電子顯微鏡已經(jīng)成為表征各種材料的有力工具。它的多功能性和極高的空間分辨率使其成為許多應(yīng)用中非常有價(jià)值的工具。其中,兩種主要的電子顯微鏡是透射電鏡(TEM)和掃描電鏡(SEM)。
1、結(jié)構(gòu)差異
掃描電鏡與透射電鏡結(jié)構(gòu)差異主要體現(xiàn)在樣品在電子束光路中的位置不同。透射電鏡的樣品在電子束中間,電子源在樣品上方發(fā)射電子,經(jīng)過聚光鏡,然后穿透樣品后,有后續(xù)的電磁透鏡繼續(xù)放大電子光束,Z后投影在熒光屏幕上;掃描電鏡的樣品在電子束末端,電子源在樣品上方發(fā)射的電子束,經(jīng)過幾級(jí)電磁透鏡縮小,到達(dá)樣品。當(dāng)然后續(xù)的信號(hào)探側(cè)處理系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)也會(huì)不同,但從基本物理原理上講沒什么實(shí)質(zhì)性差別。

2、工作原理
透射電鏡:
電子束在穿過樣品時(shí),會(huì)和樣品中的原子發(fā)生散射,樣品上某一點(diǎn)同時(shí)穿過的電子方向是不同,這樣品上的這一點(diǎn)在物鏡1-2倍焦距之間,這些電子通過過物鏡放大后重新匯聚,形成該點(diǎn)一個(gè)放大的實(shí)像,這個(gè)和凸透鏡成像原理相同。這里邊有個(gè)反差形成機(jī)制理論比較深就不講,但可以這么想象,如果樣品內(nèi)部是均勻的物質(zhì),沒有晶界,沒有原子晶格結(jié)構(gòu),那么放大的圖像也不會(huì)有任何反差,事實(shí)上這種物質(zhì)不存在,所以才會(huì)有這種儀器存在的理由。
掃描電鏡:
電子束到達(dá)樣品,激發(fā)樣品中的二次電子,二次電子被探測(cè)器接收,通過信號(hào)處理并調(diào)制顯示器上一個(gè)像素發(fā)光,由于電子束斑直徑是納米級(jí)別,而顯示器的像素是100微米以上,這個(gè)100微米以上像素所發(fā)出的光,就代表樣品上被電子束激發(fā)的區(qū)域所發(fā)出的光。實(shí)現(xiàn)樣品上這個(gè)物點(diǎn)的放大。如果讓電子束在樣品的一定區(qū)域做光柵掃描,并且從幾何排列上一一對(duì)應(yīng)調(diào)制顯示器的像素的亮度,便實(shí)現(xiàn)這個(gè)樣品區(qū)域的放大成像。
3、對(duì)樣品要求
掃描電鏡:
掃描電鏡制樣對(duì)樣品的厚度沒有特殊要求,可以采用切、磨、拋光或解理等方法將特定剖面呈現(xiàn)出來,從而轉(zhuǎn)化為可以觀察的表面。這樣的表面如果直接觀察,看到的只有表面加工損傷,一般要利用不同的化學(xué)溶液進(jìn)行擇優(yōu)腐蝕,才能產(chǎn)生有利于觀察的襯度。不過腐蝕會(huì)使樣品失去原結(jié)構(gòu)的部分真實(shí)情況,同時(shí)引入部分人為的干擾,對(duì)樣品中厚度極小的薄層來說,造成的誤差更大。
透射電鏡:
由于透射電鏡得到的顯微圖像的質(zhì)量強(qiáng)烈依賴于樣品的厚度,因此樣品觀測(cè)部位要非常的薄,例如存儲(chǔ)器器件的透射電鏡樣品一般只能有10~100nm的厚度,這給透射電鏡制樣帶來很大的難度。初學(xué)者在制樣過程中用手工或者機(jī)械控制磨制的成品率不高,一旦過度削磨則使該樣品報(bào)廢。透射電鏡制樣的另一個(gè)問題是觀測(cè)點(diǎn)的定位,一般的制樣只能獲得10mm量級(jí)的薄的觀測(cè)范圍,這在需要精確定位分析的時(shí)候,目標(biāo)往往落在觀測(cè)范圍之外。目前比較理想的解決方法是通過聚焦離子束刻蝕(FIB)來進(jìn)行精細(xì)加工。
哪種電子顯微鏡技術(shù)Z適合操作員進(jìn)行分析?這完全取決于操作員想要執(zhí)行的分析類型。例如,如果操作員想獲取樣品的表面信息,如粗糙度或污染物檢測(cè),則應(yīng)選擇掃描電鏡。另一方面,如果操作員想知道樣品的晶體結(jié)構(gòu)是什么,或者想尋找可能存在的結(jié)構(gòu)缺陷或雜質(zhì),那么使用透射電鏡是唯yi的方法。
掃描電鏡提供樣品表面的3D圖像,而透射電鏡圖像是樣品的2D投影,這在某些情況下使操作員對(duì)結(jié)果的解釋更加困難。
由于透射電子的要求,透射電鏡的樣品必須非常薄,通常低于150nm,并且在需要高分辨率成像的情況下,甚至需要低于30nm,而對(duì)于掃描電鏡成像,沒有這樣的特定要求。
這揭示了這兩種設(shè)備之間的另一個(gè)主要差別:樣品制備。掃描電鏡的樣品很少需要或不需要進(jìn)行樣品制備,并且可以通過將它們安裝在樣品杯上直接成像。相比之下,透射電鏡的樣品制備是一個(gè)相當(dāng)復(fù)雜和繁瑣的過程,只有經(jīng)過培訓(xùn)和有經(jīng)驗(yàn)的用戶才能成功完成。樣品需要非常薄,盡可能平坦,并且制備技術(shù)不應(yīng)對(duì)樣品產(chǎn)生任何偽像(例如沉淀或非晶化)。目前已經(jīng)開發(fā)了許多方法,包括電拋光,機(jī)械拋光和聚焦離子束刻蝕。專用格柵和支架用于安裝透射電鏡樣品。

還有一種電子顯微鏡技術(shù)被提及,它是透射電鏡和掃描電鏡的結(jié)合,即掃描透射電鏡(STEM)。如今,大多數(shù)透射電鏡可以切換到“STEM模式”,用戶只需要改變其對(duì)準(zhǔn)程序。在掃描透射電鏡(模式下,光束被精確聚焦并掃描樣品區(qū)域,而圖像由透射電子產(chǎn)生。
在掃描透射電鏡模式下工作時(shí),用戶可以利用這兩種技術(shù)的功能;他們可以在高分辨率先看到樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)(甚至高于透射電鏡分辨率),但也可以使用其他信號(hào),如X射線和電子能量損失譜。這些信號(hào)可用于能量色散X射線光譜(EDX)和電子能量損失光譜(EELS)。
當(dāng)然,EDX能譜分析在掃描電鏡系統(tǒng)中也是常見分析方法,并用于通過檢測(cè)樣品被電子撞擊時(shí)發(fā)射的X射線來識(shí)別樣品的成分。
電子能量損失光譜只能在以掃描透射電鏡模式工作的透射電鏡系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn),并能夠反應(yīng)材料的原子和化學(xué)成分,電子性質(zhì)以及局部厚度測(cè)量。
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