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粉塵中游離二氧化硅的檢測(cè)方法

本文由 上??茖W(xué)儀器有限公司 整理匯編

2018-09-21 10:01 10497閱讀次數(shù)

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粉塵的測(cè)定知識(shí)點(diǎn)游離二氧化硅(一)紅外分光光度法  1.原理α-石英在紅外光譜的12.5、12.8和14.4μm處有特征吸收帶,在一定條件下,吸光度與曠石英的質(zhì)量成線性關(guān)系,進(jìn)行定量測(cè)定。  2.儀器(1)測(cè)塵濾膜。 ?。?)分析天平,感量0.01mg。(3)紅外分光光度計(jì)FC-200D?! ?.分析步驟  (1)用測(cè)塵濾膜采集粉塵樣品,稱(chēng)量、灰化后,制成錠片?! 。?)在12.5或14.4μm處測(cè)定吸光度;然后,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量?! ?.說(shuō)明 ?。?)此法測(cè)定的游離二氧化硅為α-石英,檢出限為10μg?! 。?)吸光度與粉塵粒徑有關(guān),粒徑>5μm的粉塵應(yīng)<5%,要求標(biāo)準(zhǔn)粉塵的粒徑與樣品一致?! 。ǘ┙沽姿豳|(zhì)量法  1.原理硅酸鹽溶于加熱的焦磷酸中被除去,而二氧化硅幾乎不溶,以稱(chēng)量法測(cè)定?! ?.儀器分析天平等?! ?.試劑 ?。?)焦磷酸:將磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡為止?! 。?)氫氟酸。(3)0.1mol/L鹽酸溶液。  4.操作步驟 ?。?)將采集的粉塵樣品放在(105±3)℃的烘箱內(nèi)干燥2小時(shí)。如果粉塵粒子較大,用瑪瑙研缽研磨?! 。?)準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1~0.2g粉塵樣品于50ml錐形瓶中。若樣品中含有煤、其他碳素及有機(jī)物時(shí),先于800~900℃灰化30分鐘以上。用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物,應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶于錐形瓶中?! 。?)加入15ml焦磷酸,迅速加熱到245~250℃,保持15分鐘,不斷攪拌。放冷至100~150℃:,用冷水冷卻至40~50℃。冷卻時(shí),加50~80℃的蒸餾水到40~45ml,邊加邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯中。加蒸餾水至150~200ml,用玻璃棒攪勻。煮沸后,趁熱過(guò)濾。用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌燒杯,并將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止。以上操作應(yīng)在當(dāng)天完成?! 。?)將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放入恒量的瓷坩堝中,在80℃干燥,低溫碳化,800~900℃灰化30分鐘;冷卻后,稱(chēng)量至恒重?! ?.計(jì)算  按公式計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的百分濃度:  式中:m2和m1分別為坩堝加沉渣質(zhì)量和坩堝質(zhì)量,g;G為粉塵樣品質(zhì)量,g?! ?.說(shuō)明  (1)當(dāng)樣品中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí),需用氫氟酸在鉑坩堝中處理?! 。?)在過(guò)濾后,如用鉑坩堝,要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗3次?! 。ㄈ﹛線衍射測(cè)定法  1.原理當(dāng)晶體物質(zhì)照射X射線時(shí),將產(chǎn)生X衍射;在一定的條件下,衍射線的強(qiáng)度與晶體物質(zhì)的質(zhì)量成正比;測(cè)量衍射線強(qiáng)度而定量?! ?.儀器(1)測(cè)塵濾膜。(2)分析天平,感量0.01mg。(3)X線衍射儀?! ?.分析步驟 ?。?)用測(cè)塵濾膜采集粉塵樣品,按儀器要求制備待測(cè)樣品?! 。?)先進(jìn)行定性測(cè)定,確定是否存在α-石英;然后,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量?! ?.說(shuō)明 ?。?)此法測(cè)定的游離二氧化硅為α-石英?! 。?)衍射線的強(qiáng)度與粉塵粒徑有關(guān),粒徑>10μm,強(qiáng)度下降。要求標(biāo)準(zhǔn)粉塵的粒徑與樣品一致。 ?。?)濾膜采塵量應(yīng)控制在2~5mg。

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