1.凍干的應(yīng)用

干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一。干燥的方法許多，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產(chǎn)品，一般是體積縮小、質(zhì)地變硬，有些物質(zhì)發(fā)生了氧化，一些易揮發(fā)的成分大部分會損失掉，有些熱敏性的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、維生素會發(fā)生變性。微生物會失去生物活力，干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等，更談不上外觀或性能的恢復(fù)，因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。

冷凍干燥就是把含有大量水分的物質(zhì)，預(yù)先進行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架中，因此它干燥后體積不變，疏松多孔。

凍干過程

1.1.冷凍干燥的特點∶

一．冷凍干燥在低溫下進行，因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。食品的營養(yǎng)成分和風(fēng)味損失很少，可以ZD限度地保留原有的成分、味道、色澤和芳香。因此在醫(yī)藥、食品、植物學(xué)等方面得到廣泛地應(yīng)用。

二．在低溫下干燥時，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品，藥品和食品干燥。

三．在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性狀。

四.由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。

五．由于物料在升華脫水以前先經(jīng)凍結(jié)，形成穩(wěn)定的固體骨架，所以水分升華以后，固體骨架基本保持不變、干制品不失原有的固體結(jié)構(gòu)，保持著原有形狀，多孔結(jié)構(gòu)的制品呈海綿狀具有很理想的速溶性和快速復(fù)水性。

凍干后的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)

六.由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在，原來溶于水的無機鹽之類的溶解物質(zhì)被均勻分配在物料之中。升華時溶于水中的溶解物質(zhì)就地析出，避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化。

七．由于干燥在真空下進行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護，同時因低溫缺氧能滅菌或YZ某些細菌的活動。

八.干燥能排除 95-99%以上的水份，使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。因脫水徹底、重量輕、 適合長途運輸和長期保存。在常溫下采用真空包裝保質(zhì)期可達3—5年。冷凍干燥是保存生物特性敏感的組織及組織成份的ZJ方法。因此，冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè)，食品工業(yè)，科研和其他部門得到廣泛的應(yīng)用。

九．真空冷凍干燥的主要缺點是設(shè)備的投資和運轉(zhuǎn)費用高，凍干過程長，產(chǎn)品成本高，但由于凍干后產(chǎn)品重量減輕運輸費用減少了，能長期貯存，減少了物料變質(zhì)損失，對某些農(nóng)副產(chǎn)品深加工后減少了資源的浪費，提高了自身的價值。例如干血漿、干粉針劑。

藥品冷凍干燥原理

       原理:指把藥品溶液在低溫下凍結(jié)，然后在真空條件下升華干燥，除去冰晶，待升華結(jié)束后再進行解吸干燥，除去部分結(jié)合水的干燥方法。該過程主要可分為:藥品準備、預(yù)凍、一次干燥(升華干燥 )和二次干燥(解吸干燥)、密封保存等五個步驟。藥品按上述方法凍干后，可在室溫下避光長期貯存，需要使用時，加蒸餾水或生理鹽水制成懸浮液，即可恢復(fù)到凍干前的狀態(tài)。

技術(shù)優(yōu)勢

與其它干燥方法相比，藥品冷凍干燥法具有非常突出的

優(yōu)點和特點:

• 藥液在凍結(jié)前分裝，劑量準確；

• 在低溫下干燥，能使被干燥藥品中的熱敏物質(zhì)保留下來；

• 在低壓下干燥，被干燥藥品不易氧化變質(zhì)，同時能因缺氧而滅菌或抑制某些細菌的活力;

• 凍結(jié)時被干燥藥品可形成“骨架”，干燥后能保持原形，形成多孔結(jié)構(gòu)而且顏色基本不變;

• 復(fù)水性好，凍干藥品可迅速吸水還原成凍干前的狀態(tài);

• 脫水徹底，適合長途運輸和長期保存。
  

凍干曲線設(shè)計（預(yù)凍過程）

凍干曲線設(shè)計（升華干燥）

凍干曲線設(shè)計（解析干燥）

四環(huán)凍干產(chǎn)品系列

關(guān)于四環(huán)凍干

       四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司法人由原北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有 限公司技術(shù)研發(fā)和管理負責(zé)人擔(dān)任，是為客戶提供專業(yè)真空冷凍干燥設(shè)備及解 決方案的服務(wù)供應(yīng)商。我們秉承“以客戶為中心，追求最高的客戶滿意度”的 服務(wù)理念，個性服務(wù)、創(chuàng)新設(shè)計、高效處理、可靠保障，可根據(jù)用戶需求提供 和設(shè)計單個或多個符合 GMP 相關(guān)標(biāo)準的凍干設(shè)備配套系統(tǒng)，如負壓和無菌隔 離器、自動進出料及外置 CIP 等系統(tǒng)。 我們以共贏發(fā)展為本，技術(shù)服務(wù)為根，在臻于完善中與眾不同，在持續(xù)發(fā) 展中追求卓越。 

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專業(yè)溝通，科學(xué)分析，根據(jù)用戶需求和物料 特性提供精準設(shè)備方案。

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數(shù)字全程控制，實現(xiàn)系統(tǒng)優(yōu)化，物料凍干高效。

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快捷高品質(zhì)的全壽命質(zhì)量周期服務(wù)，保障產(chǎn) 品穩(wěn)定可靠安全運行。

四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司

崩解溫度又名崩解點，所謂崩解溫度是對已經(jīng)干燥的產(chǎn)品而言的。凍干機在升華干燥階段，隨著升華時間的增長，產(chǎn)品中會出現(xiàn)已干層和凍結(jié)層，這兩層之間的交界面是升華面，隨著升華的進行，升華界面不斷向減小凍結(jié)層方向移動，干燥層厚度逐漸增加。已干燥的產(chǎn)品應(yīng)該是疏松多亂，保持一個穩(wěn)定的狀態(tài)，以便下層凍結(jié)產(chǎn)品中升華的水蒸汽順利通過，使全部的產(chǎn)品都良好的干燥。

但某些已干燥的產(chǎn)品當(dāng)溫度達到某一數(shù)值時會失去剛性，發(fā)生類似崩潰的現(xiàn)象，失去了疏松多孔的性質(zhì)，使干燥產(chǎn)品有些發(fā)粘。比重增加，顏色加深。發(fā)生這種變化的溫度就叫做崩解溫度。

對于這樣的產(chǎn)品要獲得良好的干燥，只有保持升華中的干燥產(chǎn)品的溫度在崩解點以下，直到凍結(jié)產(chǎn)品全部升華完畢為止，才能使產(chǎn)品溫度繼續(xù)上升。這時由于產(chǎn)品中已不存在凍結(jié)冰，干燥產(chǎn)品即使發(fā)生崩解也不會影響產(chǎn)品的干燥，因為產(chǎn)品已從升華階段轉(zhuǎn)入解吸干燥階段。

沒有發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品與發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品在外觀上用肉眼看不出有什么差別，只有在顯微鏡下才能看到結(jié)構(gòu)上的變化。當(dāng)在顯微鏡下觀察產(chǎn)品的冷凍干燥過程時，如果看到發(fā)生崩解現(xiàn)象，那么這時的溫度就是該產(chǎn)品的崩解溫度。

有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共熔點溫度，那么升華時僅需控制產(chǎn)品溫度低于共熔點溫度就行了；但有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共熔點溫度，那么按照一般的方法控制升華時就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象，這樣的產(chǎn)品只有在較低的溫度下進行升華，因此必須延長凍干時間。

干燥產(chǎn)品發(fā)生崩解之后，阻礙或影響下層凍結(jié)產(chǎn)品升華的水蒸汽的通過，于是升華速度減慢凍結(jié)產(chǎn)品吸收熱量減少，由板層繼續(xù)供給的熱量就有多余。將會造成凍結(jié)產(chǎn)品溫度上升，產(chǎn)品發(fā)生熔化發(fā)泡現(xiàn)象。

崩解溫度與產(chǎn)品的種類和性質(zhì)有關(guān)，因此應(yīng)該合理的選擇產(chǎn)品的保護劑，使崩解溫度盡可能高一些，例如產(chǎn)品的崩解溫度應(yīng)高于該產(chǎn)品的共熔點溫度。

崩解溫度一般由試驗來確定，通過顯微冷凍干燥試驗可以觀察到崩解現(xiàn)象，從而確定崩解溫度。

產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的品種和保護劑的種類；混合物質(zhì)的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護劑時，應(yīng)選擇具有較高崩解溫度的材料，使升華干燥能在不很低的溫度下進行，以節(jié)省凍干的能耗和時間，提高生產(chǎn)率。

通過對崩解點溫度進行測量，顯示崩解點溫度與凍干機性能有密切聯(lián)系。凍干機預(yù)凍過程中預(yù)凍速度及傳熱系數(shù)等決定了產(chǎn)品冰架結(jié)構(gòu)，從而決定了產(chǎn)品的崩解點溫度。不同預(yù)凍速度下，產(chǎn)品的崩解點溫度較大差異。

甘氨酸、甘露醇、葡聚糖、木糖醇、聚已烯吡咯烷酮和蛋白質(zhì)混合物等保護劑能提高產(chǎn)品的崩解溫度。

實驗型凍干機采用風(fēng)冷冷凝式制冷系統(tǒng)，冷阱可作預(yù)凍，不銹鋼結(jié)構(gòu)，透明干燥室，便于觀察冷凍干燥的全過程。

　　在使用實驗型凍干機前，請用戶務(wù)必仔細閱讀說明書，并按以下步驟操作。

　　（一）安裝連接

　　1.真空泵與主機之間由抽真空管連接，兩端采用快卸法蘭，法蘭內(nèi)裝有一橡膠密封圈，連接前先檢查密封圈完整無損，再將兩端卡箍卡緊。

　　2.使用真空泵前請先仔細閱讀真空泵使用說明書，檢查真空泵中是否已注入真空泵油，或真空泵油是否混濁。若未注入真空泵油，將真空泵油注入真空泵，至油液面達到（或略超過）視油鏡中線。若真空泵油混濁，請先更換真空泵油。

　　3.主機后側(cè)板上方安裝有“電源”插座，將電源線一端插入，另一端與AC220V電源相連。

　　4.主機后側(cè)板上方安裝有真空泵電源插座，將真空泵電源線插上。

　　5.有機玻璃罩和主機之間靠“Ｏ”型密封圈密封，“Ｏ”型密封圈和主機上的“Ｏ”型密封圈槽必須干凈無雜物。

　　（二）實驗型凍干機的預(yù)凍準備

　　1.物料均勻地置于物料托盤中，物料厚度不要超過10mm，物料溫度傳感器置于物料中的合適位置，并固定好。

　　2.將裝有物料的托盤放置于托盤架上，再放入冷阱中，蓋上冷阱蓋板，如圖3中預(yù)凍時顯示所示。

　　3.確認電源符合本機要求后，將真空泵插頭插入主機真空泵插座，將主機電源線一端插入主機電源插座，另一端插入供電電源插座。

　　4.打開總電源開關(guān)。

　　5.若準備在凍干結(jié)束時往干燥腔充氮氣（或其他惰性氣體），先用氮氣從放水進氣閥接頭的接口處往冷阱腔充氣，沖洗一下放水進氣管道，再關(guān)閉放水進氣閥。

　　（三）實驗型凍干機的預(yù)凍物料

　　物料的預(yù)凍是冷凍干燥過程的關(guān)鍵步驟，預(yù)凍過程的好壞直接影響冷凍干燥產(chǎn)品的品質(zhì)。物料預(yù)凍過程基本可分為慢速冷凍、快速冷凍，用戶可根據(jù)具體需要靈活操作設(shè)備，達到物料的有效預(yù)凍。如：

　　慢速冷凍：將預(yù)備好的物料放入冷阱，蓋好保溫蓋，打開壓縮機，預(yù)凍開始。

　　快速冷凍：先行打開壓縮機，待冷阱腔溫度下降到一定溫度，再將預(yù)先準備好的物料放入冷阱，預(yù)凍開始；

　　按工藝程序冷凍：預(yù)先設(shè)定好預(yù)凍的工藝程序，在預(yù)凍過程打開加熱，系統(tǒng)自動按工藝程序控制擱板溫度從而控制物料預(yù)凍，達到物料預(yù)凍過程可控。

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　　1.預(yù)凍結(jié)束后，將放水進氣閥關(guān)緊。

　　2.將托盤架從冷阱腔中提出，置于備用的活動硬質(zhì)塑料圓盤上（均放置在冷阱腔上方），然后將有機玻璃罩罩好，如圖2中的干燥時部分顯示所示。

　　注意：對凍干架操作時，必須配戴棉紗防凍手套，避免凍傷。

　　3.系統(tǒng)運行在設(shè)備操作屏，打開真空泵和真空計，待真空度達到30Pa左右后，打開擱板控溫，啟動凍干工藝程序，干燥開始按預(yù)先設(shè)定的工藝程序運行。

　　以上便是今天關(guān)于詳細介紹實驗型凍干機的預(yù)凍準備過程及凍干的操作的全部分享了，希望對大家今后使用本設(shè)備能有幫助。

（來源：四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司）