本文由 上?？茖W(xué)儀器有限公司 整理匯編

2018-08-15 10:57 1395閱讀次數(shù)

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• 香水成分的毛細(xì)管氣相色譜分析

  實(shí)驗(yàn)名稱：香水成分的毛細(xì)管氣相色譜分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解氣相色譜法分離的原理及其適用范圍；2、學(xué)習(xí)氫火焰離子化檢測器的結(jié)構(gòu)和使用方法；3、了解程序升溫技術(shù)在氣相色譜分析中的應(yīng)用；4、了解毛細(xì)管氣相色譜柱的性能；二、實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜法是采用氣體作為流動相的一種色譜法，多組分的試樣是通過色譜柱得到分離，主要是通過物質(zhì)在固定相和流動相（氣相）之間發(fā)生吸附、脫附和溶解、揮發(fā)的分配過程。氣相色譜法應(yīng)用于氣體試樣的分析，也可以分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)物質(zhì)的液體和固體。但其不適用于高沸點(diǎn)，熱敏性物質(zhì)的檢測。在同一氣相色譜分析條件下,采用純樣加大法和保留值對照,對風(fēng)油精的5個(gè)主要組分進(jìn)行了定性分析氫火焰離子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離，電離產(chǎn)生的離子，在高壓電場的作用下，形成離子流，經(jīng)過高阻（106～1011Ω）放大，成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號，因此可以根據(jù)信號的大小對有機(jī)物進(jìn)行定量分析。本實(shí)驗(yàn)采用程序升溫，低沸點(diǎn)先出峰，高沸點(diǎn)后出峰。風(fēng)油精中含有的有機(jī)物成分復(fù)雜，沸程較寬，宜采用程序升溫（即柱溫按預(yù)定的加熱速度，隨時(shí)間作線性或非線性的增加），可使各組分以**柱溫流出色譜柱，改善復(fù)雜試樣的分離，縮短分析時(shí)間。針對風(fēng)油精的主要成分（薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯）是具有香味的揮發(fā)性有機(jī)物，因此適合采用毛細(xì)管柱氣相色譜法，氫火焰離子化檢測器，程序升溫進(jìn)行分離和分析。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將色譜儀按儀器操作步驟調(diào)節(jié)至進(jìn)樣狀態(tài)，，待儀器的電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡。基流穩(wěn)定后，準(zhǔn)備進(jìn)樣。2、吸取風(fēng)油精0.2μL分別四次進(jìn)樣，程序升溫從140℃，以20℃/min的速度升至200℃。采樣并記錄色譜數(shù)據(jù)。3、實(shí)驗(yàn)完畢后，按要求關(guān)好儀器。四、實(shí)驗(yàn)條件1、儀器與試劑氣相色譜儀（山東金普—GC2010，配有氫火焰離子化檢測器，毛細(xì)管氣路）氮?dú)怃撈浚瑲錃怃撈?，空氣壓縮機(jī)微量進(jìn)樣器1μL風(fēng)油精（主要組成：薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯）無水乙醇（分析純），萘（分析純）0.5g/10ml風(fēng)油精-乙醇0.1g/10ml萘-乙醇2、色譜條件色譜柱：彈性石英毛細(xì)管色譜柱（件號：01—11—1109柱型：SF—54（高惰聯(lián)）規(guī)格：30m×0.32mm×0.4um汽化室溫度：220℃柱溫采用程序升溫：起點(diǎn)140℃，以20℃/min的速度升至200℃?；旌陷d氣流速：1.0ml/min分流比：30:1進(jìn)樣量：0.2μL五、數(shù)據(jù)記錄及處理（附原始圖）1、原始數(shù)據(jù)圖序號被測物萘濃度（g/mL）萘峰面積水楊酸甲酯峰面積標(biāo)1#10ml乙醇+0.1097g水楊酸0.131345.610740.1標(biāo)2#10ml乙醇+0.1975g水楊酸26458.30922120.291標(biāo)3#10ml乙醇+0.3158g水楊酸51124.42223376.277標(biāo)4#10ml乙醇+0.3923g水楊酸15472.2769764.674標(biāo)5#10ml乙醇+0.5077g水楊酸4459.21919447.699風(fēng)油精1#10ml乙醇+0.5597g水楊酸2、將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果列入下表中以**組為計(jì)算示例Ai/As=10740.1/31345.6=0.3426，mi/ms=0.1097/0.1000=1.097序號Ai/Asmi/ms標(biāo)1#0.34261.097標(biāo)2#0.83601.975標(biāo)3#0.45723.158標(biāo)4#0.63113.923標(biāo)5#4.36125.0773、.以Ai/As為縱坐標(biāo)，mi/ms為橫坐標(biāo)，做內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線。（因?yàn)闃?biāo)3#、標(biāo)4#點(diǎn)偏差較大，所以舍棄。）4、風(fēng)油精樣品（1）、定性分析A、從保留時(shí)間定性知：因?yàn)檩帘Ａ魰r(shí)間為4.9min左右，所以6號峰為萘的出峰數(shù)據(jù)；B、其他組份按沸點(diǎn)高低出峰，沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰（桉油176℃、樟腦204℃、薄荷腦216℃、水楊酸甲223℃、萘230℃、乙醇78.4℃），其出峰順序和峰高，峰面積等相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下。峰號峰名保留時(shí)間峰高峰面積1乙醇1.0231033005.6251986655.6252桉油2.6323058.8576757.9003樟腦3.4324253.6678443.3164薄荷腦3.55747698.66881538.8985水楊酸甲酯3.7457240.332107425.5476萘4.8482597.9186185.573（2）、定量分析在樣品中Ai/As=107425.547/6185.573=17.3671。代入y=1.043x-0.9866，則mi/ms=17.597,那么mi=1.7597g即水楊酸甲酯的含量為1.7597g六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論（1）、為什么毛細(xì)管氣相色譜柱的柱效比填充柱高？答：氣相色譜組分在氣相中流動速度快，增加柱長，可以提高柱效。毛細(xì)管柱（一般為30-100m），填充柱（一般為15m），而且毛細(xì)管柱要比一般的直譯柱細(xì)的多，所以毛細(xì)管氣相色譜的柱效比填充柱高。（2）、程序升溫技術(shù)可用于何種試樣的分析？答：恒溫條件下，沸程很寬的樣品才采用程序升溫操作。柱溫按一定的加熱速率，隨時(shí)間做線形或非線性的增加。在較低的初始溫度下，沸點(diǎn)較低的組分先出峰，隨著柱溫的增加，較高沸點(diǎn)的組分也能較快的流出，并得到分離良好的尖峰。各組分的保留值可用色譜峰Z高處的相應(yīng)溫度即保留溫度表示。3、注意事項(xiàng)（1）、實(shí)驗(yàn)前先開載氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)載氣，實(shí)驗(yàn)過程中不能斷氣。（2）、避免出現(xiàn)超前鋒，所以要進(jìn)樣準(zhǔn)確進(jìn)樣準(zhǔn)確，樣品濃度不能太大。（3）、氣相溫度不夠，溫度太低會造成峰拖尾，流動相速度太慢也會造成峰拖尾。（4）、進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣針應(yīng)先用被測試液潤洗幾次，然后緩慢抽取一定量試液，然后針頭朝上派去多于試液便可進(jìn)樣。[詳細(xì)]

  2018-08-15 10:57

  產(chǎn)品樣冊

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