換一下等,這些操作都比較容易。只有通過簡單驗(yàn)證沒問題時(shí),再進(jìn)行復(fù)雜的驗(yàn)證,如短接氣路,調(diào)換檢測器或電路板等。
此原則和排除法是一個(gè)道理。如:FID噪聲大,如果外圍氣源,工作站都正常,即先排除外圍毆索。也等于分段。然后把FID火熄滅,看是否噪聲仍大,可以把電路、氣路及檢測器分開,然后再分是檢測器或是氣路。氣路是載氣(N2)還是H2、Air,如果是載氣是哪一段,可以使用清潔氣路管短路,先整體短然后再分段短,查到證明是這~部分或一點(diǎn)為止,氣路查漏也是使用這個(gè)方法。
只有在證明和確定故障源的情況下,才能實(shí)施排除措施,否則繼續(xù)查找驗(yàn)證。注意,在實(shí)施過程中,如更換部件,要注意原來的接線方式、安裝位置等并做好記錄。要注意不要損壞周圍的部件以免擴(kuò)大故障范圍:如接錯(cuò)線、接觸不良等等。接線要緊固,氣路要擰緊不漏氣,或有時(shí)臨時(shí)性的要及時(shí)恢復(fù)避免過后忘掉。在處理完后要恢復(fù)原樣,并認(rèn)真仔細(xì)檢查一遍,確保證確無誤后,再開機(jī)驗(yàn)證。
在排除故障源后,要重新檢驗(yàn)實(shí)施處理的效果,看是否正常,注意要多觀察一段時(shí)間??赡芤粫r(shí)不出現(xiàn),過一段又出現(xiàn)了。還可以重復(fù)以前的條件再次驗(yàn)證,如果又出現(xiàn)原來的故障,說明沒有查到真正的原因或處理不徹底,也可能出現(xiàn)新的故障,應(yīng)重新檢查,從頭做起或換換思路。
I、問題處理完后要有記錄,要認(rèn)真思考并作個(gè)總結(jié),因?yàn)槊恳粋€(gè)故障都是一次很好的經(jīng)驗(yàn),是一次再學(xué)習(xí)再提高的過程。要思考在處理過程中的方法和思路是否正確,走沒走彎路,還有沒有更好的方法來查找和處理。引起它的原因是什么,更深的原因是什么等。
2、對查找故障時(shí),數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確、可靠,不能用模糊的數(shù)字來說明,如噪聲大,能大多少;靈敏度低,原來組分出峰是多少mv,現(xiàn)在是多少mv,是三個(gè)檢測器都低還是一個(gè)低等等,要問明白,講清楚。
3、在檢查時(shí)如果是氣路等問題,要使用氣路流程圖,這樣你的思維和看法將更直接,交流也更方便。
在氣相色譜儀中,如需加強(qiáng)柱室內(nèi)部的熱空氣循環(huán)可以利用風(fēng)扇電機(jī)系統(tǒng)為色譜柱室鼓風(fēng)。鼓風(fēng)對柱箱溫度的穩(wěn)定性有著明顯的影響。溫度控制系統(tǒng)組件的損傷與調(diào)整,也有可能是溫度控制操作有問題。
溫度控制電路放大倍數(shù)低。用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)可調(diào)電阻箱取代柱室測溫鉑電阻。如果沒有變化或變化小,就說明溫度控制電路靈敏度比較低,如變化是正常的,則證明溫度控制電路的靈敏度是正常的。

用檢測室溫度控制板和柱箱互換可以查出溫度控制加熱板溫度敏感元件的故障。操作方法為更換已損壞的元件,使用鉑電阻給定電路引線使其接觸不良。排除方法:拔線檢查和焊接。
關(guān)斷閥路及高壓閥之后觀察減壓閥上低壓表在5分鐘內(nèi)指示值是否有下降來證實(shí)。如漏氣,用皂液的涂抹氣路中凈化器接頭及氣源入口確定漏氣處,并及時(shí)堵漏。進(jìn)樣口隔熱墊的漏氣是在氣路系統(tǒng)中經(jīng)常產(chǎn)生的,特別是在高溫操作下頻繁進(jìn)樣時(shí)要注意及時(shí)更換。絕大部分的漏氣點(diǎn)都發(fā)生在氣路接頭處,比如出現(xiàn)在柱出口與熱導(dǎo)檢測器的接頭的微漏,或者是在注入口接頭的漏氣。這些也需要用皂液的涂抹來確定漏氣處,檢查漏氣處并消除。
如色譜柱如果充分老化,可導(dǎo)致6890色譜儀中的色譜柱中固定相流失。由于6890色譜儀采用的是三閥四柱,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,老化色譜柱的操作不易,而且13X填充柱溫度要求在350℃,烘8-12小時(shí),而該色譜儀的六通閥閥芯不耐高溫,操作不當(dāng)易污染熱導(dǎo)檢測器。于是用原有的1490色譜儀老化6890色譜儀的色譜柱。因?yàn)?490色譜儀結(jié)構(gòu)簡單,可操作性強(qiáng);將載氣改為氮?dú)?,柱子老化時(shí)可以將一端不連接熱導(dǎo)檢測器敞口,這樣不會(huì)污染檢測器,因?yàn)槭堑獨(dú)?,所以比氫氣安全;其溫度設(shè)定可滿足使用條件,利于柱子的再生。
如果儀器點(diǎn)不著火的原因,需要用排除法來確定。首先檢查檢測器檢查噴嘴是否堵塞,泄露,并且要注意是否積水,亦或者燈絲是否老化,儀器內(nèi)部零件生銹也是造成無法點(diǎn)火的原因。檢測器在使用中需要注意以下幾個(gè)方面,溫度的設(shè)定應(yīng)在200℃之上,Zdi也不能低于150℃,應(yīng)該保持在溫度間隔時(shí)間來點(diǎn)火,這樣它可以消除殘余在檢測儀內(nèi)的水分關(guān)閉時(shí)可以讓儀器保持空氣閥開啟,然后再關(guān)閉氫氣。這樣做的目的是為了避免機(jī)器內(nèi)部附著一些雜質(zhì)。然后清洗檢測器。
diyi,污染物質(zhì)分高沸點(diǎn)成分,通常加熱至Zgao使用溫,然后再通人載氣,可以去掉。
二是,蒸汽清洗,此方法適用于污染程度較輕的情況。
具體的操作過程是在入口注入幾十微升丙酮作溶劑,也可以選用蒸餾水作為溶劑。等待一至兩小時(shí)后,檢查基線是否是平穩(wěn)的即可。如果這兩種方法都無法清洗干凈,那么我們就要拆下檢測器,選擇合適的溶劑,對檢測器進(jìn)行徹底清洗。經(jīng)過氣相色譜儀常見故障的分析與處理。
以上研究對色譜儀運(yùn)行期間常見故障的原因分析及處理對策做出了說明。由于色譜儀是一種精密性相當(dāng)高的分析儀器,其內(nèi)部結(jié)構(gòu)組成比較復(fù)雜,涉及到大量的零部件。因此,即便是某一細(xì)微零部件出現(xiàn)問題,都可能對整個(gè)色譜儀的分析結(jié)果以及準(zhǔn)確度造成不良影響,甚至?xí)o相關(guān)企業(yè)的生產(chǎn)以及科研工作帶來不良的后果。故而,在實(shí)際工作中,技術(shù)人員必須愛護(hù)設(shè)備,掌握色譜儀的工作原理,在使用中視情況對色譜儀進(jìn)行全面的維護(hù)與保養(yǎng)。同時(shí),一旦發(fā)現(xiàn)儀器出現(xiàn)故障,則需要及時(shí)對故障原因進(jìn)行查找與分析,弄清楚原因后采取相應(yīng)的對策,從而使色譜儀能夠更好的為分析工作服務(wù)。
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