本文由 南京科捷分析儀器有限公司 整理匯編

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  GX液相色譜原理及特點(diǎn)GX液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上，引用了氣相色譜的理論，在技術(shù)上，流動(dòng)相改為高壓輸送（Z高輸送壓力可達(dá)4.9′107Pa）；色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜（每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬或幾十萬）；同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進(jìn)行連續(xù)檢測。一、GX液相色譜儀有哪些特點(diǎn)？1．高壓：液相色譜法以液體為流動(dòng)相（稱為載液），液體流經(jīng)色譜柱，受到阻力較大，為了迅速地通過色譜柱，必須對載液施加高壓。一般可達(dá)150～350×105Pa。2．高速：流動(dòng)相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多，一般可達(dá)1～10ml/min。GX液相色譜法所需的分析時(shí)間較之經(jīng)典液相色譜法少得多，一般少于1h。3．GX：近年來研究出許多新型固定相，使分離效率大大提高。4．高靈敏度：GX液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測器，進(jìn)一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測器靈敏度可達(dá)10-11g。另外，用樣量小，一般幾個(gè)微升。5．適應(yīng)范圍寬：氣相色譜法與GX液相色譜法的比較：氣相色譜法雖具有分離能力好，靈敏度高，分析速度快，操作方便等優(yōu)點(diǎn)，但是受技術(shù)條件的限制，沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。而GX液相色譜法只要求試樣能制成溶液，而技術(shù)平臺>>>GX液相色譜儀原理不需要汽化，因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大（大于400以上）的有機(jī)物（這些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的75%～80%）原則上都可應(yīng)用GX液相色譜法來進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在已知化合物中，能用氣相色譜分析的約占20%，而能用液相色譜分析的約占70%～80%。二、GX液相色譜法可分為哪幾種主要類型？各自的分離原理是什么？GX液相色譜按其固定相的性質(zhì)可分為GX凝膠色譜、疏水性GX液相色譜、反相GX液相色譜、GX離子交換液相色譜、GX親和液相色譜以及GX聚焦液相色譜等類型。用不同類型的GX液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應(yīng)的普通液相層析的原理相似。其不同之處是GX液相色譜靈敏、快速、分辨率高、重復(fù)性好，且須在色譜儀中進(jìn)行。根據(jù)分離機(jī)制的不同，GX液相色譜法可分為下述幾種主要類型：1．液液分配色譜法及化學(xué)鍵合相色譜法流動(dòng)相和固定相都是液體。流動(dòng)相與固定相之間應(yīng)互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個(gè)明顯的分界面。當(dāng)試樣進(jìn)入色譜柱，溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行分配。a．正相液液分配色譜法：流動(dòng)相的極性小于固定液的極性。b．反相液液分配色譜法：流動(dòng)相的極性大于固定液的極性。c．液液分配色譜法的缺點(diǎn)：盡管流動(dòng)相與固定相的極性要求完全不同，但固定液在流動(dòng)相中仍有微量溶解；流動(dòng)相通過色譜柱時(shí)的機(jī)械沖擊力，會造成固定液流失。上世紀(jì)70年代末發(fā)展的化學(xué)鍵合固定相，可克服上述缺點(diǎn)，現(xiàn)在應(yīng)用很廣泛（70%～80%）。2．液固色譜法流動(dòng)相為液體，固定相為吸附劑（如硅膠、氧化鋁等）。這是根據(jù)物質(zhì)吸附作用的不同來進(jìn)行分離的。其作用機(jī)制是：當(dāng)試樣進(jìn)入色譜柱時(shí)，溶質(zhì)分子(X)和溶劑分子(S)對吸附劑表面活性ZX發(fā)生競爭吸附（未進(jìn)樣時(shí)，所有的吸附劑活性ZX吸附的是S）。3．離子交換色譜法離子交換色譜法是以離子交換劑作為固定相。離子交換色譜法是基于離子交換樹脂上可電離的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進(jìn)行可逆交換，依據(jù)這些離子交換劑具有不同的親和力而將它們分離。凡是在溶劑中能夠電離的物質(zhì)通常都可以用離子交換色譜法來進(jìn)行分離。4．離子對色譜法離子對色譜法是將一種(或多種)與溶質(zhì)分子電荷相反的離子(稱為對離子或反離子)加到流動(dòng)相或固定相中，使其與溶質(zhì)離子結(jié)合形成疏水型離子對化合物，從而控制溶質(zhì)離子的保留行為。離子對色譜法(特別是反相)解決了針對乳制品中三聚氰胺的檢測，國家質(zhì)檢總局日前建議采用三種檢測方法，GX液相色譜法是其中之一。本文主要介紹GX液相色譜法及GX液相色譜儀相關(guān)原理?！啊比橹破飞a(chǎn)監(jiān)管11September’2008以往難以分離的混合物的分離問題，諸如酸、堿和離子、非離子混合物，特別是一些生化試樣如核酸、核苷、生物堿以及藥物等分離。5．離子色譜法以離子交換樹脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動(dòng)相。以電導(dǎo)檢測器為通用檢測器，為消除流動(dòng)相中強(qiáng)電解質(zhì)背景離子對電導(dǎo)檢測器的干擾，設(shè)置了YZ柱。試樣組分在分離柱和YZ柱上的反應(yīng)原理與離子交換色譜法相同。離子色譜法是溶液中陰離子分析的**方法，也可用于陽離子分析。6．空間排阻色譜法空間排阻色譜法以凝膠(gel)為固定相。它類似于分子篩的作用，但凝膠的孔徑比分子篩要大得多，一般為數(shù)納米到數(shù)百納米。溶質(zhì)在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來進(jìn)行分離，而是按分子大小進(jìn)行分離。分離只與凝膠的孔徑分布和溶質(zhì)的流動(dòng)力學(xué)體積或分子大小有關(guān)。試樣進(jìn)入色譜柱后，隨流動(dòng)相在凝膠外部間隙以及孔穴旁流過。在試樣中一些太大的分子不能進(jìn)入膠孔而受到排阻，因此就直接通過柱子，首先在色譜圖上出現(xiàn)，一些很小的分子可以進(jìn)入所有膠孔并滲透到顆粒中，這些組分在柱上的保留值Zda，在色譜圖上Z后出現(xiàn)。GX液相色譜儀各個(gè)系統(tǒng)的組成和特點(diǎn)是什么？GX液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。1．進(jìn)樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作，進(jìn)樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。2．輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l.47～4.4×107Pa，流速可調(diào)且穩(wěn)定，當(dāng)高壓流動(dòng)相通過層析柱時(shí)，可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng)，可加快其在柱中的移動(dòng)速度，這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相貯存器和梯度儀可使流動(dòng)相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變，包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、pH值，或改用競爭性YZ劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)（即使僅有一個(gè)基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體）都能獲得有效分離。3．分離系統(tǒng)該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10～50cm（需要兩根連用時(shí)，可在二者之間加一連接管），內(nèi)徑為2～5mm，由優(yōu)質(zhì)不銹鋼、厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成，柱內(nèi)裝有直徑為5～10μm粒度的固定相（由基質(zhì)和固定液構(gòu)成）。固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成，它們都有惰性、多孔性和比表面積大的特點(diǎn)，加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬（與氣相色譜中固定相的制備一樣），或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因（如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等）或配體的有機(jī)化合物。因此，這類固定相對結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如，在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集（PSA）后，就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來。另外，固定相基質(zhì)粒小，柱床極易達(dá)均勻、致密狀態(tài)，極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng)?；|(zhì)粒度小，微孔淺，樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析，基質(zhì)粒度越小，塔板理論數(shù)N就越大，這也進(jìn)一步證明了基質(zhì)粒度小，會提高分辨率的道理。此外，GX液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60℃，通過改善傳質(zhì)速度，縮短分析時(shí)間，就可增加層析柱的效率。4．檢測系統(tǒng)GX液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。（1）紫外檢測器該檢測器適用于對紫外光（或可見光）有吸收性能樣品的檢測。其特點(diǎn)是，使用面廣（如蛋白質(zhì)、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）、靈敏度高（檢測下限為10-10g／ml）、線性范圍寬、對溫度和流速變化不敏感、可檢測梯度溶液洗脫的樣品。（2）示差折光檢測器凡具有與流動(dòng)相折光率不同的樣品組分，均可使用示差折光檢測器檢測。目前，糖類化合物的檢測大多使用此檢測系統(tǒng)。這一系統(tǒng)通用性強(qiáng)、操作簡單，但靈敏度低（檢測下限為10-7g／ml），流動(dòng)相的變化會引起折光率的變化，因此，它既不適用于痕量分析，也不適用于梯度洗脫樣品的檢測。（3）熒光檢測器凡具有熒光的物質(zhì)，在一定條件下，其發(fā)射光的熒光強(qiáng)度與物質(zhì)的濃度成正比。因此，這一檢測器只適用于具有熒光的有機(jī)化合物（如多環(huán)芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質(zhì)等）的測定，其靈敏度很高（檢測下限為10-12～10-14g／ml），痕量分析和梯度洗脫樣品的檢測均可采用。（5）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)該系統(tǒng)可對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作，使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。上述介紹的內(nèi)容是通用儀器的原理，各液相色譜儀的具體操作要求，需使用者仔細(xì)閱讀儀器說明書。[詳細(xì)]

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• 原子吸收分光光度計(jì)PXTAS-990G

  作為專業(yè)的分析儀器制造企業(yè)，公司長期致力于原子吸收分光光度計(jì)的研制開發(fā)。1996年，推出ZG**臺全自動(dòng)橫向加熱石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，以其zhuo越的性能及可靠的品質(zhì)，深受廣大用戶歡迎。對于用戶更高的分析需求，作為新一代標(biāo)志性產(chǎn)品的AAS，PXTAS-990系列原子吸收分光光度計(jì)達(dá)到了更高水平，為元素定量分析提供更加可靠的保證。PXTAS-990原子吸收分光光度計(jì)可廣泛應(yīng)用于冶金、石油、醫(yī)學(xué)、化工、地質(zhì)、環(huán)保等行業(yè)，目前能夠分析的元素達(dá)70余種。特別是在微量元素和痕量分析中有極為重要的應(yīng)用，近年來逐漸從無機(jī)化學(xué)向有機(jī)化學(xué)滲透。為適應(yīng)不同應(yīng)用領(lǐng)域的需求，儀器具備不同配置和功能。其中F代表火焰型；G代表石墨爐型；A代表自動(dòng)型。型號配置說明PXTAS-990F單火焰型PXTAS-990G單石墨爐型PXTAS-990FG（火焰型+石墨爐型）手動(dòng)型PXTAS-990AFG（火焰型+石墨爐型）自動(dòng)型主要特點(diǎn)先進(jìn)的橫向加熱石墨爐設(shè)計(jì)　　國內(nèi)**采用橫向加熱石墨爐的原子吸收，實(shí)現(xiàn)了石墨管的溫度均勻一致，減少了化學(xué)干擾和記憶效應(yīng)，這樣既能保證提高原子化效率，又可延長石墨管的使用壽命，保證了分析準(zhǔn)確度。高度自動(dòng)化的產(chǎn)品具有非凡的性能：配以功能強(qiáng)大的分析助手AAWin2.0軟件，使操作更加準(zhǔn)確簡捷?！　〔捎冒藷糇詣?dòng)切換轉(zhuǎn)塔，預(yù)先設(shè)置優(yōu)化空心陰極燈的工作條件,可方便多元素檢測；　　自動(dòng)流量設(shè)定，自動(dòng)點(diǎn)火，熄火自動(dòng)保護(hù)；　　自動(dòng)調(diào)整負(fù)高壓、燈電流，兩路光能量自動(dòng)平衡；　　自動(dòng)設(shè)定**火焰高度及原子化器位置，選擇**分析條件，保證分析結(jié)果可靠；　　自動(dòng)轉(zhuǎn)換光譜帶寬，0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm、2.0nm五檔可選；　　自動(dòng)控制波長掃描，自動(dòng)尋峰；　　自動(dòng)設(shè)置燃?xì)饬髁浚x擇元素分析**燃助比；　　使用氘燈扣背景方式時(shí)，自動(dòng)切入半透半反鏡裝置，也可以進(jìn)行角度微調(diào)，保證兩路光斑的完全重合，保證扣背景的效果；　　可擴(kuò)展火焰自動(dòng)進(jìn)樣器、石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器、氫化物發(fā)生器、笑氣控制箱、冷卻循環(huán)水裝置?？煽康陌踩Ｗo(hù)系統(tǒng)：采取多重安全保護(hù)措施，全方位的保護(hù)操作人員的安全?？煽康奈恢米R別：具有燃燒頭安裝入位檢測、排水液位檢測，保證火焰燃燒時(shí)，對操作人員提供全方位的保護(hù)。完善的石墨爐保護(hù)措施：同時(shí)檢測保護(hù)氣壓力、冷卻水流量，出現(xiàn)異常波動(dòng)，立即停止加熱，并提示報(bào)警。冷卻水流量監(jiān)視器：保證冷水流量足，保證能冷卻爐體時(shí)，石墨爐才可加熱升溫?；鹧鎸?shí)時(shí)監(jiān)控：火焰監(jiān)視器隨時(shí)監(jiān)測火焰的變化。當(dāng)意外停電或錯(cuò)誤操作導(dǎo)致火焰熄滅時(shí)，乙炔氣路立即自動(dòng)關(guān)閉并提示報(bào)警。乙炔泄露保護(hù)系統(tǒng)：24小時(shí)監(jiān)測儀器內(nèi)部及工作環(huán)境的乙炔濃度，一旦乙炔超出警戒濃度，乙炔氣路立即自動(dòng)關(guān)閉并提示報(bào)警。（乙炔泄露開不了機(jī)）異常壓力實(shí)時(shí)監(jiān)視：使用空氣一乙炔火焰分析時(shí)，空氣壓力監(jiān)視器隨時(shí)監(jiān)測空氣壓力變化。出現(xiàn)異常情況時(shí)，乙炔氣路立即自動(dòng)關(guān)閉并提示報(bào)警。優(yōu)異的可擴(kuò)展性：可簡單、快捷應(yīng)對分析樣品多樣化、復(fù)雜化的進(jìn)樣系統(tǒng)，輕松滿足您的多種分析需求。ASC-900原子吸收火焰自動(dòng)進(jìn)樣器：PXTAS-990系列原子吸收分光光度計(jì)火焰法檢測專用自動(dòng)進(jìn)樣附件，主要功能包括自動(dòng)清洗、校零；自動(dòng)進(jìn)樣（60個(gè)樣品杯，8個(gè)標(biāo)樣杯）。ASC-900石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器：PXTAS-990系列原子吸收分光光度計(jì)石墨爐檢測專用自動(dòng)進(jìn)樣附件，主要功能包括自動(dòng)清洗、樣品稀釋、自動(dòng)添加1～6種基體改進(jìn)劑（70個(gè)樣品杯）。笑氣裝置：配合火焰型原子吸收分光光度計(jì)使用。自動(dòng)空壓機(jī)：配合火焰型原子吸收分光光度計(jì)使用。自動(dòng)控溫冷卻循環(huán)水裝置：配合石墨爐型原子吸收分光光度計(jì)使用，冷卻水循環(huán)重復(fù)使用，節(jié)約用水，降低測量成本。Z可靠的軟件助手AAwin2.0◇多樣的運(yùn)行環(huán)境：全面支持Windows系統(tǒng)平臺?！蠛唵蔚娜藱C(jī)對話測量元素設(shè)置向?qū)В?.采用向?qū)У姆绞綄y量元素進(jìn)行設(shè)置；2.自動(dòng)完成8只元素?zé)舻那袚Q及尋峰工作；3.自動(dòng)調(diào)入優(yōu)化的工作參數(shù)及分析條件，亦可人工輸入各種工作參數(shù)及條件，控制儀器自動(dòng)完成設(shè)置。自動(dòng)化儀器控制功能：1.實(shí)現(xiàn)火焰原子化器和石墨爐原子化器的自動(dòng)轉(zhuǎn)換；2.波長自動(dòng)尋峰；3.火焰高度、位置和燃?xì)饬髁靠蛇M(jìn)行微調(diào)；4.能量自動(dòng)平衡功能使操作更為方便波長校正功能使波長更為準(zhǔn)確。全面支持自動(dòng)進(jìn)樣器：可對火焰和石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行設(shè)置；可在測量中使用自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)完成測量；石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器可混合進(jìn)樣。◇強(qiáng)大的功能提供自吸收扣背景和氘燈扣背景兩種扣背景方式，使分析結(jié)果更準(zhǔn)確。石墨爐分析時(shí)，屏幕給出全過程信息，包括測量值、溫度、程序、時(shí)間等，并保存積分時(shí)間內(nèi)所有測量的信號曲線和溫度曲線，供用戶調(diào)閱和打印。標(biāo)準(zhǔn)曲線自動(dòng)擬和。測量數(shù)據(jù)動(dòng)態(tài)顯示。對分析測試過程中的數(shù)據(jù)儀器包括“濃度，吸光度，標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差”的檢測和后處理功能。質(zhì)量控制功能配合自動(dòng)進(jìn)樣器使用更wan美。樣品測量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄悠愤M(jìn)行設(shè)置；校正方法與曲線方程可自行選擇；可對樣品進(jìn)行空白校正測量；靈敏度校正功能使測量結(jié)果更為真實(shí)、準(zhǔn)確?！蠓奖愕臄?shù)據(jù)導(dǎo)出打印輸出：提供單元素與多元素分析的報(bào)告匯總。可對測量結(jié)果進(jìn)行打??；可對尋峰曲線進(jìn)行打?。豢蓪y量曲線進(jìn)行打?。豢蓪?biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行打??；可對儀器條件進(jìn)行打印。數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實(shí)現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享?？蓪y量結(jié)果保存為MicrosoftWord格式、MicrosoftExcel格式、文本文件格式技術(shù)參數(shù)分光系統(tǒng)波長范圍190nm-900nm單色器消象差C-T型單色器裝置光譜帶寬0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm：五檔自動(dòng)切換波長準(zhǔn)確度±0.25nm波長重復(fù)精度0.15nm分辨率優(yōu)于0.3nm基線漂移0.00/30min性能規(guī)格特征濃度(Cu)0.03g/ml/1%檢出限(Cu)0.006g/ml燃燒器金屬鈦燃燒器精密度RSD≤1%噴霧器GX玻璃霧化器霧化室耐腐蝕材料霧化室位置調(diào)節(jié)火焰燃燒器**高度及前后位置自動(dòng)設(shè)定安全措施具有多種自動(dòng)保護(hù)功能石墨爐分析特征量(Cd)0.5×10-12g檢出限(Cd)1.0×10-12g精密度RSD≤3%加熱溫度范圍室溫～2650℃加熱方式先進(jìn)的石墨爐橫向加熱方式加熱控溫方式干燥灰化階段功率控制方式原子化階段采用光控Zda功率方式升溫方式斜坡升溫．階梯升溫．Zda功率加熱升溫控溫精度<1%背景校正氘燈背景校正可校正1A背景自吸背景校正可校正1A背景數(shù)據(jù)處理測量方式火焰法，石墨爐法，氫化物發(fā)生原子吸收法濃度計(jì)算方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法(1～3次曲線)，標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)插法重復(fù)測量次數(shù)1～20次，計(jì)算平均值，給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果打印參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印[詳細(xì)]

  2018-09-24 10:01

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  721分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)原理及常見故障及維修[詳細(xì)]

  2008-02-26 00:00

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