掃描電子顯微鏡簡(jiǎn)稱為掃描電鏡,英文縮寫為SEM。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面,通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析。現(xiàn)在掃描電鏡都與能譜(EDS)組合,可以進(jìn)行成分分析。所以,掃描電鏡也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器,已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。
1924年,德布羅意提出物質(zhì)波的概念,為電子顯微鏡提供了Z基本的物理基礎(chǔ)。
1926年,德國(guó)的Garbor和Busch發(fā)現(xiàn)用鐵殼封閉的線圈形成軸對(duì)稱磁場(chǎng)可以使電子流折射聚焦,于是人們就可以對(duì)電子波進(jìn)行操控。
1935年,德國(guó)的Knoll提出現(xiàn)代掃描電鏡的概念,通過掃描成像進(jìn)行放大。
1965年,英國(guó)劍橋儀器公司生產(chǎn)出diyi臺(tái)商用掃描電鏡,其分辨率為25nm。
1968年,Knoll研制出場(chǎng)發(fā)射電子槍,使掃描電鏡的分辨率得到進(jìn)一步的提高。
1958年,ZG長(zhǎng)春光機(jī)所生產(chǎn)了我國(guó)diyi臺(tái)掃描電鏡,它的分辨率是10nm。

掃描電鏡的電子束經(jīng)過柵極靜電聚焦后成為直徑50μm的電光源,經(jīng)過加速電壓作用,通過多級(jí)透鏡,會(huì)聚成幾納米大小的電子束,打在樣品表面。隨后的掃描線圈,它是電子束在樣品表面做光柵狀掃描,產(chǎn)生各種信號(hào),這些信號(hào)被接收器接住,經(jīng)過放大器放大之后送到顯像管上,調(diào)制顯像管的亮度。
由于掃描線圈的電流與顯像管的相應(yīng)偏轉(zhuǎn)電流同步,所以樣品表面上一點(diǎn)發(fā)射的信號(hào)與顯像管熒光屏上的點(diǎn)和亮度一一對(duì)應(yīng)。各個(gè)像點(diǎn)從左上方到右下方,依次一行一行地傳送出去,直到形成一幅圖像。簡(jiǎn)單概括起來就是“光柵掃描,逐點(diǎn)成像”。
掃描電鏡可以分為電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)收集處理系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源及控制系統(tǒng)。
電子光學(xué)系統(tǒng):掃描電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍,電磁透鏡,掃描線圈和樣品室等部件。它的目的是獲得掃描電子束,作為產(chǎn)生物理信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率,掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。
電子槍:掃描電鏡電子槍是發(fā)射電子的照明源。Z初的電子槍是發(fā)夾式鎢絲燈,它是一種熱陰極電子槍,利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。它的優(yōu)點(diǎn):燈絲價(jià)格便宜,真空要求不高;缺點(diǎn):發(fā)射效率低,發(fā)射源直徑大,分辨率低。更好的熱發(fā)射電子槍采用六硼化鑭(LaB6),因?yàn)樗墓瘮?shù)比鎢低,發(fā)射電子更容易。場(chǎng)發(fā)射電子槍利用的是電子的隧穿效應(yīng),二次電子像的分辨率可達(dá)到2nm。
電磁透鏡:電磁透鏡的作用是把電子槍的束斑逐漸縮小,從原來直徑約為50mm束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。一般有三個(gè)聚光鏡,前兩個(gè)透鏡是強(qiáng)透鏡,用來縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡(習(xí)慣上稱其為物鏡),具有較長(zhǎng)的焦距,它的功能是在樣品室和透鏡之間留有盡可能大的空間,以便裝入各種信號(hào)探測(cè)器。在該透鏡下方放置樣品可避免磁場(chǎng)對(duì)二次電子軌跡的干擾。
掃描線圈:掃描線圈的作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?,以獲得所需放大倍率的掃描像。SEM的放大倍數(shù)是由調(diào)節(jié)掃描線圈的電流來改變的,電流小,電子束偏轉(zhuǎn)小,在樣品上移動(dòng)的距離小,放大倍數(shù)大。
樣品室:首先就是樣品臺(tái)。要容納大的樣品(~100mm),能進(jìn)行三維空間的移動(dòng),還能傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng),精度高,振動(dòng)小。還得有各種信號(hào)檢測(cè)器,信號(hào)的收集效率和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大關(guān)系。很多時(shí)候還要有多種附件,用于加熱、冷卻、拉伸,可進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。
信號(hào)收集系統(tǒng):用于信號(hào)收集,包括二次電子和背散射電子收集器、吸收電子檢測(cè)器、X射線檢測(cè)器(波譜儀和能譜儀)。
顯示系統(tǒng):一般有兩個(gè)顯示屏,一個(gè)用于觀察,一個(gè)用于記錄照相。陰極射線管CRT掃描一幀圖像可以有0.2s、0.5s等掃描速度,上面一般有500條線,用于人眼觀察;照相的800~1000條線。觀察時(shí)為便于調(diào)焦,采用快的掃描速度;拍照時(shí)為得到高分辨率,采用慢的掃描速度(50~100s)。
真空系統(tǒng):目的是提供真空,真空泵包括機(jī)械泵和擴(kuò)散泵。其作用是保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作,防止樣品污染提供高的真空度,保持燈絲壽命,防止極間放電。掃描電鏡中的真空度要求大致是10^-4~10^-5mmHg。
電源系統(tǒng):包括啟動(dòng)的各種電源(高壓、透鏡系統(tǒng)、掃描線圈),檢測(cè)-放大系統(tǒng)電源,光電倍增管電源,真空系統(tǒng)和成像系統(tǒng)電源燈。還有穩(wěn)壓,穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路。

掃描電鏡SEM與光學(xué)顯微鏡OM、透射電鏡TEM的差別很多。在OM和TEM中,透鏡起的是放大作用;而掃描電鏡中,透鏡起的是會(huì)聚作用,得到很細(xì)的電子束。OM和TEM都是透過樣品信號(hào)成像,而掃描電鏡不是透射信號(hào)成像。OM的放大倍數(shù)不是連續(xù)可調(diào)的,需要更換不同的透鏡才能改變放大倍數(shù);TEM主要是進(jìn)行高分辨,放大倍數(shù)改變的范圍很小。OM和TEM都是整體成像,而掃描電鏡是逐點(diǎn)掃描成像。
總的來說,掃描電鏡有很多優(yōu)點(diǎn)。首先是高的分辨率。由于超高真空技術(shù)的發(fā)展,場(chǎng)發(fā)射電子槍的應(yīng)用得到普及,現(xiàn)代先進(jìn)的掃描電鏡的分辨率已經(jīng)達(dá)到1納米左右。有較高的放大倍數(shù),20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào);其次,掃描電鏡有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)。另外,掃描電鏡試樣制備簡(jiǎn)單,可以直接觀察大塊樣品。此外,配有X射線能譜儀裝置,這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織形貌的觀察和微區(qū)成分分析。
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