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島津氣相色譜維護(hù)培訓(xùn)LC-2010
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2018-09-21 10:01 951閱讀次數(shù)
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島津氣相色譜維護(hù)培訓(xùn)LC-2010
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島津氣相色譜維護(hù)培訓(xùn)LC-2010
- 島津氣相色譜維護(hù)培訓(xùn)LC-2010[詳細(xì)]
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2018-09-21 10:01
產(chǎn)品樣冊(cè)
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島津操作培訓(xùn)_液相色譜基礎(chǔ)知識(shí)
- 島津操作培訓(xùn)_液相色譜基礎(chǔ)知識(shí)[詳細(xì)]
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2011-12-31 00:00
選購(gòu)指南
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GC維護(hù)須知--島津
- GC維護(hù)須知--島津[詳細(xì)]
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2024-09-21 00:09
課件
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LC-2010的柱前衍生氨基酸分析-島津分析報(bào)告
- LC-2010的柱前衍生氨基酸分析-島津分析報(bào)告[詳細(xì)]
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2024-09-24 02:07
應(yīng)用文章
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島津、COSMOSIL色譜柱的維護(hù)
- 色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要,稍有不慎就會(huì)降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護(hù)色譜柱。① 避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩(如前所述)。② 應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然。③ 一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。④ 選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。⑤ 避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。⑥ 經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí),對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。下面列舉一些色譜柱的清洗溶劑及順序,作為參考:硅膠柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次沖洗,然后再以相反順序依次沖洗,所有溶劑都必須嚴(yán)格脫水。甲醇能洗去殘留的強(qiáng)極性雜質(zhì),已烷使硅膠表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次沖洗,再以相反順序依次沖洗。如果下一步分析用的流動(dòng)相不含緩沖液,那么可以省略Z后用水沖洗這一步。一氯甲烷能洗去殘留的非極性雜質(zhì),在甲醇(乙腈)沖洗時(shí)重復(fù)注射100~200l四氫呋喃數(shù)次有助于除去強(qiáng)疏水性雜質(zhì)。四氫呋喃與乙腈或甲醇的混合溶液能除去類脂。有時(shí)也注射二甲亞砜數(shù)次。此外,用乙腈、丙酮和三氟醋酸(0.1%)梯度洗脫能除去蛋白質(zhì)污染。陽離子交換柱可用稀酸緩沖液沖洗,陰離子交換柱可用稀堿緩沖液沖洗,除去交換性能強(qiáng)的鹽,然后用水、甲醇、二氯甲烷(除去吸附在固定相表面的有機(jī)物)、甲醇、水依次沖洗。⑦ 保存色譜柱時(shí)應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置一夜或更長(zhǎng)時(shí)間。⑧ 色譜柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞,這時(shí)應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗;另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi),使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,死體積增大。在后兩種情況發(fā)生時(shí),小心擰開柱接頭,用潔凈小鋼將柱頭填料取出1~2mm高度(注意把被污染填料取凈)再把柱內(nèi)填料整平。然后用適當(dāng)溶劑濕潤(rùn)的固定相(與柱內(nèi)相同)填滿色譜柱,壓平,再擰緊柱接頭。這樣處理后柱效能得到改善,但是很難恢復(fù)到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱(5~30mm),可以起到保護(hù)、延長(zhǎng)柱壽命的作用。采用保護(hù)柱會(huì)損失一定的柱效,這是值得的。通常色譜柱壽命在正確使用時(shí)可達(dá)2年以上。以硅膠為基質(zhì)的填料,只能在pH2~9范圍內(nèi)使用。柱子使用一段時(shí)間后,可能有一些吸附作用強(qiáng)的物質(zhì)保留于柱頂,特別是一些有色物質(zhì)更易看清被吸著在柱頂?shù)奶盍仙?。新的色譜柱在使用一段時(shí)間后柱頂填料可能塌陷,使柱效下降,這時(shí)也可補(bǔ)加填料使柱效恢復(fù)。每次工作完后,**用洗脫能力強(qiáng)的洗脫液沖洗,例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動(dòng)相時(shí),使用完后應(yīng)用無鹽流動(dòng)相沖洗。含鹵族元素(氟、氯、溴)的化合物可能會(huì)腐蝕不銹鋼管道,不宜長(zhǎng)期與之接觸。裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用,應(yīng)每隔4~5天開機(jī)沖洗15分鐘。[詳細(xì)]
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2019-01-01 10:02
產(chǎn)品樣冊(cè)
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LC-2010儀器使用說明
- LC-2010儀器使用說明調(diào)試前需準(zhǔn)備的工作:所用儀器、電腦、變壓器(用110V電壓時(shí)使用)、電源線、信號(hào)線、萬用表(用于測(cè)定電源電壓)、輸液管路、接頭、廢液管路、色譜柱、溶劑瓶、溶劑和溶劑過濾頭。儀器安裝:選擇牢固、平穩(wěn)的工作臺(tái)擺放儀器;連接管路:輸液管路接上溶劑過濾頭,將過濾頭伸到溶劑液位下方,另一端接到脫氣機(jī)入液口或泵的入液口;自動(dòng)進(jìn)樣器接通洗針液與廢液管,洗針液入口伸到洗針液液面下,廢液管接到廢液瓶中;泵上的排氣口直接用廢液管接至廢液瓶。接通110V或220V電源(提前用萬用表測(cè)量電源是否接地),開機(jī)。通訊線路連接:用RS-232線連接控制器與電腦,打開電腦,打開設(shè)備管理器,記下RS-233信號(hào)線所接的COM口位置,再打開工作站,點(diǎn)擊儀器-系統(tǒng)配置-通訊,選擇控制器類型,通訊方式選擇RS-232,選擇前面記下的COM口位置-確定。在儀器配置界面點(diǎn)擊自動(dòng)配置,配置上所有模塊,如果有的模塊沒有配置上,可以手動(dòng)添加進(jìn)去,點(diǎn)完成,完成儀器配置。儀器測(cè)試:泵與自動(dòng)進(jìn)樣器排氣擰松泵上的排氣閥,按儀器面板上PURGE鍵,依次按下面板上F1到F5鍵,泵與進(jìn)樣器開始自動(dòng)排氣,排氣結(jié)束后關(guān)閉排氣閥;打開工作站,在時(shí)間程序中設(shè)定采集時(shí)間-應(yīng)用于所有采集時(shí)間;設(shè)定泵流量;梯度混合時(shí)設(shè)定泵模式為四元模式,再設(shè)定梯度洗脫程序;設(shè)定柱溫箱溫度;設(shè)定檢測(cè)器波長(zhǎng);保存此方法文件。點(diǎn)擊“開始”圖標(biāo),等待儀器運(yùn)行至“準(zhǔn)備就緒”狀態(tài),觀察基線信號(hào)的噪聲和漂移;噪聲應(yīng)為50微伏以下,漂移應(yīng)在5mv/h以內(nèi)。基線運(yùn)行正常后,可點(diǎn)擊“單次運(yùn)行”,在彈出窗口中選擇方法、進(jìn)樣量、進(jìn)樣瓶位置、數(shù)據(jù)名稱、數(shù)據(jù)保存路徑。在自動(dòng)進(jìn)樣器相應(yīng)位置放好樣品,點(diǎn)擊“確定”,完成進(jìn)樣操作。等待樣品采集時(shí)間結(jié)束或手動(dòng)停止;批處理:在儀器左側(cè)助手欄點(diǎn)擊“批處理”,編輯批處理表,設(shè)定樣品名、樣品位置、樣品架、方法、數(shù)據(jù)文件名及保存路徑、進(jìn)樣量。點(diǎn)擊“開始”進(jìn)行樣品批處理。查看數(shù)據(jù)打開再解析,打開所要查看的文件,點(diǎn)擊查看-峰表,讀取峰面積,計(jì)算峰面積以及保留時(shí)間的RSD值和線性。如果需要調(diào)整峰面積,可點(diǎn)擊“化合物表向?qū)А眻D標(biāo),調(diào)整積分參數(shù)。連續(xù)進(jìn)樣6針峰面積的RSD值應(yīng)在1%以內(nèi),保留時(shí)間的RSD值應(yīng)在1%以內(nèi);線性R2應(yīng)在0.999以上。[詳細(xì)]
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2018-11-14 10:00
產(chǎn)品樣冊(cè)
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氣相色譜維護(hù)和維修
- 氣相色譜維護(hù)和維修[詳細(xì)]
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2013-07-09 00:00
應(yīng)用文章
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氣相色譜的日常維護(hù)
- 氣相色譜的日常維護(hù)[詳細(xì)]
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2024-09-22 21:12
課件
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氣相色譜維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)
- 氣相色譜維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)[詳細(xì)]
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2024-09-17 19:56
選購(gòu)指南
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島津液相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)及日常維護(hù)
- 島津液相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)及日常維護(hù)[詳細(xì)]
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2013-09-27 00:00
選購(gòu)指南
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LC-2010液相色譜儀產(chǎn)品樣冊(cè)
- LC-2010液相色譜儀產(chǎn)品樣冊(cè)[詳細(xì)]
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2016-10-20 09:15
標(biāo)準(zhǔn)
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島津 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-QP2010SE
- 島津 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-QP2010SE[詳細(xì)]
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2024-09-27 23:50
標(biāo)準(zhǔn)
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關(guān)于氣相色譜維護(hù)的一些知識(shí)
- 關(guān)于氣相色譜維護(hù)的一些知識(shí)[詳細(xì)]
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2015-02-05 00:00
期刊論文
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氣相色譜結(jié)構(gòu)介紹及日常維護(hù)
- 氣相色譜結(jié)構(gòu)介紹及日常維護(hù)[詳細(xì)]
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2024-09-30 03:34
應(yīng)用文章
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島津 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-QP2010SE產(chǎn)品樣冊(cè)
- 島津 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-QP2010SE產(chǎn)品樣冊(cè)[詳細(xì)]
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2024-09-13 01:25
產(chǎn)品樣冊(cè)
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格哈特用戶使用維護(hù)應(yīng)用技術(shù)提高(培訓(xùn))班通知-2015
- 格哈特用戶使用維護(hù)應(yīng)用技術(shù)提高(培訓(xùn))班通知-2015[詳細(xì)]
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2015-07-24 00:00
應(yīng)用文章
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切向流過濾裝置維護(hù)操作證書培訓(xùn) -默克密理博2014生物制藥系列培訓(xùn)課程
- 切向流過濾裝置維護(hù)操作證書培訓(xùn) -默克密理博2014生物制藥系列培訓(xùn)課程[詳細(xì)]
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2014-05-25 00:00
其它
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培訓(xùn)報(bào)名表
- 培訓(xùn)報(bào)名表[詳細(xì)]
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2024-09-15 04:08
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