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超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)大鼠血清中丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺

本文由 上海樸貝公司(原 泉島公司) 整理匯編

2018-09-10 11:11 383閱讀次數(shù)

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摘要:建立了檢測(cè)大鼠血清中丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺的超GX液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS).血清樣品中加入乙腈沉淀蛋白質(zhì),超高速離心取上清液,離心濃縮后,采用ACQUITYUPLCT3C18色譜柱(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,經(jīng)UPLC分離,電噴霧離子化四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜以正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式(MRM)檢測(cè),用同位素內(nèi)標(biāo)法定量.丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺在0.5~20.0mg/L濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)r均大于0.999;檢出限均為0.1mg/L;在3個(gè)濃度水平(2.0,8.0,和15.0mg/L)進(jìn)行添加實(shí)驗(yàn),樣品的加標(biāo)回收率分別為98.0%~108.3%和99.6%~106.7%;日內(nèi)精密度(RSD)為0.54%~5.8%和1.1%~5.8%;每個(gè)樣品測(cè)試時(shí)間僅為6min.本方法測(cè)定大鼠血清中的丙烯酰胺和環(huán)氧丙酰胺操作簡(jiǎn)單快速,重現(xiàn)性好,靈敏度高.作者單位:南京醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院,南京,210029生命分析化學(xué)教育部ZD實(shí)驗(yàn)室,南京大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,南京大學(xué)現(xiàn)代分析ZX,南京,210093

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