高錳酸鹽指數(shù)是指在酸性或堿性介質(zhì)中,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時所消耗的氧化劑的量,主要應用于掌握飲用水和地表水水質(zhì)。表示單位氧的毫克/升(mg/L)。
定義
高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機和無機可氧化物質(zhì)污染的常用指標,定義為:在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質(zhì),由消耗的高錳酸鉀量計算相當?shù)难趿俊?/span>
高錳酸鉀指數(shù)不能作為理論需氧量或總有機物含量的指標,因為在規(guī)定的條件下,許多有機物只能部分地被氧化,易揮發(fā)的有機物不包含在測定值之中。
以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學耗氧量,以前稱為錳法化學耗氧量。我國新的環(huán)境水質(zhì)標準中,已把該值改稱高錳酸鹽指數(shù),而僅將酸性重鉻酸鉀法測得的值稱為化學需氧量。國際標準化組織(ISO)建議高錳酸鉀法于測定地表水、飲用水和生活污水,不適用于工業(yè)廢水。

測定方法
試劑
1、(1+3)硫酸
在三份體積的蒸餾水中,徐徐加入比重為1.84g/mL的濃硫酸1份,煮沸。滴加高錳酸鉀溶液至溶液呈粉紅色。
2、草酸鈉標準貯備液,濃度C(1/2Na2C4O2)為0.1000 mol/L。
稱取在105-110℃烘干2 h并冷卻后的草酸鈉0.6705g溶于蒸餾水,移入100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標定刻度,搖勻,置4℃保存。
3、草酸鈉標準液,濃度C1(1/2Na2C4O2)為0.0100mol/L
吸取10.00mL上述草酸鈉貯備溶液移入100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
4、高錳酸鉀標準貯備液, 濃度C2(1/5KMnO4)為0.1 mol/L
稱取3.2g高錳酸鉀溶解于水并稀釋至1000mL,于90-95℃水浴中加熱此溶液兩小時,冷卻。存放兩天后,傾出清液,貯存于棕色瓶中。
5、高錳酸鉀標準溶液,濃度C3(1/5KMnO4)約為0.01mol/L
吸取高錳酸鉀標準貯備液100ml于1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。
6、氫氧化鈉,500g/L溶液
稱取50g氫氧化鈉于水并稀釋至100mL。
儀器
1、常用的實驗室儀器;
2、水浴或相當?shù)募訜嵫b置;
3、酸式滴定管,25mL。
樣品保存
采樣后要加入硫酸,使樣品pH1~2并盡快分析。如保存時間超過6h,需置暗處,0~5℃下保存,不得超過兩天。
分析步驟
1、取50.0毫升充分搖動、混合均勻的水樣(或分取適量,用蒸水稀釋至50mL,置于250mL錐形瓶中,加入5mL±0.5mL(1+3)硫酸,用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀標準溶液,搖勾。將錐形瓶置于沸水浴中加熱30min±2min(水浴沸騰時放入樣品,重新沸騰后開始計時,溫度在96度至98度之間)。
2、達到預定時間后用滴定管加入10.00mL草酸鈉標準溶液,至溶液變?yōu)闊o色。趁熱用高錳酸鉀標準溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,可保持30s不退。記錄所消耗高錳酸鉀溶液的體積V1。
3、空白試驗:用50mL蒸水代替水樣,按上述順序測定,記下回滴的高錳酸鉀標準溶液體積V0。
4、向空白試驗滴定后的溶液中加入10.00mL草酸鈉溶液。若有需要,將溶液加熱至80攝氏度。用高錳酸鉀標準溶液繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,并可保持30s秒不退。記錄下消耗的高錳酸鉀標準溶液體積V2。
化學反應公式
高錳酸鉀與草酸反應:
2 MnO4-+ 5C2O42-+16H+→ 2Mn2++ 10CO2+8H2O
高錳酸鉀與還原物質(zhì)反應:
4MnO4-+5C(有機物)+12H2O→4Mn2++ 5CO2+ 6 H2O
高錳酸鹽指數(shù)計算公式
按照反應方程式中各反應物的物質(zhì)的量之比,可以得到高錳酸鹽指數(shù)的計算公式:
其中
V1——滴定水樣所消耗的高錳酸鉀溶液的體積,mL
V0——空白試驗所消耗的高錳酸鉀溶液的體積,mL
V——水樣體積,mL
K——高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)
c2——草酸鈉標準溶液的濃度,mol/L
16——氧原子摩爾質(zhì)量,g/mol
1000——氧原子摩爾質(zhì)量g轉(zhuǎn)換為mg的變換系數(shù)
校正系數(shù)K
10.0——加入草酸鈉標準溶液的體積,mL
V2——標定時消耗的高錳酸鉀溶液的體積,mL
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