本文由 上海科學(xué)儀器有限公司 整理匯編

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• 島津、COSMOSIL色譜柱的維護(hù)

  色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要，稍有不慎就會(huì)降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中，需要注意下列問題，以維護(hù)色譜柱。①　避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩（如前所述）。②　應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然。③　一般說來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí)，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。④　選擇使用適宜的流動(dòng)相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時(shí)，預(yù)柱為硅膠，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。⑤　避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。⑥　經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí)，對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50~75ml。下面列舉一些色譜柱的清洗溶劑及順序，作為參考：硅膠柱以正已烷（或庚烷）、二氯甲烷和甲醇依次沖洗，然后再以相反順序依次沖洗，所有溶劑都必須嚴(yán)格脫水。甲醇能洗去殘留的強(qiáng)極性雜質(zhì)，已烷使硅膠表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次沖洗，再以相反順序依次沖洗。如果下一步分析用的流動(dòng)相不含緩沖液，那么可以省略Z后用水沖洗這一步。一氯甲烷能洗去殘留的非極性雜質(zhì)，在甲醇（乙腈）沖洗時(shí)重復(fù)注射100~200l四氫呋喃數(shù)次有助于除去強(qiáng)疏水性雜質(zhì)。四氫呋喃與乙腈或甲醇的混合溶液能除去類脂。有時(shí)也注射二甲亞砜數(shù)次。此外，用乙腈、丙酮和三氟醋酸（0.1%）梯度洗脫能除去蛋白質(zhì)污染。陽離子交換柱可用稀酸緩沖液沖洗，陰離子交換柱可用稀堿緩沖液沖洗，除去交換性能強(qiáng)的鹽，然后用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有機(jī)物）、甲醇、水依次沖洗。⑦　保存色譜柱時(shí)應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置一夜或更長(zhǎng)時(shí)間。⑧　色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞，這時(shí)應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗；另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi)，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大。在后兩種情況發(fā)生時(shí)，小心擰開柱接頭，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取凈）再把柱內(nèi)填料整平。然后用適當(dāng)溶劑濕潤(rùn)的固定相（與柱內(nèi)相同）填滿色譜柱，壓平，再擰緊柱接頭。這樣處理后柱效能得到改善，但是很難恢復(fù)到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保護(hù)、延長(zhǎng)柱壽命的作用。采用保護(hù)柱會(huì)損失一定的柱效，這是值得的。通常色譜柱壽命在正確使用時(shí)可達(dá)2年以上。以硅膠為基質(zhì)的填料，只能在pH2~9范圍內(nèi)使用。柱子使用一段時(shí)間后，可能有一些吸附作用強(qiáng)的物質(zhì)保留于柱頂，特別是一些有色物質(zhì)更易看清被吸著在柱頂?shù)奶盍仙稀Ｐ碌纳V柱在使用一段時(shí)間后柱頂填料可能塌陷，使柱效下降，這時(shí)也可補(bǔ)加填料使柱效恢復(fù)。每次工作完后，**用洗脫能力強(qiáng)的洗脫液沖洗，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動(dòng)相時(shí)，使用完后應(yīng)用無鹽流動(dòng)相沖洗。含鹵族元素（氟、氯、溴）的化合物可能會(huì)腐蝕不銹鋼管道，不宜長(zhǎng)期與之接觸。裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用，應(yīng)每隔4~5天開機(jī)沖洗15分鐘。[詳細(xì)]

  2019-01-01 10:02

  產(chǎn)品樣冊(cè)

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• COSMOSIL AR-300系列色譜柱

  由于反相HPLC理論踏板數(shù)高、重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)單、性價(jià)比好，是分析蛋白質(zhì)、多肽的分離方法。分析蛋白質(zhì)和多肽時(shí)，三氟乙酸（TFA）常被用做酸性流動(dòng)相，然而隨著時(shí)間的推移，反相HPLC使用的傳統(tǒng)硅膠，在強(qiáng)酸條件下，顯示出了一些缺點(diǎn)。COSMOSILAR-300系列填充柱由于采用新的合成方法，有效的提高了抗酸性，柱子壽命長(zhǎng)，甚至在三氟乙酸的濃度為0.1%時(shí)，也能得到峰形尖銳。色譜柱類型COSMOSILAR-300系列填充柱提供三種烷基柱：5C18-AR-300，5C8-AR-300，5C4-AR-300，一種芳香柱：5Ph-AR-300。填料5C18-AR-3005C8-AR-3005C4-AR-3005Ph-AR-300[詳細(xì)]

  2018-09-27 10:01

  產(chǎn)品樣冊(cè)

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• COSMOSIL色譜柱5月促銷單

  北京吉瑞森科技致力為您的科研工作提供更高性價(jià)比的產(chǎn)品支持，為使您的每一筆經(jīng)費(fèi)更多的花在需要的地方，我們一直努力為您尋找更優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品和更優(yōu)惠的服務(wù)。承接前次的填料促銷，五月份繼續(xù)為您特價(jià)提供高品質(zhì)的COSMOSIL色譜柱產(chǎn)品。[詳細(xì)]

  2018-09-27 10:01

  產(chǎn)品樣冊(cè)

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• 色譜柱維護(hù)

  色譜柱維護(hù)[詳細(xì)]

  2024-09-10 22:34

  期刊論文

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• 島津-GL 的色譜柱的選擇法

  島津-GL 的色譜柱的選擇法[詳細(xì)]

  2012-12-06 00:00

  期刊論文

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• COSMOSIL 糖分析色譜柱 北京吉瑞森科技

  COSMOSIL糖分析色譜柱保留特性傳統(tǒng)的氨丙基柱相比于Sugar-D具有較長(zhǎng)的保留時(shí)間，Sugar-D的保留時(shí)間可通過在增加流動(dòng)相中乙腈的濃度（5％~10％）作調(diào)整。常規(guī)氨丙基鍵合固定相用于GX液相色譜分析單糖和低聚糖。常規(guī)氨丙基鍵合固定相的一般缺點(diǎn)是存在拖尾現(xiàn)象，且容易吸附某些糖和一般耐久性較低（使用壽命短）。新型COSMOSILSugar-D柱很好地解決了這些問題，能夠更好地分離糖類，且耐用性大大提高。傳統(tǒng)的氨丙基柱在分離某些種類的糖（如阿拉伯糖或半乳糖）時(shí)，會(huì)有部分糖暫時(shí)吸附到固定相造成拖尾甚至沒有洗脫。COSMOSILSugar-D相對(duì)于傳統(tǒng)的氨丙基柱，具有優(yōu)越的分離性能和高回收率。[詳細(xì)]

  2018-09-27 10:01

  產(chǎn)品樣冊(cè)

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• GC維護(hù)須知--島津

  GC維護(hù)須知--島津[詳細(xì)]

  2024-09-21 00:09

  課件

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• HPLC色譜柱維護(hù)

  GX液相色譜柱的維護(hù)[詳細(xì)]

  2018-09-17 10:00

  產(chǎn)品樣冊(cè)

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• 色譜柱的使用與維護(hù)

  色譜柱的使用與維護(hù)[詳細(xì)]

  2009-08-07 00:00

  應(yīng)用文章

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• 色譜柱的保養(yǎng)與維護(hù)

  色譜柱的保養(yǎng)與維護(hù)[詳細(xì)]

  2014-11-12 00:00

  其它

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• 島津氣相色譜維護(hù)培訓(xùn)LC-2010

  島津氣相色譜維護(hù)培訓(xùn)LC-2010[詳細(xì)]

  2018-09-21 10:01

  產(chǎn)品樣冊(cè)

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• 色譜柱的維護(hù)和使用規(guī)范

  色譜柱的維護(hù)和使用規(guī)范[詳細(xì)]

  2008-11-17 00:00

  應(yīng)用文章

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• 色譜柱的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)

  天津蘭博實(shí)驗(yàn)儀器有限公司銷售品牌類型齊全的色譜柱，通常情況下液相色譜柱在經(jīng)過出廠測(cè)試后是保存在甲醇（或乙腈）/水中的。請(qǐng)?jiān)谑褂们白屑?xì)閱讀說明書或咨詢我公司技術(shù)人員！在用流動(dòng)相分析樣品之前，請(qǐng)一定確保您所使用的流動(dòng)相和甲醇（或乙腈）/水互溶，且應(yīng)使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱：如果您所使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽，應(yīng)注意用水相不低于95%的流動(dòng)相（不含緩沖鹽）過渡，樣品分析完后，沖洗柱子過程同上。C8或C18色譜柱，有機(jī)溶劑不能低于5%，否則易造成柱效下降，出現(xiàn)樣品不保留而分不開，重現(xiàn)性差。如何平衡色譜柱：平衡過程中，應(yīng)將流速緩慢地提高，直到獲得穩(wěn)定的基線（緩沖鹽或離子對(duì)試劑濃度如果較低，則需要較長(zhǎng)的時(shí)間平衡）。色譜柱的維護(hù)：1、使用保護(hù)柱2、色譜柱有其適合的PH穩(wěn)定范圍，盡可能在此范圍內(nèi)使用（具體PH穩(wěn)定范圍請(qǐng)以說明書為準(zhǔn)）3、避免流動(dòng)相組成及極性有劇烈變化4、流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理5、如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，要在實(shí)驗(yàn)完畢將柱子沖洗干凈6、壓力升高時(shí)請(qǐng)立即停止使用，并及時(shí)與我公司技術(shù)人員聯(lián)系！HPLC色譜柱的良好使用規(guī)范：1.每次使用前,用0.45um的濾膜過濾流動(dòng)相2.長(zhǎng)期保存過程中為防止色譜柱填料變干，需要用甲醇/乙腈封存3.樣品分離時(shí)一定要考慮溶劑對(duì)樣品的溶解性及分離的影響4.對(duì)樣品要依據(jù)性質(zhì)進(jìn)行預(yù)處理5.處理好PH,溫度,等因素對(duì)柱子的影響6.盡可能的使用現(xiàn)配的流動(dòng)相,注意防止流動(dòng)相長(zhǎng)菌、揮發(fā)、緩沖鹽析出等不良現(xiàn)象發(fā)生7.必須選用高標(biāo)溶劑8.避免外力損傷色譜柱：彎曲、跌落或QL震動(dòng)[詳細(xì)]

  2018-08-14 10:00

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• 島津液相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)及日常維護(hù)

  島津液相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)及日常維護(hù)[詳細(xì)]

  2013-09-27 00:00

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• 高效液相色譜儀色譜柱的維護(hù)與保養(yǎng)

  摘要 GX液相色譜儀講僅是藥品檢測(cè)的主要設(shè)備。其中色譜柱是其關(guān)健部件。因此，GX液相色譜柱 的日常保養(yǎng)與維護(hù)顯得特別重要。本文就GX液相色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)提出了必要的程序和方法。[詳細(xì)]

  2020-04-26 17:54

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• 北京吉瑞森科技色譜通訊第十一期 COSMOSIL C18色譜柱

  北京吉瑞森科技色譜通訊第十一期COSMOSILC18液相色譜柱只有使用優(yōu)質(zhì)的填料及高超的填充技術(shù)才能生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的HPLC色譜柱。COSMOSIL色譜柱以GX及出色的性能。由于采用了球狀、全孔硅膠作為填料，COSMOSIL色譜柱保證了化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度的同時(shí)，提供了Zda可能的表面積。C18烷基鍵合色譜柱具有廣泛的應(yīng)用。以超純硅膠為填料的C18-MS-II系列具有更寬的pH適用范圍，適合大多數(shù)化合物的分離。C18-AR-II系列具有更強(qiáng)的耐酸性。C18-PAQ系列可以在1**%純水流動(dòng)相條件下使用，適合分離親水化合物。[詳細(xì)]

  2018-09-27 10:01

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• 色譜柱使用和維護(hù)指南

  色譜柱使用和維護(hù)指南[詳細(xì)]

  2015-04-13 00:00

  標(biāo)準(zhǔn)

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• COSMOSIL HILIC親水色譜柱--北京吉瑞森色譜通訊2011年第五期

  COSMOSILHILIC親水色譜柱COSMOSILHILIC柱是三唑與硅膠鍵合的填料，根據(jù)親水性相互作用色譜法開發(fā)的色譜柱。親水性色譜法是正相色譜法的一種，C18柱無法保持的親水性（高極性）化合物也可分離，不加入離子對(duì)試劑也可分離。通過陰離子交換，酸性化合物也可有很好的保持。填料性能填料HILIC基質(zhì)硅膠全多孔性球狀硅膠平均粒徑5m平均孔徑約120比表面積約300m2/g固定相Triazol主相互作用親水互作用，陰離子交換樣品水性化合物，酸性化合物特長(zhǎng)C18柱無法保持的親水性（高極性）化合物也可分離與C18柱比較與C18色譜柱比較,CosmosilHILIC在不使用離子配對(duì)試劑的情況下能夠分離Glycine及Glycylglycine。但是通常C18色譜柱必須使用離子配對(duì)試劑才能夠分離它們。使用離子配對(duì)試劑容易造成管柱損害，無法平衡，是使管柱變壞的主要原因。[詳細(xì)]

  2018-09-27 10:01

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• 島津LC-20A型液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護(hù)

  島津LC-20A型液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護(hù)[詳細(xì)]

  2024-09-11 17:52

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