高錳酸鹽指數(shù),又被稱為CODMn,把KMnO4當(dāng)作氧化劑,用氧的mg/L來(lái)表示對(duì)水體樣本進(jìn)行處理時(shí)消耗的量。它既是判斷對(duì)水體中有機(jī)可氧化物和無(wú)機(jī)可氧化物污染的其中常用的一個(gè)指標(biāo),又是對(duì)地表水、生活污水以及水源水等水體監(jiān)測(cè)的方法。CODMn其測(cè)定的結(jié)果受到很多因素的影響,例如樣品采集,過(guò)程處理等。下面就讓小編帶你具體了解一下吧。
影響高錳酸鹽指數(shù)分析的主要因素。
一、取樣量
根據(jù)相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,在水體樣品中加入KMnO4溶液,經(jīng)過(guò)水浴30min,KMnO4溶液應(yīng)當(dāng)保持淡紅色,如果KMnO4溶液的顏色變淺或是褪色,那么說(shuō)明溶液的用量不足。由于水浴之后所加入的草酸鈉劑量一定,加之滴定過(guò)程為回滴過(guò)程,因此,會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏高。
二、校正系數(shù)
在CODMn分析過(guò)程中,校正系數(shù)常用K值表示,由于該值通常都是直接帶
入到相應(yīng)公式中進(jìn)行計(jì)算的,所以它的準(zhǔn)確性對(duì)整個(gè)測(cè)定過(guò)程與結(jié)果的影響很大。對(duì)K值進(jìn)行校正時(shí),存在較多的影響因素,一旦校正終點(diǎn)判斷的準(zhǔn)確性不足或是滴定量過(guò)大、過(guò)小,均會(huì)造成K值不準(zhǔn)確,造成計(jì)算結(jié)果偏離真實(shí)值。

三、加熱時(shí)間
根據(jù)相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間由30min變?yōu)?6min時(shí),測(cè)定結(jié)果顯著提高,因此,想要測(cè)定結(jié)果足夠準(zhǔn)備,那么在分析過(guò)程中,需要嚴(yán)格的控制加熱的時(shí)間。在加熱水體樣品時(shí),應(yīng)該在水浴完全沸騰之后,再將樣品按照一定的間隔時(shí)間逐次加入,等到水浴再次沸騰,立即進(jìn)行計(jì)時(shí),并嚴(yán)格控制反應(yīng)時(shí)間,以此來(lái)保證測(cè)定結(jié)果的一致性。
四、溶液濃度的控制
根據(jù)實(shí)踐,把配置好的草酸鈉溶液放于冰箱內(nèi)冷藏,7天之內(nèi)K的值基本不會(huì)發(fā)生改變,但是如果超過(guò)7天的話,K值就會(huì)出現(xiàn)變化,如果在這個(gè)時(shí)候用,就會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。因此,草酸鈉溶液什么時(shí)候使用就什么時(shí)候調(diào)配。此外,CODMn的分析用水Z好不要使用含有機(jī)物的蒸餾水,通過(guò)對(duì)比分析、,超純水的制備時(shí)間越長(zhǎng),空白值就越高,所以在測(cè)定時(shí),應(yīng)當(dāng)使用不含還原性物質(zhì)的水,這樣才能確保草酸鈉溶液濃度的準(zhǔn)確性。
五、滴定過(guò)程控制
1.滴定溫度的控制
根據(jù)實(shí)驗(yàn)相關(guān)結(jié)果顯示,當(dāng)KMnO4與草酸鈉的反應(yīng)溫度低于60℃時(shí),還原反應(yīng)將會(huì)不充分,當(dāng)KMnO4與草酸鈉的反應(yīng)溫度高于90℃,又會(huì)使草酸鈉分解,這樣會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏低。所以,應(yīng)當(dāng)將滴定溫度控制在65-85℃這一區(qū)間內(nèi),才能保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2.滴定速度的控制
操作時(shí),剛開(kāi)始滴定時(shí)的速度應(yīng)盡量緩慢,在diyi滴KMnO4溶液滴入之后,需要不斷地對(duì)溶液進(jìn)行搖動(dòng),并且觀察溶液的顏色變化,并在紫紅色完全褪去之后,滴入第二滴。由于滴定反應(yīng)的速度相對(duì)比較緩慢,只有在滴入KMnO4反應(yīng)生成?錳離子作為催化劑時(shí),才會(huì)使反應(yīng)速度變快,這個(gè)時(shí)候可適當(dāng)加快滴定速度。需要特別當(dāng)心的是,當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí),紫紅色的褪去速度會(huì)逐漸減慢,這個(gè)時(shí)候應(yīng)當(dāng)放緩滴定速度,并充分搖勻,避免超過(guò)終點(diǎn)的情況發(fā)生。
3.滴定時(shí)間的控制
根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,溶液的溫度會(huì)隨著時(shí)間的變化而變化,從水浴當(dāng)中取出錐形瓶溶液溫度為92℃,加入草酸鈉之后溶液的溫度下降至78℃,滴定至終點(diǎn)的用時(shí)為1min,溶液的溫度降低至66℃,滴定完畢后靜置5min,溶液的溫度降至60℃。因此,滴定過(guò)程應(yīng)當(dāng)在加熱結(jié)束之后快速進(jìn)行,Zda時(shí)常不得超過(guò)5min。
水浴鍋內(nèi)的水量應(yīng)當(dāng)高于水樣瓶中的水樣,這樣能夠使水樣的加熱反應(yīng)更加充分,避免因反應(yīng)不完全從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低,。并且鍋內(nèi)的水不應(yīng)該加入過(guò)多,防止影響鍋內(nèi)的溫度。通常,每隔10-15min左右加入一個(gè)水樣,保證能夠在充足的時(shí)間內(nèi)完成滴定操作。除此以外,水樣在水浴鍋內(nèi)進(jìn)行加熱反應(yīng)時(shí),Z好加蓋,提高瓶?jī)?nèi)水樣的溫度,水樣的溫度越高,反應(yīng)就越充分,氧化程度就越好。同時(shí),加蓋還能有效防止某些被測(cè)成分在加熱的過(guò)程中蒸發(fā),能夠保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)備性。
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