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紅外光譜儀制樣方法
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本文由 安合盟（天津）科技發(fā)展有限公司 整理匯編
2018-12-29 10:00 3463閱讀次數(shù)
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一、紅外光譜法對試樣的要求紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應要求： ?。?）試樣應該是單一組份的純物質(zhì)，純度應>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。 ?。?）試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。 ?。?）試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)?！ 《⒅茦拥姆椒ā ?.氣體樣品氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入?！ ?.液體和溶液試樣 ?。?）液體池法 沸點較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。 ?。?）液膜法沸點較高的試樣，直接直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強的液體，當用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等?！ ?.固體試樣 （1）壓片法將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于模具中，用5~10MPa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用語測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響?！ 。?）石蠟糊法將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測定。 ?。?）薄膜法主要用于高分子化合物的測定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴谥苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測定?！ ‘敇悠妨刻貏e少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。
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紅外光譜儀制樣方法- 一、紅外光譜法對試樣的要求紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應要求： ?。?）試樣應該是單一組份的純物質(zhì)，純度應>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷?！ 。?）試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗?！ 。?）試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)?！ 《⒅茦拥姆椒ā ?.氣體樣品氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。 2.液體和溶液試樣 ?。?）液體池法 沸點較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm?！ 。?）液膜法沸點較高的試樣，直接直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強的液體，當用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等?！ ?.固體試樣 ?。?）壓片法將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于模具中，用5~10MPa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用語測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響?！ 。?）石蠟糊法將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測定?！ 。?）薄膜法主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測定?！ ‘敇悠妨刻貏e少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。[詳細]
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