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島津SPE柱檢驗(yàn)報(bào)告黃曲霉毒素
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2019-01-01 10:02 1350閱讀次數(shù)
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黃曲霉毒素SPE柱驗(yàn)證報(bào)告1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要儀器:液相色譜儀(WatersUPLC)、熒光檢測(cè)器(Waters)、大體積流動(dòng)池、粉碎機(jī)(IKA)、均質(zhì)器(IKA)、天平(**)、氣控操作系統(tǒng)(**)……1.2試劑及材料:玉米樣品:購(gòu)自浙江市場(chǎng)。黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)樣品(Sigma-Aldrich);乙腈、甲醇(默克公司,色譜純);氯化鈉(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,分析純);提取用水為超純水;液相流動(dòng)相用水為超純水。1.3標(biāo)準(zhǔn)品的配制:1.3.1黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:用進(jìn)樣針準(zhǔn)確移取50μL標(biāo)準(zhǔn)液(約2μg/mL)于10mL容量瓶中,加乙腈定容至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中,-20℃下保存。1.3.2黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中,配制成含黃曲霉毒素B1,B2,G1,G2濃度分別為0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0ng/mL的工作液,4℃避光保存。1.4樣品的提取和凈化:稱取經(jīng)粉碎、過(guò)篩、并充分混合的玉米樣品5.0g,置于50mL離心管中,添加相應(yīng)體積的B1、B2、G1、G2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,加入20mL體積比84:16的乙腈與水提取液,均質(zhì)提取2min,20℃下8000轉(zhuǎn)/min離心10min.移取2mL上清液過(guò)SPE柱,取200μL濾液,加入880μL水,混勻,液相色譜分析。1.5液相色譜條件:色譜柱:WatersACQUITYUPLCBEHC18(1.7μm,100mm×2.1mm);流速:0.3mL/min;柱溫:40℃;樣品室溫度:10℃;進(jìn)樣體積:10μl;流動(dòng)相:乙腈:甲醇:水=17.5:17.5:65;檢測(cè)器:熒光檢測(cè)器,波長(zhǎng)λEx=365nm,λEm=435nm,455nm。1.6回收率名稱標(biāo)準(zhǔn)過(guò)柱(ng/mL)回收率(%)樣品加標(biāo)過(guò)柱(μg/kg)回收率(%)AFTB11.099.3410.193.48AFTB21.099.6010.295.87AFTG11.094.4810.199.06AFTG21.098.6410.198.29
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