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• PILS-離子色譜-伏安極譜聯(lián)用同時測量空氣中陰陽離子重

  PILS-離子色譜-伏安極譜聯(lián)用同時測量空氣中陰陽離子重[詳細(xì)]

  2014-03-21 00:00

  操作手冊

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• PILS-離子色譜-伏安極譜聯(lián)用同時測量空氣中陰陽離子重

  PILS-離子色譜-伏安極譜聯(lián)用同時測量空氣中陰陽離子重[詳細(xì)]

  2014-03-21 00:00

  安裝說明

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• PILS-離子色譜-伏安極譜聯(lián)用同時測量空氣中陰陽離子、重金屬含量

  PILS-離子色譜-伏安極譜聯(lián)用同時測量空氣中陰陽離子、重金屬含量孫煥，孫鄭冬，陶玲，李濤（瑞士萬通ZG有限公司ZX實驗室，北京100192）摘要：空氣通過空氣樣品液化器中的真空泵的作用，轉(zhuǎn)化為液體?？諝鈽悠芬夯髂艹掷m(xù)提供樣品流，以供離子色譜儀和伏安極譜儀檢測。本文闡述了將空氣樣品液化器與伏安極譜儀、離子色譜儀聯(lián)機分析空氣中氣溶膠的方法。其中伏安極譜儀可以分析空氣中的Zn,Cd,Pb,Cu等重金屬的含量，離子色譜儀可以分析空氣中的Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+等陰、陽離子的含量。關(guān)鍵詞：離子色譜法、伏安極譜法、空氣樣品液化器、大氣Determinationofheavymetals,anionsandcationsinambientairwithVoltammetryandIonchromatographyusingPILSSUNHuan,SUNZhengdong,TAOLing，LITao（MetrohmChinaLtd.Bei極ng100192,China）Abstract:TheairtobeanalyzedisprovidedtotheParticleIntoLiquidSamplerbyavacuumpump.ThePILScontinuouslyprovidesasamplestreamwhichcanbeusedintheProfessionalICandtheVAComputraceforthedetermination.Thisdocumentdescribesthepossibilityofcoup領(lǐng)anaerosolsamp領(lǐng)setupwithavoltammetryandanionchromatographyanalysissystem.WiththeVApartofthemeasuringsystemZn,Cd,PbandCuareanalyzed.TheICpartdetermineswithananionsandcationsanalysistheconcentrationofchloride,nitrite,nitrate,sulfate,lithium,sodium,ammonium,potassium,calciumandmagnesium.KeyWords：ionchromatography,VA,PILS,ambientair隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，以及機動車擁有量的急劇擴張，大氣環(huán)境遭遇越來越大的壓力。各種顆粒物污染（PM10、PM2.5、PM1.0）也將日趨嚴(yán)重。如何有效地對這些污染進(jìn)行監(jiān)測和研究將是一個越來越重要的課題,PILS-IC-VA將是不錯的選擇。根據(jù)任務(wù)的不同要求，不同的采樣周期進(jìn)行監(jiān)測。更換切割頭，可以測量PM10、PM2.5或PM1.0不同顆粒物。本系統(tǒng)也適合不同場合的監(jiān)測：室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測、大氣質(zhì)量監(jiān)測、煙氣監(jiān)測等[1]。離子色譜是近年來發(fā)展起來的一種分離技術(shù)，分析時其突出的特點是有機物的干擾小，因此可以簡化樣品的前處理，且可以同時分析多種離子，提高了分析的效率；伏安極譜分析是電化學(xué)分析領(lǐng)域中的一個重要分支，是元素測量領(lǐng)域必不可少的方法[2]。由于極譜分析具有簡便、快速、準(zhǔn)確、元素不同價態(tài)分析、多元素同時分析、較高的靈敏度和分辨率、干擾少等特點，它逐步取代了有色金屬化學(xué)分析方法，因此引起世界分析工作者的重視[3]；PILS（空氣樣品液化器）可以在短時間內(nèi)GX率地將大氣中的粒子采集并溶解到少量的去離子水內(nèi)，然后手動或全自動將水樣送至離子色譜、伏安極譜等分析儀進(jìn)行測量。1材料與方法1.1主要儀器850雙通道離子色譜儀（瑞士Metrohm公司，配備電導(dǎo)檢測器、英藍(lán)超濾系統(tǒng)、兩套高壓泵模塊、MagICNet工作站）；797VAComputrace伏安極譜儀（瑞士Metrohm公司）；ADI2081PILS飄視空氣樣品液化器（荷蘭Applikon公司）；色譜柱：METROSEPASupp5-150陰離子色譜柱（150mm×4.0mm×5μm）；METROSEPC4-150陰離子色譜柱（150mm×4.0mm×5μm）；Dosino多思加液驅(qū)動器（配備2mL和50mL加液單元）；淋洗液自動配制液位傳感器；BT224S型電子天平：Sartorius公司；超純水儀（英國Elga公司）。1.2主要材料1.2.1樣品環(huán)境空氣1.2.2試劑冰醋酸（分析純）：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氨水（NH3≥25%）：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；超純水(電阻>18.2MW)；硝酸（優(yōu)級純）：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；硫酸（優(yōu)級純）：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；碳酸鈉（優(yōu)級純）：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；碳酸氫鈉（優(yōu)級純）：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；吡啶二羧酸；LiBr=0.5mg/LpH4.6的醋酸緩沖溶液：將118.0mL冰醋酸與74.9mL濃氨水混合于600mL純凈水中，冷卻至室溫后，用純凈水定容至1L。離子色譜檢測陰離子淋洗液3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3:稱取0.3392gNa2CO3、0.0084gNaHCO3溶于超純水,定容淋洗液至1000mL,使用前用0.45μm微孔濾膜過濾。離子色譜檢測陽離子淋洗液2mmol/LHNO3+0.7mmol/L吡啶二羧酸：量取0.13mL硝酸并稱取0.117g吡啶二羧酸溶于超純水,定容淋洗液至1000mL,使用前用0.45μm微孔濾膜過濾。內(nèi)標(biāo)物L(fēng)iBr=0.5mg/L；YZ系統(tǒng)：100mmol/LH2SO4極譜用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：Zn=1.0mg/L；Cd=0.1mg/L；Pb=1.0mg/L；Cu=1.0mg/L離子色譜用標(biāo)準(zhǔn)溶液見表1.表1離子色譜用標(biāo)準(zhǔn)溶液（ug/L）Tab.1CalibrationsolutionsforIC（ug/L）12345Li+4040404040Na+131030100NH4+10301003001000K+41240120400Ca2+262060200Mg2+41240120400Cl-131030100NO2-262060200Br-460460460460460NO3-10301003001000SO42-103010030010001.3實驗方法由PILS的真空泵將大氣樣品吸入混合腔，與由超純水加熱而成的過飽和水蒸氣，飽和水蒸氣與空氣樣品中的顆粒物相遇。顆粒物粒子作為結(jié)晶冷核，與周圍的水蒸氣相結(jié)合，形成液滴。被收集下來的液體樣品，分別進(jìn)入與之相連的分析系統(tǒng)。樣品被轉(zhuǎn)移至雙通道離子色譜儀中，進(jìn)行K+、Ca2+、Na+、Mg2+、NH4+等陽離子及Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等陰離子的檢測。樣品進(jìn)入伏安極譜儀中，可分析空氣中的Zn,Cd,Pb,Cu等重金屬的含量。液化后的樣品由蠕動泵，依次帶入陰陽離子色譜的六通取樣閥，取樣體積250uL。樣品流路再經(jīng)過VA的六通閥，其取樣體積為2mL。采樣過程、樣品流路的輸送、VA的測量調(diào)度、陰陽離子色譜測量以及每次測量完成后系統(tǒng)的清洗等都是在強大而靈活的MagICNet軟件統(tǒng)一控制下完成，VA的測量結(jié)果也自動送交MagICNet統(tǒng)一處理，并給統(tǒng)一的報告。這就使得不同儀器組成有機的分析系統(tǒng)，并不間斷地自動運行。如圖1。為了便于測量，在轉(zhuǎn)移液中會加入已知濃度的內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)物的離子或分子應(yīng)該是空氣中不含有的成分。本實驗使用LiBr作為內(nèi)標(biāo)物。圖1實驗流程圖Fig.1flowchartofexperiment1.4儀器參數(shù)1.4.1離子色譜參數(shù)離子色譜檢測陰離子淋洗液3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3，淋洗液流速0.7mL/min，柱溫：室溫；檢測陽離子淋洗液2mmol/LHNO3+0.7mmol/L吡啶二羧酸，淋洗液流速0.9mL/min，柱溫：室溫。1.4.2伏安極譜參數(shù)工作電極：MME；輔助電極：Pt電極；參比電極：Ag/AgCl；工作電極模式：HMDE；攪拌速度：2000rpm；測量模式：DP；富集電位：-1.15V；富集時間：90s；開始電壓：-1.15V；終止電壓：0.15V；電位掃描速度：0.06V/s1.4.3PILS參數(shù)溫度：90℃；空氣流速：16.7L/min(1m3/h)；蠕動泵轉(zhuǎn)速：4，即液體以0.23mL/min流經(jīng)離子色譜儀和伏安極譜儀。2結(jié)果與討論2.1實驗結(jié)果經(jīng)PILS采集的大氣樣品，經(jīng)伏安極譜和離子色譜檢測，實驗結(jié)果如下：Cl-:413ng/m3NO2-:828ng/m3;NO3-：4.146ug/m3；SO42-：4.144ug/m3；Na+：551ng/m3；NH4+：4.132ug/m3；K+：1.643ug/m3；Ca2+：822ng/m3；Mg2+：1.676ug/m3Zn=60.789ng/m3,Cd=未檢出;Pb=9.857ng/m3;Cu=36.736ng/m3圖2伏安極譜的檢測結(jié)果Fig.2DeterminationresultofVA圖3離子色譜檢測陰離子標(biāo)準(zhǔn)圖圖4離子色譜檢測陽離子標(biāo)準(zhǔn)圖Fig.3AnionchromatogramsofstandardsolutionFig.4Cationchromatogramsofstandardsolution圖5離子色譜檢測陰離子樣品圖圖6離子色譜檢測陽離子樣品圖Fig.nionchromatogramsofambientairFig.6Cationchromatogramsofambientair2.2結(jié)論采用PILS-IC-VA法聯(lián)用，可以實現(xiàn)對室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測、大氣質(zhì)量監(jiān)測、煙氣監(jiān)測等的實時監(jiān)測，提高了分析的效率。本研究可以在氣象、環(huán)保等領(lǐng)域推廣使用。參考文獻(xiàn)[1]KramerHL.JAssocOffAnalChen,2005,67(6):368[2]B．Lange,F.Scholz,FreseniusJ.Anal.Chem.,358,1997,736-740[3]陳秋生，孟兆芳.水中鉛的測定方法研究進(jìn)展[J].微量元素與健康研究，2008，25(3)：66-68.[詳細(xì)]

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