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更多資料

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• 第17章 原子熒光光譜分析的應用（閆軍、呂萍、高峰）

  17.1概述原子熒光(atomicfluorescence,AF)是自由原子吸收了特征波長輻射之后被激發(fā)到高能態(tài)，再以輻射方式去活化時發(fā)射的輻射。原子熒光光譜法(atomicfluorescencespectrometry,AFS)是一種通過測量元素原子蒸氣在輻射能所發(fā)射的原子熒光強度進行元素定量分析的儀器分析方法。在19世紀后期和20世紀初期，物理學家就研究過原子熒光現(xiàn)象，觀察到了在火焰中某些元素所發(fā)出的熒光。從1956年開始，Alkemade用原子熒光研究了火焰中的物理和化學過程，并于1962建議將原子熒光用于化學分析。1964年，溫福德納(J.D.Winefordner)和維克斯(T.J.Vickers)等首先提出將火焰原子熒光光譜法作為一種新的分析方法。1964年后，特別是美國的Winefordner小組和英國的West小組對原子熒光光譜法進行了廣泛的研究,對其發(fā)展作出了重要的貢獻[1]。1969年，Holak把經典的砷化氫發(fā)生反應與火焰原子光譜法相結合，創(chuàng)立了氫化物發(fā)生-火焰原子吸收光譜分析聯(lián)用技術，測定了砷[2]。此后，在1974年Tsu極i和Kuga[3]把氫化物發(fā)生進樣技術與無色散原子熒光分析技術相結合，S次實現(xiàn)了氫化物發(fā)生-無色散原子熒光光譜分析，并應用于砷的測定。由于這種方法把蒸氣進樣技術與無色散原子熒光光譜測定的特點wan美地結合起來，具有儀器結構簡單，靈敏度高，氣相干擾少，適合于多元素同時分析等特點。對于分析中感興趣的As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Pb、Sn、Ge等元素的測定，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜分析法(HGAFS)顯示出其獨特的優(yōu)點，這主要是由于上述這些元素的主要熒光譜線位于200nm～290nm之間，正好是日盲光電倍增管靈敏度**波段，另一方面，這些元素可以形成氣態(tài)的氫化物，不但可與大量的基體相分離，大大降低了基體干擾，而且是氣體進樣方式，極大地提高了進樣效率。因此，HGAFS測定上述元素具有很高的靈敏度。目前，這種技術已越來越受到人們的重視。HGAFS分析技術出現(xiàn)以后，中外原子光譜分析工作者對其開展了大量的研究工作，從對近十幾年來的文獻統(tǒng)計的結果可以看出，這項技術在國內外的發(fā)展各有特點。在國外的工作中，早先沿用Tsu極i所提出的在酸性體系中用金屬鋅還原生成AsH3，反應速度慢，操作麻煩，以后對此進行了改進[3]，使用NaBH4做還原劑，氬氫小火焰來進行氫化物的原子化。這雖然大大降低了火焰噪聲，提高了靈敏度，因要通入一定量的氫氣來維持小火焰，裝置比較復雜。此外，由于用碘化物無極放電燈做光源，受到鉍的嚴重光譜干擾，使得這種方法難以用于實際樣品的測定，從而嚴重影響了這一技術的發(fā)展。因此在80年代中期，這種很有潛力的技術基本上停滯不前。這可以清楚地從國外文獻增長曲線中出現(xiàn)的底谷看到。近年來，國外對此項技術又重新重視起來,并有商品儀器推出，文獻數(shù)量也開始日益增多。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第17章 原子熒光光譜分析的應用（閆軍呂萍高峰）

  第17章 原子熒光光譜分析的應用（閆軍呂萍高峰）[詳細]

  2024-10-01 00:02

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  第17章 原子熒光光譜分析的應用（閆軍呂萍高峰）[詳細]

  2024-09-30 18:15

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• 微波消解-原子吸收分光光度法原子熒光分光

  微波消解-原子吸收分光光度法原子熒光分光[詳細]

  2012-09-11 00:00

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• 0903 不溶性微粒檢查法公示稿-第二版

  并非所有注射劑都可以采用光阻法或顯微計數(shù)法檢查不溶性微粒。當光阻法 測定檢查結果不符合規(guī)定或供試品不適于用光阻法測定時，應采用顯微計數(shù)法進 行測定，并以顯微計數(shù)法的測定結果作為判定依據。光阻法不適用于[詳細]

  2025-02-20 17:35

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• 《實用原子光譜分析》介紹

  原子光譜分析已廣泛地應用于各類樣品的元素分析。本書簡要地介紹了原子光譜分析技術及其我國的發(fā)展過程。比較系統(tǒng)地介紹了原子發(fā)射光譜、原子吸收光譜和原子熒光光譜分析的原理，較全面地介紹了三種原子光譜分析的儀器、分析技術、干擾及其消除方法。對聯(lián)用技術與元素形態(tài)分析、分析樣品的前處理技術、分析測試數(shù)據的統(tǒng)計處理方法進行了較詳細的介紹。為適應不同行業(yè)各類實際樣品分析的需要，分章ZD介紹了原子光譜在地礦、冶金材料、精細化工和輕工產品商檢、石油及其加工產品、環(huán)境、食品、生物醫(yī)藥等領域以及形態(tài)分析中的應用。本書理論與實際緊密結合，內容豐富，實用性強。文字表述流暢，可讀性好。本書可供在相關領域從事分析檢測的科技人員和實驗人員、高等院校相關專業(yè)的師生參考，也可作為分析檢驗人員職業(yè)培訓的教學參考書。鄧勃主編陳友編寫第8章原子光譜分析在地質領域中的應用目錄第1章緒論1.1原子光譜分析法的建立和發(fā)展1.1.1原子發(fā)射光譜分析法的建立和發(fā)展1.1.2原子吸收光譜分析法的建立和發(fā)展1.1.3原子熒光光譜分析法的建立和發(fā)展1.2三種原子光譜分析法的比較1.3原子光譜分析法在我國的發(fā)展概況1.3.1原子發(fā)射光譜分析法1.3.2原子吸收光譜分析法1.3.3原子熒光光譜分析法1.3.4原子光譜發(fā)展趨勢展望參考文獻第2章原子發(fā)射光譜分析的基本原理和技術2.1概述2.2原子發(fā)射光譜的產生和特性2.2.1原子發(fā)射光譜的產生2.2.2原子發(fā)射光譜的基本特性2.2.3譜線的強度2.2.4原子發(fā)射光譜分析[2.2.5發(fā)射光譜分析的干擾2.3原子發(fā)射光譜儀器2.3.1激發(fā)光源2.3.2單色器2,3.3檢測系統(tǒng)2.3.4控制系統(tǒng)和信號處理2.4原子發(fā)射光譜分析方法2.4.1火花/電弧原子吸收光譜分析法2.4.2微波等離子體原子發(fā)射光譜分析2,4,3輝光放電原子發(fā)射光譜分析2.4.4輝光原子光譜分析2.5電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析2.5.1等離子體光源概述2.5.2ICP光源的物理化學特性2.5.3ICP光譜儀裝置結構與操作2.5.4幾種典型的ICP發(fā)射光譜儀2.5.5ICP分析的干擾效應與校正參考文獻第3章原子吸收光譜分析的基本原理和技術3.1原子吸收光譜分析3.1.1原子吸收光譜分析的特點3.1.2原子吸收光譜的產生和特性3.1.3原子吸收光譜分析的定量關系3.1.4原子吸收光譜分析的定量方法3.2原子吸收光譜儀器3.2.1概述3.2.2原子吸收光譜儀的結構和原理3.2.3輻射光源3.2.4光學系統(tǒng)3.2.5檢測系統(tǒng)3.2.6自動進樣器3.2.7軟件3.3原子化技術3.3.1火焰原子化3.3.2電熱石墨爐原子化3.3.3石英管原子化3.3.4低溫原子化3.4背景校正技術3.4.1氘燈法校正背景3.4.2空心陰極燈自吸收法校正背景3.4.3塞曼效應法校正背景3.4.4連續(xù)光源高分辨率法校正背景3.5儀器的安裝及檢驗維護3.5.1安裝條件3.5.2儀器的檢驗標準和方法3.5.3儀器的日常維護與保養(yǎng)參考文獻第4章原子熒光光譜分析的基本原理和技術4.1原子熒光光譜的產生和特性4.1.1原子熒光的產生4.1.2原子熒光的類型4.1.3各類原子熒光的應用4.2原子熒光光譜分析的定量關系4.2.1熒光強度與被測物濃度之間的關系4.2.2熒光猝滅與熒光量子效率4.2.3原子熒光的飽和效應4.3原子熒光光譜儀器4.3.1原子熒光光譜儀器中的專用部件4.3.2典型原子熒光光譜儀器結構4.4蒸氣發(fā)生樣品導入技術4.4.1蒸氣發(fā)生概述4.4.2蒸氣發(fā)生方法4.4.3蒸氣發(fā)生在線富集技術4.5蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜分析技術4.5.1蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜分析的實現(xiàn)4.5.2典型原子熒光光譜儀器4.6蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜分析的干擾4.6.1干擾的分類4.6.2干擾的判別4.6.3液相干擾4.6.4氣相干擾4.6.5光譜干擾4.6.6熒光猝滅干擾4.7蒸氣發(fā)生-原子熒光測量要點4.7.1測量通則4.7.2形態(tài)、價態(tài)歧視的解決4.7.3酸度的調控4.7.4污染、損失的控制4.7.5增敏與掩蔽4.7.6冷蒸氣和熱蒸氣發(fā)生4.8非蒸氣發(fā)生原子熒光光譜分析技術4.8.1燃燒-原子熒光法測汞4.8.2電熱蒸發(fā)-原子熒光分析技術4.8.3連續(xù)光源原子熒光光譜分析技術4.9原子熒光光譜分析技術的展望4.9.1原子熒光技術的發(fā)展方向4.9.2具體技術改進參考文獻第5章原子光譜聯(lián)用技術5.1原子光譜聯(lián)用技術概述5.2原子光譜與流動注射聯(lián)用5.2.1改進原子光譜分析的樣品前處理5.2.2實現(xiàn)原子光譜分析的樣品分離富集5.2.3改善原子光譜分析的其他功能5.3原子光譜與蒸氣發(fā)生技術聯(lián)用5.3.1原子發(fā)射光譜與蒸氣發(fā)生技術聯(lián)用5.3.2原子吸收光譜與蒸氣發(fā)生技術聯(lián)用5.4原子光譜與色譜聯(lián)用5.4.1原子發(fā)射光譜與色譜聯(lián)用5.4.2原子吸收光譜與色譜聯(lián)用5.4.3原子熒光光譜與色譜聯(lián)用5.5其他聯(lián)用技術5.5.1原子光譜與冷阱聯(lián)用5.5.2原子光譜與超臨界流體色譜聯(lián)用5.5.3電感耦合等離子體質譜分析技術參考文獻第6章原子光譜分析樣品前處理6.1概述6.1.1樣品類型與前處理的一般要求6.1.2取樣與樣品保存6.1.3樣品前處理過程中的損失與沾污6.1.4樣品前處理技術發(fā)展趨勢6.2樣品分解6.2.1溶解與提取6.2.2濕法分解6.2.3灰化分解6.2.4熔融分解6.2.5燒結分解6.3樣品凈化與富集技術6.3.1沉淀與浮選6.3.2揮發(fā)分離6.3.3溶劑萃取6.3.4固相萃取與固相微萃取6.3.5超臨界流體萃取6.3.6電化學分離6.3.7在線富集與原位富集6.4進樣技術6.4.1概述6.4.2氫化物發(fā)生進樣6.4.3懸浮液進樣6.4.4電熱蒸發(fā)進樣6.4.5激光燒蝕進樣6.5形態(tài)分析樣品處理6.5.1物質形態(tài)類型6.5.2形態(tài)分析樣品前處理6.5.3形態(tài)分離參考文獻第7章原子光譜分析數(shù)據的統(tǒng)計處理7.1原子光譜分析及其分析數(shù)據的特點7.1.1原子光譜分析的特點7.1.2原子光譜分析數(shù)據的特點7.1.3分析數(shù)據統(tǒng)計處理的重要性7.2原子光譜分析方法評價7.2.1檢出限和定量限7.2.2靈敏度、特征濃度和特征質量7.2.3精密度7.2.4準確度7.2.5適用性7.3分析質量控制7.3.1異常值判斷7.3.2精密度評定7.3.3準確度評定7.3.4室內精密度與準確度的同時控制7.3.5室間精密度與準確度的同時評定7.4分析參數(shù)優(yōu)化7.4.1單因素試驗的優(yōu)點和局限性7.4.2多因素同時優(yōu)化試驗設計7.4.3試驗設計應用示例7.5分析結果的校正7.5.1校正曲線的建立7.5.2校正曲線的置信區(qū)間7.5.3校正曲線的線性范圍7.6分析結果的表示7.6.1測定結果的不確定度7.6.2不確定度的計算7.6.3分析結果的表示7.6.4表示分析結果的有效數(shù)字參考文獻第8章原子光譜分析在地質領域中的應用8.1概述8.2巖石礦物樣品的特性與樣品分解方法8.2.1巖石礦物樣品的特性8.2.2巖礦樣品的分解方法8.3分析方法8.3.1造巖元素分析8.3.2有色金屬元素分析8.3.3稀有金屬元素分析8.3.4稀土元素分析8.3.5分散金屬元素分析8.3.6貴金屬元素分析參考文獻第9章原子光譜分析在冶金材料領域中的應用9.1概述9.2鋼鐵及合金分析9.2.1鋼鐵分析9.2.2鐵合金分析9.2.3非鐵合金分析9.3金屬及其化合物分析9.3.1金屬材料純度分析9.3.2金屬氧化物中雜質分析9.4稀土及稀土化合物的分析9.4.1稀土元素分析的特點9.4.2稀土化合物分析實例9.5電子及電氣產品分析9.5.1分析檢測的要求9.5.2樣品采集及預處理9.5.3電子及電氣產品分析實例參考文獻第10章原子光譜分析在精細化工和輕工產品商檢中的應用10.1概述10.2精細化工產品和輕工產品商檢的特點和要求10.3玩具檢測10.3.1玩具檢測的要求10.3.2取樣原則及要求10.3.3分析方法10.4紡織品檢測10.4.1紡織品檢測的要求10.4.2取樣原則及要求10.4.2分析方法10.5食品接觸材料檢測10.5.1食品接觸材料檢測的要求10.5.2取樣原則及要求10.5.2分析方法10.6化妝品檢測10.6.1化妝品檢測的要求10.6.2取樣原則及要求10.6.2分析方法10.7涂料檢測10.7.1涂料檢測的要求10.7.2取樣原則及要求10.7.3分析方法參考文獻第11章原子光譜在石油及其加工產品分析中的應用11.1概述11.2分析特點11.3樣品預處理簡述11.3.1油類樣品預處理11.3.2石油加工產品分析的樣品處理11.4分析方法11.4.1油品分析11.4.2石油加工產品中的痕量元素分析11.4.3催化劑和其他樣品分析參考文獻第12章原子光譜分析在環(huán)境領域中的應用12.1概述12.2環(huán)境監(jiān)測中應用的原子光譜標準分析方法12.3環(huán)境監(jiān)測特點及分析要求12.3.1環(huán)境監(jiān)測的特點12.3.2環(huán)境監(jiān)測的類別12.3.3監(jiān)測數(shù)據的特性12.4水環(huán)境樣品分析12.4.1水樣的采集與保存12.4.2水環(huán)境監(jiān)測方法12.4.3應用實例12.5大氣環(huán)境樣品分析12.5.1大氣環(huán)境12.5.2空氣及廢氣樣品的采集12.5.3空氣及廢氣監(jiān)測分析12.5.4應用實例12.6固體廢物樣品分析12.6.1固體廢物及其監(jiān)測12.6.2應用實例12.7土壤及沉積物樣品分析12.7.1土壤環(huán)境及沉積物12.7.2應用實例參考文獻第13章原子光譜分析在食品領域中的應用13.1概述13.2食品分析13.2.1樣品的采集13.2.2樣品預處理與試樣制備13.3食品分析應用實例13.3.1谷類、薯類、淀粉及其制品分析13.3.2豆類及其制品分析13.3.3蔬菜、水果類及其制品分析13.3.4畜禽肉類及其制品分析13.3.5乳、蛋類及其制品分析13.3.6菌藻與魚蝦蟹貝類分析13.3.7堅果、種子、油脂與調味品類分析13.3.8其他食品分析參考文獻第14章原子光譜分析在生物和醫(yī)藥領域內的應用14.1概述14.2生物組織14.2.1生物樣品的采集和儲存14.2.2生物樣品前處理14.3生物樣品分析14.3.1血樣分析14.3.2尿樣分析14.3.3發(fā)樣分析14.3.4其他組織中生物樣品分析14.4藥物分析14.4.1藥品質量標準14.4.2藥物的分類14.5藥物樣品分析14.5.1中草藥分析14.5.2中成藥分析14,5,3西藥分析14.5藥物樣品分析14.5.1中草藥分析14.5.2中成藥分析14.5.3西藥分析參考文獻第15章原子光譜在元素形態(tài)分析中的應用15.1概述15.2形態(tài)分析的特點與要求15.2.1形態(tài)分析的特點15.2.2形態(tài)分析方法15.3樣品前處理15.4形態(tài)分析的應用15.4.1元素價態(tài)分析15.4.2化學形態(tài)分析15.4.3賦存狀態(tài)分析參考文獻附錄附錄1元素周期表附錄2我國的法定計量單位附錄3標準物質與標準溶液[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 原子熒光光譜分析的基本原理和技術

  作者：劉霽欣、劉明鐘4.1原子熒光光譜的產生和特性4.1.1原子熒光的產生原子熒光光譜的本質是以光輻射激發(fā)的原子發(fā)射光譜，一般情況下，氣態(tài)自由原子處于基態(tài)，當吸收激發(fā)光源發(fā)出的一定頻率的輻射能量后，原子由基態(tài)躍遷至高能態(tài)，即處于激發(fā)狀態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定，在極短的時間（≈10-8s）內即會自發(fā)地釋放能量返回到基態(tài)。若以輻射的形式釋放能量，則所發(fā)射的特征光即為原子熒光光。如圖4-1所示。由圖可知，原子熒光的產生既有原子吸收過程，又有原子發(fā)射過程，是兩種過程的綜合效果。原子熒光是光致發(fā)光，也稱二次發(fā)光，所以當激發(fā)光源停止照射之后，再發(fā)射過程立即停止。4.1.2原子熒光的類型原子熒光現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)以來，已觀察到多種類型的原于熒光，一般來說，在分折上應用的Z基本形式主要有共振熒光、非共振熒光、敏化熒光和雙光子熒光等。4.1.2.1共振熒光共振熒光是指激發(fā)波長與發(fā)射波長相同的熒光，如圖4-2a所示。由于對應于原子的激發(fā)態(tài)和基態(tài)之間共振躍遷的概率一般比其它躍遷的概率大得多，所以共振躍遷產生的譜線是Z有用的分析譜線。鋅、鎳和鉛原子分別吸收和發(fā)射213.86nm、232.00nm和283.31nm共振線就是共振熒光的典型例子。當原子處于由熱激發(fā)產生的較低的亞穩(wěn)能級，則共振熒光也可從亞穩(wěn)能級上產生(見圖4-2b)：即原子先經熱激發(fā)躍遷到亞穩(wěn)能級，再通過吸收激發(fā)光源中適宜的非共振線后被進一步激發(fā)，然后再發(fā)射出相同波長的共振熒光，這一過程產生的熒光被稱為熱助（thermallyassisted）共振熒光，也有人建議稱之為“激發(fā)態(tài)共振熒光”。銦和鎵原子分別吸收并再發(fā)射451.13nm和417.21nm線，就是這種例子。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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