掃描電鏡多用于金屬，陶瓷，高分子，水泥等材料的纖維形貌觀察、相組織與晶體結(jié)構(gòu)分析、微區(qū)化學(xué)成分檢測等，對零部件的失效分析、納米或復(fù)合新材料的表征，是不可替代的設(shè)備。掃描電鏡得以廣泛應(yīng)用，其樣品制備相對簡單是較主要因素。但是掃描電鏡樣品制備簡單不代表可以忽視大意，作為高精密儀器，樣品的制備水平直接影響著實驗結(jié)果的精度，樣品的狀態(tài)也對掃描電鏡自身有很大的影響，所以樣品制備成功與否有著至關(guān)重要的影響。

掃描電鏡樣品的基本要求

　　1、導(dǎo)電性能好：樣品在電子束反復(fù)掃描下表面電位不會升高，避免荷電效應(yīng)。在掃描電鏡聚焦圖像時，電子束直接照射絕緣樣品，會產(chǎn)生荷電效應(yīng)。負(fù)極荷電會局部積累，從而YZ二次電子發(fā)射，引起圖像不正常的反差及樣品的變形和位移，使操作者無法進(jìn)行聚焦和調(diào)圖。

　　2、熱穩(wěn)定性好：掃描電鏡電子束溫度較高，導(dǎo)熱性差的樣品在觀察時會漂移，圖像不穩(wěn)定;有些熱敏材料會損傷，觀察部位起泡、龜裂、出現(xiàn)孔洞;有些樣品在高溫下會分解，釋放氣體或物質(zhì)，這分別是“熱漂移”、“熱損傷”和“熱分解”現(xiàn)象，應(yīng)該盡量減少或避免這些影響。

　　3、二次電子和背散射電子產(chǎn)率高：這兩類信號電子的產(chǎn)率對于獲得高質(zhì)量圖像是必要的。

掃描電鏡樣品處理

　　1、試樣鑲嵌

　　鑲嵌類型分以下兩種：

　　熱鑲嵌法，首先要保證發(fā)生熱固化或熱塑性的溫度不會導(dǎo)致被鑲嵌試樣組織發(fā)生變化。通常推薦使用熱鑲方式。粘結(jié)材料的選擇:較容易磨掉、穩(wěn)定及容易粘結(jié)樣品、真空下穩(wěn)定、Z好能導(dǎo)電。

　　冷鑲嵌法(如618環(huán)氧樹脂，鄰苯二甲酸二酊脂，乙二胺或甲基丙烯酸甲酯類)，步驟：①清理鑲嵌磨具;②模底放置試樣;③澆入調(diào)配好的塑料;④室溫或規(guī)定溫度下靜置(室溫下Z方便)，待其充分硬化;⑤脫模取出;⑥編號。主要是針對不適合熱鑲的材料、較低的收縮和高的硬度、真空下穩(wěn)定。通常使用環(huán)氧樹脂，鑲嵌后試樣內(nèi)埋覆導(dǎo)電材料或者噴鍍導(dǎo)電介質(zhì)。

　　2、試樣的清潔

　　樣品受污染或掃描電鏡受到污染都會導(dǎo)致圖像質(zhì)量變差，所以樣品的清潔很重要。樣品表面常常附著灰塵、硅酸鹽或油污，特別是經(jīng)過線切割或敲碎的樣品，粘有大量的污染物和碎片，不易直接觀察，可用吸耳球吹拂或者將樣品放入盛有酒精或丙酮的容器，超聲清潔至少10分鐘，如溶液仍污濁，還要更新溶液重復(fù)超聲。

　　金屬材料的陳舊斷口表面多有銹斑或污染物覆蓋，在觀察前必須清理干凈，利用蘸有丙酮的AC紙緊壓表面，待其干透后把AC紙剝下，污染物被剝離，有時需要反復(fù)幾次，然后將掃描電鏡樣品放入丙酮中超聲清洗，溶掉表面殘留的AC紙，露出斷口的原始表面。鐵制樣品清潔后如果未能及時觀察，注意防銹保存，可以把樣品浸在無水酒精中密封放置備用。

　　3、試樣的磨拋

　　機(jī)械拋光存在一定的缺陷，即使在金剛石機(jī)械拋光后仍然能觀察到精磨所留下的劃痕。在精磨及機(jī)械拋光后仍能觀察到粗拋時留下的粗大劃痕。所以正確的拋光材料和方法起著至關(guān)重要的作用。

　　較為常用的機(jī)械拋光和電解拋光有著各自的利弊：機(jī)械拋光方便快捷，但是掃描電鏡試樣表面易破壞，殘余應(yīng)力較易存留。電解拋光Z常用，且操作人員不需要太多操作，沒有機(jī)械變形，可自動化操作，但拋光工藝(拋光液配方、參數(shù))摸索需要較長時間，拋光區(qū)域和拋光能力有限，邊緣易被腐蝕，表面不均勻或者形成凹坑，電解液有毒，而且這種方式并不適合于所有金屬。

　　影響掃描電鏡圖像質(zhì)量的因素有很多，有些事人為造成的，有些是樣品和設(shè)備本身的問題。但是針對原因要采取相關(guān)措施加以消除或者減輕，力求拍出更好的照片，得到更準(zhǔn)確的結(jié)果。對于一個具有綜合分析能力的高水平電鏡室，樣品制備技術(shù)非常重要，這是掃描電鏡充分發(fā)揮功能的前提。