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應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析(第二版)介紹
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本文由 北京友誼丹諾科技有限公司 整理匯編
2015-02-07 00:00 375閱讀次數(shù)
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應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析(第二版)介紹
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應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析(第二版)介紹
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第17章 原子熒光光譜分析的應(yīng)用(閆軍、呂萍、高峰)
- 17.1概述原子熒光(atomicfluorescence,AF)是自由原子吸收了特征波長(zhǎng)輻射之后被激發(fā)到高能態(tài),再以輻射方式去活化時(shí)發(fā)射的輻射。原子熒光光譜法(atomicfluorescencespectrometry,AFS)是一種通過測(cè)量元素原子蒸氣在輻射能所發(fā)射的原子熒光強(qiáng)度進(jìn)行元素定量分析的儀器分析方法。在19世紀(jì)后期和20世紀(jì)初期,物理學(xué)家就研究過原子熒光現(xiàn)象,觀察到了在火焰中某些元素所發(fā)出的熒光。從1956年開始,Alkemade用原子熒光研究了火焰中的物理和化學(xué)過程,并于1962建議將原子熒光用于化學(xué)分析。1964年,溫福德納(J.D.Winefordner)和維克斯(T.J.Vickers)等首先提出將火焰原子熒光光譜法作為一種新的分析方法。1964年后,特別是美國的Winefordner小組和英國的West小組對(duì)原子熒光光譜法進(jìn)行了廣泛的研究,對(duì)其發(fā)展作出了重要的貢獻(xiàn)[1]。1969年,Holak把經(jīng)典的砷化氫發(fā)生反應(yīng)與火焰原子光譜法相結(jié)合,創(chuàng)立了氫化物發(fā)生-火焰原子吸收光譜分析聯(lián)用技術(shù),測(cè)定了砷[2]。此后,在1974年Tsu極i和Kuga[3]把氫化物發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)與無色散原子熒光分析技術(shù)相結(jié)合,S次實(shí)現(xiàn)了氫化物發(fā)生-無色散原子熒光光譜分析,并應(yīng)用于砷的測(cè)定。由于這種方法把蒸氣進(jìn)樣技術(shù)與無色散原子熒光光譜測(cè)定的特點(diǎn)wan美地結(jié)合起來,具有儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,靈敏度高,氣相干擾少,適合于多元素同時(shí)分析等特點(diǎn)。對(duì)于分析中感興趣的As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Pb、Sn、Ge等元素的測(cè)定,氫化物發(fā)生-原子熒光光譜分析法(HGAFS)顯示出其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),這主要是由于上述這些元素的主要熒光譜線位于200nm~290nm之間,正好是日盲光電倍增管靈敏度**波段,另一方面,這些元素可以形成氣態(tài)的氫化物,不但可與大量的基體相分離,大大降低了基體干擾,而且是氣體進(jìn)樣方式,極大地提高了進(jìn)樣效率。因此,HGAFS測(cè)定上述元素具有很高的靈敏度。目前,這種技術(shù)已越來越受到人們的重視。HGAFS分析技術(shù)出現(xiàn)以后,中外原子光譜分析工作者對(duì)其開展了大量的研究工作,從對(duì)近十幾年來的文獻(xiàn)統(tǒng)計(jì)的結(jié)果可以看出,這項(xiàng)技術(shù)在國內(nèi)外的發(fā)展各有特點(diǎn)。在國外的工作中,早先沿用Tsu極i所提出的在酸性體系中用金屬鋅還原生成AsH3,反應(yīng)速度慢,操作麻煩,以后對(duì)此進(jìn)行了改進(jìn)[3],使用NaBH4做還原劑,氬氫小火焰來進(jìn)行氫化物的原子化。這雖然大大降低了火焰噪聲,提高了靈敏度,因要通入一定量的氫氣來維持小火焰,裝置比較復(fù)雜。此外,由于用碘化物無極放電燈做光源,受到鉍的嚴(yán)重光譜干擾,使得這種方法難以用于實(shí)際樣品的測(cè)定,從而嚴(yán)重影響了這一技術(shù)的發(fā)展。因此在80年代中期,這種很有潛力的技術(shù)基本上停滯不前。這可以清楚地從國外文獻(xiàn)增長(zhǎng)曲線中出現(xiàn)的底谷看到。近年來,國外對(duì)此項(xiàng)技術(shù)又重新重視起來,并有商品儀器推出,文獻(xiàn)數(shù)量也開始日益增多。[詳細(xì)]
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0903 不溶性微粒檢查法公示稿-第二版
- 并非所有注射劑都可以采用光阻法或顯微計(jì)數(shù)法檢查不溶性微粒。當(dāng)光阻法 測(cè)定檢查結(jié)果不符合規(guī)定或供試品不適于用光阻法測(cè)定時(shí),應(yīng)采用顯微計(jì)數(shù)法進(jìn) 行測(cè)定,并以顯微計(jì)數(shù)法的測(cè)定結(jié)果作為判定依據(jù)。光阻法不適用于[詳細(xì)]
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2025-02-20 17:35
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《實(shí)用原子光譜分析》介紹
- 原子光譜分析已廣泛地應(yīng)用于各類樣品的元素分析。本書簡(jiǎn)要地介紹了原子光譜分析技術(shù)及其我國的發(fā)展過程。比較系統(tǒng)地介紹了原子發(fā)射光譜、原子吸收光譜和原子熒光光譜分析的原理,較全面地介紹了三種原子光譜分析的儀器、分析技術(shù)、干擾及其消除方法。對(duì)聯(lián)用技術(shù)與元素形態(tài)分析、分析樣品的前處理技術(shù)、分析測(cè)試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理方法進(jìn)行了較詳細(xì)的介紹。為適應(yīng)不同行業(yè)各類實(shí)際樣品分析的需要,分章ZD介紹了原子光譜在地礦、冶金材料、精細(xì)化工和輕工產(chǎn)品商檢、石油及其加工產(chǎn)品、環(huán)境、食品、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域以及形態(tài)分析中的應(yīng)用。本書理論與實(shí)際緊密結(jié)合,內(nèi)容豐富,實(shí)用性強(qiáng)。文字表述流暢,可讀性好。本書可供在相關(guān)領(lǐng)域從事分析檢測(cè)的科技人員和實(shí)驗(yàn)人員、高等院校相關(guān)專業(yè)的師生參考,也可作為分析檢驗(yàn)人員職業(yè)培訓(xùn)的教學(xué)參考書。鄧勃主編陳友編寫第8章原子光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應(yīng)用目錄第1章緒論1.1原子光譜分析法的建立和發(fā)展1.1.1原子發(fā)射光譜分析法的建立和發(fā)展1.1.2原子吸收光譜分析法的建立和發(fā)展1.1.3原子熒光光譜分析法的建立和發(fā)展1.2三種原子光譜分析法的比較1.3原子光譜分析法在我國的發(fā)展概況1.3.1原子發(fā)射光譜分析法1.3.2原子吸收光譜分析法1.3.3原子熒光光譜分析法1.3.4原子光譜發(fā)展趨勢(shì)展望參考文獻(xiàn)第2章原子發(fā)射光譜分析的基本原理和技術(shù)2.1概述2.2原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生和特性2.2.1原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生2.2.2原子發(fā)射光譜的基本特性2.2.3譜線的強(qiáng)度2.2.4原子發(fā)射光譜分析[2.2.5發(fā)射光譜分析的干擾2.3原子發(fā)射光譜儀器2.3.1激發(fā)光源2.3.2單色器2,3.3檢測(cè)系統(tǒng)2.3.4控制系統(tǒng)和信號(hào)處理2.4原子發(fā)射光譜分析方法2.4.1火花/電弧原子吸收光譜分析法2.4.2微波等離子體原子發(fā)射光譜分析2,4,3輝光放電原子發(fā)射光譜分析2.4.4輝光原子光譜分析2.5電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析2.5.1等離子體光源概述2.5.2ICP光源的物理化學(xué)特性2.5.3ICP光譜儀裝置結(jié)構(gòu)與操作2.5.4幾種典型的ICP發(fā)射光譜儀2.5.5ICP分析的干擾效應(yīng)與校正參考文獻(xiàn)第3章原子吸收光譜分析的基本原理和技術(shù)3.1原子吸收光譜分析3.1.1原子吸收光譜分析的特點(diǎn)3.1.2原子吸收光譜的產(chǎn)生和特性3.1.3原子吸收光譜分析的定量關(guān)系3.1.4原子吸收光譜分析的定量方法3.2原子吸收光譜儀器3.2.1概述3.2.2原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)和原理3.2.3輻射光源3.2.4光學(xué)系統(tǒng)3.2.5檢測(cè)系統(tǒng)3.2.6自動(dòng)進(jìn)樣器3.2.7軟件3.3原子化技術(shù)3.3.1火焰原子化3.3.2電熱石墨爐原子化3.3.3石英管原子化3.3.4低溫原子化3.4背景校正技術(shù)3.4.1氘燈法校正背景3.4.2空心陰極燈自吸收法校正背景3.4.3塞曼效應(yīng)法校正背景3.4.4連續(xù)光源高分辨率法校正背景3.5儀器的安裝及檢驗(yàn)維護(hù)3.5.1安裝條件3.5.2儀器的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法3.5.3儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)參考文獻(xiàn)第4章原子熒光光譜分析的基本原理和技術(shù)4.1原子熒光光譜的產(chǎn)生和特性4.1.1原子熒光的產(chǎn)生4.1.2原子熒光的類型4.1.3各類原子熒光的應(yīng)用4.2原子熒光光譜分析的定量關(guān)系4.2.1熒光強(qiáng)度與被測(cè)物濃度之間的關(guān)系4.2.2熒光猝滅與熒光量子效率4.2.3原子熒光的飽和效應(yīng)4.3原子熒光光譜儀器4.3.1原子熒光光譜儀器中的專用部件4.3.2典型原子熒光光譜儀器結(jié)構(gòu)4.4蒸氣發(fā)生樣品導(dǎo)入技術(shù)4.4.1蒸氣發(fā)生概述4.4.2蒸氣發(fā)生方法4.4.3蒸氣發(fā)生在線富集技術(shù)4.5蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜分析技術(shù)4.5.1蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜分析的實(shí)現(xiàn)4.5.2典型原子熒光光譜儀器4.6蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜分析的干擾4.6.1干擾的分類4.6.2干擾的判別4.6.3液相干擾4.6.4氣相干擾4.6.5光譜干擾4.6.6熒光猝滅干擾4.7蒸氣發(fā)生-原子熒光測(cè)量要點(diǎn)4.7.1測(cè)量通則4.7.2形態(tài)、價(jià)態(tài)歧視的解決4.7.3酸度的調(diào)控4.7.4污染、損失的控制4.7.5增敏與掩蔽4.7.6冷蒸氣和熱蒸氣發(fā)生4.8非蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術(shù)4.8.1燃燒-原子熒光法測(cè)汞4.8.2電熱蒸發(fā)-原子熒光分析技術(shù)4.8.3連續(xù)光源原子熒光光譜分析技術(shù)4.9原子熒光光譜分析技術(shù)的展望4.9.1原子熒光技術(shù)的發(fā)展方向4.9.2具體技術(shù)改進(jìn)參考文獻(xiàn)第5章原子光譜聯(lián)用技術(shù)5.1原子光譜聯(lián)用技術(shù)概述5.2原子光譜與流動(dòng)注射聯(lián)用5.2.1改進(jìn)原子光譜分析的樣品前處理5.2.2實(shí)現(xiàn)原子光譜分析的樣品分離富集5.2.3改善原子光譜分析的其他功能5.3原子光譜與蒸氣發(fā)生技術(shù)聯(lián)用5.3.1原子發(fā)射光譜與蒸氣發(fā)生技術(shù)聯(lián)用5.3.2原子吸收光譜與蒸氣發(fā)生技術(shù)聯(lián)用5.4原子光譜與色譜聯(lián)用5.4.1原子發(fā)射光譜與色譜聯(lián)用5.4.2原子吸收光譜與色譜聯(lián)用5.4.3原子熒光光譜與色譜聯(lián)用5.5其他聯(lián)用技術(shù)5.5.1原子光譜與冷阱聯(lián)用5.5.2原子光譜與超臨界流體色譜聯(lián)用5.5.3電感耦合等離子體質(zhì)譜分析技術(shù)參考文獻(xiàn)第6章原子光譜分析樣品前處理6.1概述6.1.1樣品類型與前處理的一般要求6.1.2取樣與樣品保存6.1.3樣品前處理過程中的損失與沾污6.1.4樣品前處理技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)6.2樣品分解6.2.1溶解與提取6.2.2濕法分解6.2.3灰化分解6.2.4熔融分解6.2.5燒結(jié)分解6.3樣品凈化與富集技術(shù)6.3.1沉淀與浮選6.3.2揮發(fā)分離6.3.3溶劑萃取6.3.4固相萃取與固相微萃取6.3.5超臨界流體萃取6.3.6電化學(xué)分離6.3.7在線富集與原位富集6.4進(jìn)樣技術(shù)6.4.1概述6.4.2氫化物發(fā)生進(jìn)樣6.4.3懸浮液進(jìn)樣6.4.4電熱蒸發(fā)進(jìn)樣6.4.5激光燒蝕進(jìn)樣6.5形態(tài)分析樣品處理6.5.1物質(zhì)形態(tài)類型6.5.2形態(tài)分析樣品前處理6.5.3形態(tài)分離參考文獻(xiàn)第7章原子光譜分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理7.1原子光譜分析及其分析數(shù)據(jù)的特點(diǎn)7.1.1原子光譜分析的特點(diǎn)7.1.2原子光譜分析數(shù)據(jù)的特點(diǎn)7.1.3分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理的重要性7.2原子光譜分析方法評(píng)價(jià)7.2.1檢出限和定量限7.2.2靈敏度、特征濃度和特征質(zhì)量7.2.3精密度7.2.4準(zhǔn)確度7.2.5適用性7.3分析質(zhì)量控制7.3.1異常值判斷7.3.2精密度評(píng)定7.3.3準(zhǔn)確度評(píng)定7.3.4室內(nèi)精密度與準(zhǔn)確度的同時(shí)控制7.3.5室間精密度與準(zhǔn)確度的同時(shí)評(píng)定7.4分析參數(shù)優(yōu)化7.4.1單因素試驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)和局限性7.4.2多因素同時(shí)優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)7.4.3試驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)用示例7.5分析結(jié)果的校正7.5.1校正曲線的建立7.5.2校正曲線的置信區(qū)間7.5.3校正曲線的線性范圍7.6分析結(jié)果的表示7.6.1測(cè)定結(jié)果的不確定度7.6.2不確定度的計(jì)算7.6.3分析結(jié)果的表示7.6.4表示分析結(jié)果的有效數(shù)字參考文獻(xiàn)第8章原子光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應(yīng)用8.1概述8.2巖石礦物樣品的特性與樣品分解方法8.2.1巖石礦物樣品的特性8.2.2巖礦樣品的分解方法8.3分析方法8.3.1造巖元素分析8.3.2有色金屬元素分析8.3.3稀有金屬元素分析8.3.4稀土元素分析8.3.5分散金屬元素分析8.3.6貴金屬元素分析參考文獻(xiàn)第9章原子光譜分析在冶金材料領(lǐng)域中的應(yīng)用9.1概述9.2鋼鐵及合金分析9.2.1鋼鐵分析9.2.2鐵合金分析9.2.3非鐵合金分析9.3金屬及其化合物分析9.3.1金屬材料純度分析9.3.2金屬氧化物中雜質(zhì)分析9.4稀土及稀土化合物的分析9.4.1稀土元素分析的特點(diǎn)9.4.2稀土化合物分析實(shí)例9.5電子及電氣產(chǎn)品分析9.5.1分析檢測(cè)的要求9.5.2樣品采集及預(yù)處理9.5.3電子及電氣產(chǎn)品分析實(shí)例參考文獻(xiàn)第10章原子光譜分析在精細(xì)化工和輕工產(chǎn)品商檢中的應(yīng)用10.1概述10.2精細(xì)化工產(chǎn)品和輕工產(chǎn)品商檢的特點(diǎn)和要求10.3玩具檢測(cè)10.3.1玩具檢測(cè)的要求10.3.2取樣原則及要求10.3.3分析方法10.4紡織品檢測(cè)10.4.1紡織品檢測(cè)的要求10.4.2取樣原則及要求10.4.2分析方法10.5食品接觸材料檢測(cè)10.5.1食品接觸材料檢測(cè)的要求10.5.2取樣原則及要求10.5.2分析方法10.6化妝品檢測(cè)10.6.1化妝品檢測(cè)的要求10.6.2取樣原則及要求10.6.2分析方法10.7涂料檢測(cè)10.7.1涂料檢測(cè)的要求10.7.2取樣原則及要求10.7.3分析方法參考文獻(xiàn)第11章原子光譜在石油及其加工產(chǎn)品分析中的應(yīng)用11.1概述11.2分析特點(diǎn)11.3樣品預(yù)處理簡(jiǎn)述11.3.1油類樣品預(yù)處理11.3.2石油加工產(chǎn)品分析的樣品處理11.4分析方法11.4.1油品分析11.4.2石油加工產(chǎn)品中的痕量元素分析11.4.3催化劑和其他樣品分析參考文獻(xiàn)第12章原子光譜分析在環(huán)境領(lǐng)域中的應(yīng)用12.1概述12.2環(huán)境監(jiān)測(cè)中應(yīng)用的原子光譜標(biāo)準(zhǔn)分析方法12.3環(huán)境監(jiān)測(cè)特點(diǎn)及分析要求12.3.1環(huán)境監(jiān)測(cè)的特點(diǎn)12.3.2環(huán)境監(jiān)測(cè)的類別12.3.3監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的特性12.4水環(huán)境樣品分析12.4.1水樣的采集與保存12.4.2水環(huán)境監(jiān)測(cè)方法12.4.3應(yīng)用實(shí)例12.5大氣環(huán)境樣品分析12.5.1大氣環(huán)境12.5.2空氣及廢氣樣品的采集12.5.3空氣及廢氣監(jiān)測(cè)分析12.5.4應(yīng)用實(shí)例12.6固體廢物樣品分析12.6.1固體廢物及其監(jiān)測(cè)12.6.2應(yīng)用實(shí)例12.7土壤及沉積物樣品分析12.7.1土壤環(huán)境及沉積物12.7.2應(yīng)用實(shí)例參考文獻(xiàn)第13章原子光譜分析在食品領(lǐng)域中的應(yīng)用13.1概述13.2食品分析13.2.1樣品的采集13.2.2樣品預(yù)處理與試樣制備13.3食品分析應(yīng)用實(shí)例13.3.1谷類、薯類、淀粉及其制品分析13.3.2豆類及其制品分析13.3.3蔬菜、水果類及其制品分析13.3.4畜禽肉類及其制品分析13.3.5乳、蛋類及其制品分析13.3.6菌藻與魚蝦蟹貝類分析13.3.7堅(jiān)果、種子、油脂與調(diào)味品類分析13.3.8其他食品分析參考文獻(xiàn)第14章原子光譜分析在生物和醫(yī)藥領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用14.1概述14.2生物組織14.2.1生物樣品的采集和儲(chǔ)存14.2.2生物樣品前處理14.3生物樣品分析14.3.1血樣分析14.3.2尿樣分析14.3.3發(fā)樣分析14.3.4其他組織中生物樣品分析14.4藥物分析14.4.1藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)14.4.2藥物的分類14.5藥物樣品分析14.5.1中草藥分析14.5.2中成藥分析14,5,3西藥分析14.5藥物樣品分析14.5.1中草藥分析14.5.2中成藥分析14.5.3西藥分析參考文獻(xiàn)第15章原子光譜在元素形態(tài)分析中的應(yīng)用15.1概述15.2形態(tài)分析的特點(diǎn)與要求15.2.1形態(tài)分析的特點(diǎn)15.2.2形態(tài)分析方法15.3樣品前處理15.4形態(tài)分析的應(yīng)用15.4.1元素價(jià)態(tài)分析15.4.2化學(xué)形態(tài)分析15.4.3賦存狀態(tài)分析參考文獻(xiàn)附錄附錄1元素周期表附錄2我國的法定計(jì)量單位附錄3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液[詳細(xì)]
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第4章 原子熒光光譜分析的基本原理和技術(shù)
- 作者:劉霽欣、劉明鐘4.1原子熒光光譜的產(chǎn)生和特性4.1.1原子熒光的產(chǎn)生原子熒光光譜的本質(zhì)是以光輻射激發(fā)的原子發(fā)射光譜,一般情況下,氣態(tài)自由原子處于基態(tài),當(dāng)吸收激發(fā)光源發(fā)出的一定頻率的輻射能量后,原子由基態(tài)躍遷至高能態(tài),即處于激發(fā)狀態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定,在極短的時(shí)間(≈10-8s)內(nèi)即會(huì)自發(fā)地釋放能量返回到基態(tài)。若以輻射的形式釋放能量,則所發(fā)射的特征光即為原子熒光光。如圖4-1所示。由圖可知,原子熒光的產(chǎn)生既有原子吸收過程,又有原子發(fā)射過程,是兩種過程的綜合效果。原子熒光是光致發(fā)光,也稱二次發(fā)光,所以當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后,再發(fā)射過程立即停止。4.1.2原子熒光的類型原子熒光現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)以來,已觀察到多種類型的原于熒光,一般來說,在分折上應(yīng)用的Z基本形式主要有共振熒光、非共振熒光、敏化熒光和雙光子熒光等。4.1.2.1共振熒光共振熒光是指激發(fā)波長(zhǎng)與發(fā)射波長(zhǎng)相同的熒光,如圖4-2a所示。由于對(duì)應(yīng)于原子的激發(fā)態(tài)和基態(tài)之間共振躍遷的概率一般比其它躍遷的概率大得多,所以共振躍遷產(chǎn)生的譜線是Z有用的分析譜線。鋅、鎳和鉛原子分別吸收和發(fā)射213.86nm、232.00nm和283.31nm共振線就是共振熒光的典型例子。當(dāng)原子處于由熱激發(fā)產(chǎn)生的較低的亞穩(wěn)能級(jí),則共振熒光也可從亞穩(wěn)能級(jí)上產(chǎn)生(見圖4-2b):即原子先經(jīng)熱激發(fā)躍遷到亞穩(wěn)能級(jí),再通過吸收激發(fā)光源中適宜的非共振線后被進(jìn)一步激發(fā),然后再發(fā)射出相同波長(zhǎng)的共振熒光,這一過程產(chǎn)生的熒光被稱為熱助(thermallyassisted)共振熒光,也有人建議稱之為“激發(fā)態(tài)共振熒光”。銦和鎵原子分別吸收并再發(fā)射451.13nm和417.21nm線,就是這種例子。[詳細(xì)]
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