掃描電鏡全稱掃描電子顯微鏡,簡(jiǎn)稱SEM,是根據(jù)電子光學(xué)原理,用聚焦很細(xì)的電子束照射到要檢測(cè)的樣品表面,電子束與樣品相互作用產(chǎn)生各種信息,使物質(zhì)的細(xì)微結(jié)構(gòu)在非常高的放大倍數(shù)下成像的儀器。掃描電鏡主要包括電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、成像系統(tǒng)以及檢測(cè)器。
掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡和偏轉(zhuǎn)線圈(又稱掃描線圈)幾部分組成,是掃描電鏡的核心部分,它決定了掃描電鏡的類型和掃描電鏡的性能。主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成像。
1、電子槍的類型及發(fā)射機(jī)制
電子槍用于產(chǎn)生電子,主要有兩大類。
一類是熱游離式電子槍,主要有鎢燈絲和六硼化鑭燈絲電子槍。一般低配置掃描電鏡中鎢燈絲電子槍比較常見(jiàn)。鎢燈絲掃描電鏡中電子槍的陰極是100μm直徑的鎢絲制成V形的發(fā)叉式鎢絲陰極,使用V形的作為點(diǎn)發(fā)射源。鎢燈絲屬于熱游離電子槍,在燈絲電極加直流電壓,鎢絲發(fā)熱,使用溫度一般在2600K~2800K之間,由于鎢絲的蒸發(fā)速度隨溫度升高而急劇上升,因此鎢燈絲的壽命比較短,一般在50~200小時(shí)之間。它的制造工藝比較簡(jiǎn)單,價(jià)格比較便宜,在使用過(guò)程中更換的比較頻繁。

另一類是場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡電子槍,有冷場(chǎng)發(fā)射式和熱場(chǎng)發(fā)射式兩種。場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡電子槍陰極使用100μm直徑的鎢絲,經(jīng)過(guò)腐蝕制成針狀的尖陰極,一般曲率半徑在100nm~1μm之間,在尖陰極表面增加強(qiáng)電場(chǎng),產(chǎn)生Schottky效應(yīng),從而降低陰極材料的表面勢(shì)壘,使能障寬度變窄,高度變低,因此電子可直接“穿隧”通過(guò)此狹窄能障并離開陰極,發(fā)射到真空中。因此可得極細(xì)而又具高電流密度的電子束,其亮度可達(dá)鎢燈絲電子槍的數(shù)百倍,或甚至千倍。冷場(chǎng)電子槍發(fā)射溫度為常溫300K,熱場(chǎng)電子槍發(fā)射溫度為1500K~1800K。由于陰極材料使用溫度較鎢燈絲電子槍低,一般材料不會(huì)損失,因此壽命很長(zhǎng),冷場(chǎng)電子槍可使用上萬(wàn)小時(shí)。
2、電磁透鏡和偏轉(zhuǎn)線圈
電磁透鏡主要包括聚光鏡、聚光鏡光闌、偏轉(zhuǎn)線圈、物鏡及物鏡光闌等幾部分。電子槍發(fā)出的電子束會(huì)聚集成一個(gè)直徑很細(xì)的交叉點(diǎn),一般鎢槍發(fā)射的電子束的交叉點(diǎn)為10nm~1μm,六硼化鑭槍及場(chǎng)致發(fā)射槍產(chǎn)生的電子束交叉點(diǎn)更細(xì)。電子束的直徑通過(guò)聚光鏡使交叉點(diǎn)縮小到幾十分之一,通過(guò)物鏡后又縮小為幾十分之一。
電子束通過(guò)偏轉(zhuǎn)線圈后發(fā)生偏轉(zhuǎn),并在樣品表面有規(guī)則的掃動(dòng),達(dá)到對(duì)樣品測(cè)試面的檢測(cè)。光闌的主要作用是過(guò)濾電子束中的雜散電子。物鏡光闌離樣品Z近,比較容易結(jié)碳,影響電子束的分辨率和亮度,現(xiàn)在高端的場(chǎng)致發(fā)射掃描電鏡配的物鏡光闌有自清潔功能,這樣就可以省去破壞真空系統(tǒng)打開樣品室清洗光闌的麻煩。
掃描電鏡屬于高真空系統(tǒng)的儀器,它的真空度靠真空泵來(lái)實(shí)現(xiàn)。掃描電鏡使用的真空泵主要有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、渦輪分子泵及離子泵幾類。
鎢燈絲掃描電鏡的真空度要求相對(duì)較低,通過(guò)機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵組合即可滿足要求。六硼化鑭燈絲在加熱時(shí)活性很強(qiáng),所以必須在較好的真空環(huán)境下操作,一般要達(dá)到10^-7torr。電子槍部分的真空度要靠離子泵實(shí)現(xiàn)。場(chǎng)致發(fā)射電子槍是從極細(xì)的鎢針尖發(fā)射電子,要求金屬表面必需完全干凈,所以場(chǎng)發(fā)射電子槍必需保持超高真空度,來(lái)防止鎢陰極表面累積原子。冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍必需在10^-10torr的真空度下操作。熱場(chǎng)發(fā)式電子槍是在1800K溫度下操作,能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度,并能在較冷場(chǎng)差的真空度下(10^-9torr)操作。
場(chǎng)致發(fā)射掃描電鏡的樣品倉(cāng)的真空度靠機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵或機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合實(shí)現(xiàn),其中渦輪分子泵比起油擴(kuò)散泵可以得到更加清潔的真空環(huán)境;其電子槍部分的真空需要幾級(jí)的離子泵實(shí)現(xiàn)。
1、掃描電鏡成像原理
從燈絲發(fā)射出來(lái)的熱電子,受2-30kV電壓加速,經(jīng)兩個(gè)聚光鏡和一個(gè)物鏡聚焦后,形成具有一定能量,強(qiáng)度和斑點(diǎn)直徑的入射電子束,在偏轉(zhuǎn)線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)作用下,入射電子束按一定時(shí)間、空間順序做光柵式掃描,入射電子和樣品相互作用,產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子以及X射線等一系列信號(hào)。
掃描電鏡中的Z基本成像是二次電子成像,它主要反映樣品的表面立體形貌。由于樣品表面的高低參差、凹凸不平,電子束照射到樣品上,不同點(diǎn)的作用角不同,因此造成激發(fā)的二次電子數(shù)就不同;入射角的方向不同,二次電子向空間散射的角度和方向也不同,在樣品凸出部分和面向檢測(cè)器的方向的二次電子多些,樣品凹處和背向檢測(cè)器的方向二次電子就少些。
二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化,二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào),經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極,調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度,得到反映試樣表面形貌的二次電子像。

2、二次電子成像的分辨率
掃描電鏡的分辨率主要取決于打到樣品表面上電子束的直徑。而電子束的直徑主要是由電子槍所決定。
鎢燈絲掃描電鏡的分辨率由鎢槍所限制,鎢燈絲的電子發(fā)射溫度高,發(fā)射的電子能量分散度大,一般為2ev,現(xiàn)在Z佳的分辨率可達(dá)到3nm左右。其放大倍數(shù)目前可達(dá)到5~300000倍。六硼化鑭(LaB6)燈絲的電子能量散布為1eV,分辨率比鎢絲要好。
場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡中的場(chǎng)致發(fā)射電子槍的電子能量散布僅為0.2~0.3eV,分辨率比鎢燈絲掃描電鏡提高很多,屬于高分辨掃描電鏡,分辨率可以達(dá)到1nm,甚至更高0.4nm的高分辨率,現(xiàn)在一些高配置的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡放大倍數(shù)也提高到2000000倍,可以更好的觀測(cè)納米世界的秘密。
3、檢測(cè)器
掃描電鏡配以不同的檢測(cè)器,可以得到樣品的不同信息。二次電子檢測(cè)器,用于樣品表面的形貌分析;背散射電子檢測(cè)器用于顯示樣品中元素的分布;X射線能譜儀用于樣品的成分分析;以及熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡可配置X射線波譜儀更精確的檢測(cè)物質(zhì)的成分。
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