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為什么樣品有的樣品不處理的時(shí)候比表面很大,處理后反而
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為什么樣品有的樣品不處理的時(shí)候比表面很大,處理后反而
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- 2. 樣品前處理過(guò)程
2.1預(yù)處理
對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過(guò)程稱為預(yù)處理。
固體樣品——含水較低,粉碎過(guò)篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過(guò)篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對(duì)固體樣品使待測(cè)組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對(duì)液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而達(dá)到提取目的。
2.3凈化
去除雜質(zhì)的過(guò)程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品,少量多次
化學(xué)法——通過(guò)使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
2.4濃縮
樣品經(jīng)過(guò)提取凈化后,體積變大,待測(cè)物濃度降低,不利于檢測(cè),所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測(cè)物濃度,常見(jiàn)方法如下:
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的組分,通過(guò)升高溫度,將溶劑由[詳細(xì)]
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- (一)濕式消解法1.硝酸消解法(對(duì)于較清的水溶液樣品)2.硝酸-高氯酸消解法(消解含難氧化有機(jī)物的樣品)3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量過(guò)氧化氫)4.硫酸-磷酸消解法(有利于測(cè)定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾)5.硫酸-高錳酸鉀消解法(常用于測(cè)定汞的水溶液樣品)6.硝酸-過(guò)氧化氫消解法:有人用該方法消解生物制品測(cè)定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。(二)干灰化法(高溫分解法)1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學(xué)試劑,并可處理較大稱量的樣品,故有利于提高測(cè)定微量元素的準(zhǔn)確度;2.灰化溫度一般為450~550℃,不宜處理測(cè)定易揮發(fā)組分的樣品,灰化所用時(shí)間也較長(zhǎng);3.根據(jù)樣品種類和待測(cè)組分的性質(zhì)不同,選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的坩堝。原則是坩堝不與樣品發(fā)生反應(yīng)并在處理溫度下穩(wěn)定;4.通?;一飿悠凡患悠渌噭珵榇龠M(jìn)分解,YZ某些元素?fù)]發(fā)損失,常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后,經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測(cè)定;提取與富集(一)提取方法1.振蕩提取法(蔬菜、水果、糧食)2.組織搗碎提?。◤膭?dòng)植物組織中提取有機(jī)污染物)3.索氏提取(常用于提取生物及土壤樣品中的農(nóng)藥、石油類、苯肼芘等有機(jī)污染物質(zhì))(二)揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮揮發(fā)分離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y(cè)組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì),然后用惰性氣體帶出而達(dá)到分離的目的。蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣,使水分緩慢蒸發(fā),達(dá)到縮小水樣體積,濃縮欲測(cè)組分的目的。(三)蒸餾法利用水樣各組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離;測(cè)定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時(shí)均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離;蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。(四)離子交換法利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離。離子交換劑可分為無(wú)機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑(離子交換樹(shù)脂);溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過(guò)程中,將共存的某些痕量組分一起載帶出來(lái)的現(xiàn)象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶,異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等。(五)共沉淀法1.利用吸附作用的共沉淀分離:常用載有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分離;3.用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離;請(qǐng)下載資料或是電話北京華科易通分析儀器有限公司索取。[詳細(xì)]
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2024-10-02 20:36
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