氣相色譜儀是當(dāng)今對有機物質(zhì)進行檢測的主要儀器，對實驗室氣相色譜儀(HPLC)的工作原理、使用流程、注意事項等進行系統(tǒng)的闡述，只有按照要求對氣相色譜儀進行使用、維修、保養(yǎng)，才能延長儀器的壽命，并且為今后使用氣相色譜儀的人員提供數(shù)據(jù)參考和經(jīng)驗指導(dǎo)。

氣相色譜儀(HPLC)可以對有機物質(zhì)進行檢測的一種精密儀器，需要按照要求來對其進行使用、維修和保養(yǎng)，才能延長儀器的壽命，減低儀器發(fā)生故障的概率，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。其中，氣相色譜儀(HPLC)對結(jié)果分析的關(guān)鍵是進樣系統(tǒng)，所以，對其的使用、維修和保養(yǎng)進行分析和研究。

自20世紀(jì)5O年代初diyi臺商品氣相色譜儀問世以來，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展和市場需求，僅僅用了50多年的時間，氣相色譜技術(shù)與儀器已成為使用量Zda，應(yīng)用面Z廣的少有的幾種分析儀器之一，現(xiàn)已成為現(xiàn)代分析化學(xué)實驗室必備的分析儀器。目前氣相色譜技術(shù)和儀器已成為石油、化工、環(huán)境監(jiān)測與保護、食品衛(wèi)生和安全、衛(wèi)生、醫(yī)藥和臨床、國防和法檢以及超純材料等各個領(lǐng)域中分離或分析必不可少的手段。

氣相色譜儀在分析領(lǐng)域里已成為應(yīng)用面Z廣、使用數(shù)量Z多、已遍布國民經(jīng)濟各個領(lǐng)域，有些單位分析化驗室已達到每人一臺的水平，可見普及率之高。這是因為氣相色譜儀類型或品種繁多，能滿足不同領(lǐng)域、不同分析對象和不同分析目的要求。因此氣相色譜儀的維護與保養(yǎng)也成為日常工作的重中之重。

一、氣相色譜儀日常維護與保養(yǎng)的定義與意義

氣相色譜儀日常維護和保養(yǎng)通俗的定義為：依據(jù)儀器工作原理、結(jié)構(gòu)特點、技術(shù)性能高低、適應(yīng)范圍、分析方法和分析目的等，在儀器操作前、操作過程中和操作后應(yīng)該做一些工作和注意事項。

其意義在于：按計劃定時維護和保養(yǎng)儀器，總比出現(xiàn)故障時再去解決，儀器的停機時間要短很多。因此做好日常儀器維護和保養(yǎng)，是儀器安全、合理、正確和有效使用的前提條件。還應(yīng)指出雖然維護和保養(yǎng)工作已經(jīng)做得很到位，但在操作中的許多問題，如進樣量太大、色譜柱流失或失效、檢測器污染等可能未及時處理，也會引起各種故障，或者說不是所有故障全能通過維護和保養(yǎng)來避免。

二、與氣相色譜儀維護和保養(yǎng)相關(guān)的幾個方面

1、氣相色譜儀類型和維護保養(yǎng)的關(guān)系

氣相色譜儀可以依據(jù)分離原理、色譜柱的類型、應(yīng)用范圍等多種方法分類。從氣相色譜儀維護保養(yǎng)工作和內(nèi)容來看和儀器使用范圍關(guān)系Zda。以此可分為三類：

(1)分析用包括在線分析和離線分析；

(2)制備純物質(zhì)分為定性用小型制備輔件和工業(yè)級制備用大型裝置；

(3)物質(zhì)的物化常數(shù)測定又分為單一常數(shù)和多種常數(shù)等。

2、氣相色譜儀數(shù)據(jù)處理裝置和維護保養(yǎng)的關(guān)系

分析的依據(jù)是被測組分的峰面積(或峰高)，因此正確的判峰、精確測量峰面積(或峰高)是對色譜數(shù)據(jù)處理的Z基本要求。在色譜數(shù)據(jù)處理時，人們發(fā)現(xiàn)，由于數(shù)據(jù)處理性能或功能欠佳，或由于判峰參數(shù)，測峰參數(shù)不易設(shè)置合理，會使辛苦選配的GC分析系統(tǒng)和千方百計優(yōu)化色譜分離條件而獲得的痕量組分峰畸變，有時還出現(xiàn)峰沒有檢測到或誤判。為了達到分析目的和獲得準(zhǔn)確的定量分析結(jié)果，要求高的分析，應(yīng)選購數(shù)據(jù)處理裝置中應(yīng)屬于ding級產(chǎn)品。實踐證明：一臺劣質(zhì)數(shù)據(jù)處理裝置在做數(shù)據(jù)處理時，由于本身的性能與GC儀器分析要求不匹配反而幫了倒忙，再等到維護和保養(yǎng)也無濟于事。

三、氣相色譜儀的維護與保養(yǎng)方法

氣相色譜儀經(jīng)常用于有機物的定量分析，儀器在運行一段時間后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經(jīng)常和某些有機蒸氣吸附在一起等各種情況經(jīng)常發(fā)生。

1、氣相色譜儀內(nèi)部的吹掃、清潔

氣相色譜儀停機后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗，對水溶性有機物可以先用水進行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。

2、電路板的維護和清潔

氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。

吹掃工作完成后，應(yīng)仔細觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。

3、進樣口的清洗

在檢修時，對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板，進樣口的分流管線，EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。

4、玻璃襯管的清洗

從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。

5、分流平板的清洗

分流平板Z為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗：從進樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘干后使用。

分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時，許多有機物的凝固點較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機物在分流管線凝固。

6、分流管線的清洗

氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑，對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。

可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對手動分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。

7、EPC的清洗

對于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長時間使用，有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處，隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查，并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗，然后烘干處理。

由于進樣等原因，進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結(jié)，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭，然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除，注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作，不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后，然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。

8、TCD檢測器的清洗

TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染，儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。

HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關(guān)閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死，將參考氣的流量設(shè)置到2O～30ml/min，設(shè)置檢測器溫度為400℃，熱清洗4—8h，降溫后即可使用。

國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后，將TCD的氣路進口拆下，用50mL注射器依次將丙酮(或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復(fù)注入5～10次，用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣，吹出雜質(zhì)和殘余液體，然后重新安裝好進氣接頭，開機后將柱溫升到200℃，檢測器溫度升到250度，通人比分析操作氣流大1～2倍的載氣，直到基線穩(wěn)定為止。

對于嚴重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進氣口注滿丙酮(或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)，保持8h左右，排出廢液，然后按上述方法處理。

9、FID檢測器的清洗

FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好，對使用要求相對較低，使用普遍，但在長時間使用過程中，容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況J。對FID積炭或有機物沉積等問題，可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候，可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后，對污染部分進一步用軟布進行擦拭，再用有機溶劑Z后進行清洗，一般即可消除。

四、結(jié)語

氣相色譜儀常給人一種“嬌嫩”的感覺，發(fā)生故障后的維修費用通常也是驚人的。其實如果使用得當(dāng)，保養(yǎng)得法，完全可以也應(yīng)當(dāng)正常運轉(zhuǎn)相當(dāng)長的時間。學(xué)習(xí)使用分析儀器并不難，但真正難的是如何保證其長時間可持續(xù)正常運行狀態(tài)。我們不應(yīng)該在儀器有故障反應(yīng)時才想到應(yīng)該對儀器進行維護了，維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài)，確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)。