火焰光度計(jì)雖然理論上被測(cè)元素含量與其發(fā)射光譜強(qiáng)度成正比，但由于受到激發(fā)能量限制，一般只適用于一定濃度范圍的堿金屬，堿土金屬的定量分析。

火焰光度計(jì)使用前準(zhǔn)備

　　1、由于溶液配制過程中，采用不同的蒸餾水作溶劑，會(huì)產(chǎn)生不同的背景值，為克服這差異，希望在標(biāo)準(zhǔn)液、樣品的配制稀釋中采用同一容器中的蒸餾水。

　　2、火焰光度計(jì)本身無法得出被測(cè)元素的濃度值。因此，必須首先制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行檢測(cè)標(biāo)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后對(duì)未知溶液進(jìn)行測(cè)定。獲得儀器顯示的讀數(shù)后，再從曲線上找到相應(yīng)的濃度值，從而得到被測(cè)溶液的未知濃度值。

火焰光度計(jì)操作步驟

　　一、開機(jī)

　　將空壓機(jī)空氣輸出及液化氣罐出口接上主機(jī)，在燃燒室內(nèi)腔放置玻璃罩，玻璃罩上方加以不銹鋼絲網(wǎng)及壓圈，然后蓋上煙囪蓋，即可接上電源進(jìn)行操作。

　　按下電源開關(guān)，啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)，可見壓力表上升至0.12-0.2MPa之間。然后隨著空壓機(jī)閥芯的滑動(dòng)，其輸出壓力會(huì)稍有下降，至0.12-0.2MPa之間，達(dá)到平衡狀態(tài)，此屬正常情況，其輸出維持一定壓力始終不變。將吸樣管插入溶液，溶液隨吸樣管進(jìn)入霧化室，在燃燒室噴口處可以觀察到霧狀氣流。

　　同時(shí)，注意觀察廢液杯是否有廢液勻速排出，如廢液排出不是很勻速請(qǐng)觀察霧化器下方的乳膠管中是否有空氣，如有空氣請(qǐng)用手?jǐn)D壓乳膠管將氣泡排出，如果還是不行請(qǐng)吸酒精3-4分鐘再吸溶液觀察一下，這時(shí)氣泡應(yīng)該已排除。打開液化氣鋼瓶開關(guān)，過10秒中左右，使用人左手間隙按點(diǎn)火開關(guān)，右手旋轉(zhuǎn)燃?xì)忾_關(guān)，火點(diǎn)著后通過觀察窗察看火焰大小。在吸蒸餾水時(shí)火焰應(yīng)呈錐形純藍(lán)色高度約2-4cm。

　　初次使用儀器時(shí)，會(huì)發(fā)生火點(diǎn)不著的情況，可先關(guān)閉燃?xì)忾_關(guān)，取走煙囪罩，稍許打開燃?xì)忾_關(guān)，即可在玻璃管上方聞到燃?xì)馕?，可按點(diǎn)火開關(guān)進(jìn)行擊打，打不著可加些氣，至點(diǎn)著為止。往往是燃?xì)膺^大，反而無法點(diǎn)著。使用時(shí)特加注意。

　　二、預(yù)熱

　　接下來是預(yù)熱階段。由于火焰的燃燒、樣品的注入是個(gè)動(dòng)態(tài)過程。起初是常溫狀態(tài)，然后是升溫過程，當(dāng)燃?xì)饧斑M(jìn)樣量確定后，火焰趨向熱平衡，這時(shí)火焰較穩(wěn)定，激發(fā)能量恒定，因而讀數(shù)就穩(wěn)定。預(yù)熱時(shí)間約需10分鐘，采用蒸餾水連續(xù)進(jìn)樣較好，因?yàn)檫@樣更能模擬實(shí)際的進(jìn)樣條件。

　　三、測(cè)試

　　儀器背面K，Na通道顯示開關(guān)可同時(shí)使用，亦可單獨(dú)使用。另有K，Na相對(duì)應(yīng)的靈敏度選擇開關(guān)，“彈出”為高靈敏度設(shè)置，可檢測(cè)低含量溶液(20PPm以下)”按下”為低靈敏度設(shè)置，可檢測(cè)高含量溶液(20-80PPm)。測(cè)試方法分:零滿標(biāo)及低高標(biāo)測(cè)定法兩種。

　　1、零滿標(biāo)測(cè)定法

　　以測(cè)試K⁺0.05mmol/L+Na⁺1.40mmol/L混合液作為標(biāo)樣，進(jìn)行測(cè)試為例。

　?、俨捎酶哽`敏度位置。

　?、谟谜麴s水進(jìn)樣，調(diào)節(jié)“低標(biāo)”旋鈕，使儀表指示為零。

　?、圻M(jìn)標(biāo)樣，調(diào)節(jié)“高標(biāo)”旋鈕，使儀表顯示K表為5.0，Na表為140。

　?、芊磸?fù)幾次，讀數(shù)基本不變，即可進(jìn)行樣品測(cè)試。

　?、莼鹧婀舛扔?jì)是相對(duì)測(cè)定的儀器，在測(cè)量過程中，經(jīng)標(biāo)定后，可進(jìn)行樣品檢測(cè)，但隨著幾個(gè)或多個(gè)樣品的測(cè)定，需要重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定，這樣才能保證測(cè)試的準(zhǔn)確度。

　　⑥零滿標(biāo)測(cè)定法的優(yōu)點(diǎn)是，標(biāo)定方便。缺點(diǎn)是樣品與標(biāo)樣的濃度不能差異太大，否則會(huì)造成線性誤差。

　　2、低高標(biāo)測(cè)定法

　　①由于空白溶液所產(chǎn)生的背景光，會(huì)使K、Na呈現(xiàn)一定的量，所以空白溶液實(shí)際讀數(shù)并非為零，從標(biāo)準(zhǔn)曲線來看，濃度變化是不通過零點(diǎn)的逐漸下彎的曲線，而采用低高標(biāo)測(cè)定法后，可使測(cè)定范圍限定在一定曲線區(qū)間，所以其測(cè)量誤差會(huì)相應(yīng)的減小。

　　②人體血清中K⁺、Na⁺含量總在一定的范圍內(nèi)變化，如：K⁺的范圍是0.02mmol/L~0.06mmol/L之間，Na⁺的范圍是1.00mmol/L~1.6mmol/L之間，于是采用K⁺0.02mmol/L+Na⁺1.00mmol/L為低標(biāo)，K⁺0.06mmol/L+Na⁺1.60mmol/L為高標(biāo)進(jìn)行定標(biāo)。

　?、蹫楸ＷC高、低不同濃度的測(cè)量范圍，就要改變放大器的輸入信號(hào)，因此要求進(jìn)行多次調(diào)節(jié)，使顯示與低、高標(biāo)濃度基本一致，才能進(jìn)行樣品測(cè)定。

　?、苡玫?、高標(biāo)測(cè)定法雖然比較繁瑣，但其線性誤差有顯著的改善。

　　測(cè)試方法選擇的幾個(gè)原則:

　?、俣?biāo)時(shí)，滿度調(diào)節(jié)旋鈕基本居中，要有一定調(diào)節(jié)余量，可選擇靈敏度按鈕開關(guān)加以控制。

　?、谌芤簼舛葢?yīng)在一定范圍內(nèi)變化，濃度過高則火焰無法激發(fā)。一般K：0~100ppm、Na：0~500ppm。

　?、鄱?biāo)濃度低，盡量采用零滿標(biāo)法，測(cè)試調(diào)試比較方便。反之則采用低高標(biāo)法進(jìn)行標(biāo)定。

　　四、關(guān)機(jī)

　　關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)閉石油液化氣開關(guān)，再關(guān)閉電源開關(guān)。關(guān)機(jī)后，儀器燃?xì)忾y可不必旋動(dòng)，仍維持原狀態(tài)。因?yàn)榈较乱淮问褂脮r(shí)，如燃料不變，那燃燒狀況也不會(huì)有大的變化，所以待下一次開機(jī)點(diǎn)火時(shí)，就不必對(duì)火焰狀況多加調(diào)整。若下一次使用時(shí)，點(diǎn)火困難，可稍增大燃?xì)饬浚己?，稍加調(diào)整即可。