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DSC純度的測(cè)定
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2024-09-30 07:52 2940閱讀次數(shù)
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純度的測(cè)定圖1.40給出了一組不同純度的苯甲酸的DSC曲錢(qián),圖中示出純度越高,熔點(diǎn)越高.熔融峰越尖陡。利用因材科不純而導(dǎo)致點(diǎn)下降這一原理來(lái)測(cè)定物質(zhì)純度的方法叫熔點(diǎn)下降法。化學(xué)熱力學(xué)中叫凝固點(diǎn)下降。熔點(diǎn)下降與雜質(zhì)量之間的關(guān)系用Van’tHoff方程表示。式中△H是摩爾熔融熱焓,R是氣體常數(shù),X2是雜質(zhì)的摩爾數(shù),T0是純物質(zhì)的熔點(diǎn),而Tm是已摻雜材料的熔點(diǎn).因?yàn)門(mén)m很難求準(zhǔn),一般用作圖法求:定義f為試樣在溫度為T(mén)s時(shí)已溶化的分?jǐn)?shù)將Ts對(duì)1/f作圖應(yīng)為直線(xiàn),其斜率=To一Tm,即熔點(diǎn)下降值.將斜率代入Van’tHoff方程,就求出X2。美國(guó)PerkinE1mer公司用DSC方法測(cè)定罩丸甾酮的純度,如圖1.4l所示。曲線(xiàn)上標(biāo)出的幾個(gè)溫度值是試樣熔融部分的百分比在1050%范圍內(nèi)的幾個(gè)點(diǎn)上測(cè)得的。以A點(diǎn)為例,從A作基線(xiàn)的垂線(xiàn)AB,AB線(xiàn)以前的面積即為已熔面積A1,DSC曲線(xiàn)下總面積為AT,所以A點(diǎn)的已熔分?jǐn)?shù)從A按純金屬銦(99.999%)熔融峰起始邊的斜率向基線(xiàn)引AD,交基線(xiàn)于D,此點(diǎn)的溫度即Ts用同樣的方法求出其它點(diǎn)的Ts和f,把各點(diǎn)的Ts對(duì)1/f作圖,得到如圖1.42所示的直線(xiàn).因此從斜率可求出X2=0.0042,即試樣純度為99.6%。這種方法測(cè)定純度的公式是從C1ausius-Clapeyron。方程及Raoult定律推導(dǎo)出來(lái)的,有一定的假設(shè)條件。只有當(dāng)試樣純度高于99%時(shí)用凝固點(diǎn)下降原理才能夠得到高的準(zhǔn)確度。隨雜質(zhì)含量的增加,準(zhǔn)確性下降.為了改善純度測(cè)定的準(zhǔn)確性,考慮被忽略的預(yù)熔部分,可用償試誤差法解決Ts1/f不成直線(xiàn)的問(wèn)題。由于DSC曲線(xiàn)基線(xiàn)取法對(duì)面積值影響很大,特別對(duì)純度低的試樣影響更嚴(yán)重.假設(shè)誤差為δ,則式中AT為DSC曲線(xiàn)峰總面積,A1,A2,…為已熔部分的降面積,f1,f2,…為已熔化分?jǐn)?shù).若Ts1/f不成直線(xiàn),就改變?chǔ)闹担钡絋s1/f成直線(xiàn)為止,這樣就可以較準(zhǔn)確地求得T0一Tm值,圖1.43示出的是苯純度測(cè)定中的直線(xiàn)化方法.D.L.Sondack提出在DSC測(cè)定純度過(guò)程中用一個(gè)簡(jiǎn)單方程對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行直線(xiàn)化的方法.目前PerkinElmer公司出售的DSC2C儀或DSC7儀都有純度測(cè)定軟件。
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DSC純度的測(cè)定
- 純度的測(cè)定圖1.40給出了一組不同純度的苯甲酸的DSC曲錢(qián),圖中示出純度越高,熔點(diǎn)越高.熔融峰越尖陡。利用因材科不純而導(dǎo)致點(diǎn)下降這一原理來(lái)測(cè)定物質(zhì)純度的方法叫熔點(diǎn)下降法。化學(xué)熱力學(xué)中叫凝固點(diǎn)下降。熔點(diǎn)下降與雜質(zhì)量之間的關(guān)系用Van’tHoff方程表示。式中△H是摩爾熔融熱焓,R是氣體常數(shù),X2是雜質(zhì)的摩爾數(shù),T0是純物質(zhì)的熔點(diǎn),而Tm是已摻雜材料的熔點(diǎn).因?yàn)門(mén)m很難求準(zhǔn),一般用作圖法求:定義f為試樣在溫度為T(mén)s時(shí)已溶化的分?jǐn)?shù)將Ts對(duì)1/f作圖應(yīng)為直線(xiàn),其斜率=To一Tm,即熔點(diǎn)下降值.將斜率代入Van’tHoff方程,就求出X2。美國(guó)PerkinE1mer公司用DSC方法測(cè)定罩丸甾酮的純度,如圖1.4l所示。曲線(xiàn)上標(biāo)出的幾個(gè)溫度值是試樣熔融部分的百分比在1050%范圍內(nèi)的幾個(gè)點(diǎn)上測(cè)得的。以A點(diǎn)為例,從A作基線(xiàn)的垂線(xiàn)AB,AB線(xiàn)以前的面積即為已熔面積A1,DSC曲線(xiàn)下總面積為AT,所以A點(diǎn)的已熔分?jǐn)?shù)從A按純金屬銦(99.999%)熔融峰起始邊的斜率向基線(xiàn)引AD,交基線(xiàn)于D,此點(diǎn)的溫度即Ts用同樣的方法求出其它點(diǎn)的Ts和f,把各點(diǎn)的Ts對(duì)1/f作圖,得到如圖1.42所示的直線(xiàn).因此從斜率可求出X2=0.0042,即試樣純度為99.6%。這種方法測(cè)定純度的公式是從C1ausius-Clapeyron。方程及Raoult定律推導(dǎo)出來(lái)的,有一定的假設(shè)條件。只有當(dāng)試樣純度高于99%時(shí)用凝固點(diǎn)下降原理才能夠得到高的準(zhǔn)確度。隨雜質(zhì)含量的增加,準(zhǔn)確性下降.為了改善純度測(cè)定的準(zhǔn)確性,考慮被忽略的預(yù)熔部分,可用償試誤差法解決Ts1/f不成直線(xiàn)的問(wèn)題。由于DSC曲線(xiàn)基線(xiàn)取法對(duì)面積值影響很大,特別對(duì)純度低的試樣影響更嚴(yán)重.假設(shè)誤差為δ,則式中AT為DSC曲線(xiàn)峰總面積,A1,A2,…為已熔部分的降面積,f1,f2,…為已熔化分?jǐn)?shù).若Ts1/f不成直線(xiàn),就改變?chǔ)闹担钡絋s1/f成直線(xiàn)為止,這樣就可以較準(zhǔn)確地求得T0一Tm值,圖1.43示出的是苯純度測(cè)定中的直線(xiàn)化方法.D.L.Sondack提出在DSC測(cè)定純度過(guò)程中用一個(gè)簡(jiǎn)單方程對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行直線(xiàn)化的方法.目前PerkinElmer公司出售的DSC2C儀或DSC7儀都有純度測(cè)定軟件。[詳細(xì)]
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2024-09-30 07:52
產(chǎn)品樣冊(cè)
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離子色譜測(cè)定麥芽糖醇的純度
- 應(yīng)用領(lǐng)域:生物關(guān)鍵詞:850,麥芽糖醇樣品:麥芽糖醇(固體粉末)設(shè)備和附件:850ProfessionalICMetrosepCarb1-150/4.0mm樣品處理:樣品用水溶解至0.5mg/mL,直接進(jìn)樣,進(jìn)樣量10uL。[詳細(xì)]
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2018-08-17 10:00
產(chǎn)品樣冊(cè)
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熱分析-純度的測(cè)定-苯甲酸的純度測(cè)定
- 熱分析-純度的測(cè)定-苯甲酸的純度測(cè)定[詳細(xì)]
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2024-09-28 00:42
課件
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DSC測(cè)定樣品的熔點(diǎn)
- 熔點(diǎn)是物質(zhì)從固態(tài)到液態(tài)相轉(zhuǎn)變的溫度,是DTA(DSC)Z常測(cè)定的物性數(shù)據(jù)之一。其測(cè)定的極ng確度與熱力學(xué)平衡溫度的誤差可達(dá)±1℃。左右。目前采用ICTA推薦的方法,測(cè)出某一固體物質(zhì)的熔融吸熱蜂,如圖1.31所示.圖中B點(diǎn)是起始溫度Ti,G點(diǎn)是外推起始溫度Teo,即峰的前沿Zda斜率處的切線(xiàn)與前基線(xiàn)延長(zhǎng)線(xiàn)的交點(diǎn),C點(diǎn)是蜂頂溫度Tp,D點(diǎn)是終止溫度了Tf。[詳細(xì)]
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2018-10-02 10:03
產(chǎn)品樣冊(cè)
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DSC測(cè)定結(jié)晶度
- 對(duì)于結(jié)晶聚合物,用DSC(DTA)測(cè)定其結(jié)晶熔融時(shí),得到的熔融峰曲線(xiàn)和基線(xiàn)所包圍的面積,可直接換算成熱量。此熱量是聚合物中結(jié)晶部分的熔融熱△Hf。聚合物熔融熱與其結(jié)晶度成正比,結(jié)晶度越高,熔融熱越大[詳細(xì)]
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2018-10-02 10:03
產(chǎn)品樣冊(cè)
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瑞士萬(wàn)通離子色譜測(cè)定麥芽糖醇的純度
- 瑞士萬(wàn)通離子色譜測(cè)定麥芽糖醇的純度[詳細(xì)]
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2014-09-28 00:00
課件
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瑞士萬(wàn)通離子色譜測(cè)定麥芽糖醇的純度
- 瑞士萬(wàn)通離子色譜測(cè)定麥芽糖醇的純度[詳細(xì)]
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2014-09-30 00:00
期刊論文
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DSC純度測(cè)SY于核酸藥品原料生產(chǎn)中
- DSC純度測(cè)SY于核酸藥品原料生產(chǎn)中[詳細(xì)]
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2024-09-16 01:58
報(bào)價(jià)單
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利用DSC進(jìn)行比熱容的測(cè)定
- 比熱容是指單位質(zhì)量物質(zhì)升高單位溫度所需要的能量。比熱容越大,物質(zhì)升溫越慢。樣品比熱容大小與DSC(差示掃描熱量?jī)x)觀察到升溫之后的基線(xiàn)的偏移量成比例。因此,測(cè)量已知比熱容值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(藍(lán)寶石、氧化鋁、水等)的基線(xiàn)漂移量后,通過(guò)比例計(jì)算就可以算出未知樣品的比熱容。[詳細(xì)]
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2018-08-13 16:03
產(chǎn)品樣冊(cè)
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DSC測(cè)定樣品的固化度
- 固化度(或叫轉(zhuǎn)化率)。是熱固性聚合物構(gòu)料一個(gè)很重要的參數(shù),用DSC可以很方便地進(jìn)行測(cè)定,因?yàn)楣袒磻?yīng)(或硫化反應(yīng))一般都是放熱反應(yīng).放熱的多少與樹(shù)脂官能度的類(lèi)型、參加反應(yīng)的官能團(tuán)的數(shù)量、固化劑的種類(lèi)及其用量等有關(guān).[詳細(xì)]
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2018-10-02 10:03
產(chǎn)品樣冊(cè)
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DSC藥物晶型的測(cè)定
- DSC藥物晶型的測(cè)定[詳細(xì)]
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2024-09-14 23:12
應(yīng)用文章
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可逆熱變色油墨的DSC測(cè)定
- 可逆熱變色油墨的DSC測(cè)定[詳細(xì)]
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2016-09-02 00:00
課件
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水純度的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)
- 水純度的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)[詳細(xì)]
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2024-09-29 05:28
選購(gòu)指南
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可逆熱致變色油墨的DSC測(cè)定
- n可逆熱致變色油墨指,將發(fā)色劑、顯色劑、變色溫度調(diào)節(jié)劑封裝入微膠囊中,常溫時(shí),發(fā)色劑和顯色劑相結(jié)合產(chǎn)生新的顏色。n當(dāng)達(dá)到預(yù)定溫度(A)時(shí),變色溫度調(diào)節(jié)劑發(fā)揮作用,阻止發(fā)色劑和顯色劑結(jié)合,從而令顏色消失。因此,不需要摩擦生熱即可使消除寫(xiě)過(guò)的文字。反之,當(dāng)溫度冷卻至預(yù)定溫度(B)后,發(fā)色劑和顯色劑會(huì)再次結(jié)合,回復(fù)到原來(lái)的顏色。n利用DSC可觀測(cè)到發(fā)色劑和顯色劑結(jié)合時(shí)的吸、放熱情況。[詳細(xì)]
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2018-08-13 16:03
產(chǎn)品樣冊(cè)
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DSC儀器針對(duì)巧克力熔融測(cè)定的表現(xiàn)
- DSC儀器針對(duì)巧克力熔融測(cè)定的表現(xiàn)[詳細(xì)]
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2024-09-15 22:32
產(chǎn)品樣冊(cè)
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用DSC技術(shù)測(cè)定油墨的長(zhǎng)期穩(wěn)定性
- 用DSC技術(shù)測(cè)定油墨的長(zhǎng)期穩(wěn)定性[詳細(xì)]
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2024-09-16 00:07
選購(gòu)指南
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純度達(dá)99.9999%的氫氣發(fā)生器
- 純度達(dá)99.9999%的氫氣發(fā)生器今天小編向您推薦的這款純度達(dá)99.9999%的氫氣發(fā)生器,是SPE技術(shù)電解純水(杜絕加堿)制取高純氫氣,是輕型、GX、節(jié)能、環(huán)保類(lèi)高科技ZL產(chǎn)品。核心技術(shù):核心SPE電極是由復(fù)合催化劑與離子膜合為一體形成的高活性零極距催化電極,電解效率高;其他主要部件均由優(yōu)質(zhì)工程塑料模具成型;有完善的電氣控制系統(tǒng)。整機(jī)設(shè)計(jì)先進(jìn),質(zhì)量可靠,自動(dòng)化程度高,產(chǎn)氫純度高,輸出流量大,型號(hào)、規(guī)格齊全,應(yīng)用范圍廣。工作原理把滿(mǎn)足要求的電解水(電阻率大于1MΩ/cm,電子或分析行業(yè)用的去離子水或二次蒸餾水皆可)送入電解槽陽(yáng)極室,通電后水便立刻在陽(yáng)極分解:2H2O=4H++2O-2,分解成的負(fù)氧離子(O-2),隨即在陽(yáng)極放出電子,形成氧氣(O2),從陽(yáng)極室排出,攜帶部份水進(jìn)入水槽,水可循環(huán)使用,氧氣從水槽上蓋小孔放入大氣。氫質(zhì)子以水合離子(H+XH2O)的形式,在電場(chǎng)力的作用下,通過(guò)SPE離子膜,到達(dá)陰極吸收電子形成氫氣,從陰極室排出后,進(jìn)入氣水分離器,在此除去從電解槽攜帶出的大部分水份,含微量水份的氫氣再經(jīng)干燥器吸濕后,純度便達(dá)到99.9999%以上。技術(shù)參數(shù):高純類(lèi)氫氣發(fā)生器(6個(gè)9)輸出流量:0~310ml/min輸出壓力(MPa):0.02~0.4MPa氫氣純度(%):99.9999輸入功率(W):<150氫氣發(fā)生器的一類(lèi)[詳細(xì)]
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2018-10-07 10:02
產(chǎn)品樣冊(cè)
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氣相色譜法測(cè)定四氯化硅的純度
- 南京科捷 氣相色譜法測(cè)定四氯化硅的純度[詳細(xì)]
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水純度的表示方法
- 水純度的表示方法[詳細(xì)]
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DSC使用銅坩堝測(cè)定 OIT
- DSC使用銅坩堝測(cè)定 OIT[詳細(xì)]
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2024-09-14 23:11
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