全部評(píng)論(1條)
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- 邁克爾豆仔 2016-03-08 00:34:13
- 氨基糖苷類抗生素為極性較強(qiáng)的堿性化合物, 在使用硅膠作薄層色譜的固定相時(shí), 展開(kāi) 劑中需要加入氨水調(diào)節(jié) pH 值以減少拖尾現(xiàn)象。 可以考慮把堿性的基團(tuán)使用保護(hù)基保護(hù),極性應(yīng)該可以降低的。
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CNW Athena Hilic RAC色譜柱是一款以高純硅膠為基質(zhì)的新型混合離子交換色譜柱。該色譜柱可以提供獨(dú)特的反相、陰離子交換、陽(yáng)離子交換等多重表面化學(xué)作用,為各種水溶性極性化合物等提供高效和高選擇性的分離。Hilic RAC液相柱的典型應(yīng)用有:三聚氰胺、氨基糖苷類化合物的測(cè)定等。
產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)
① 低流失
② 鍵合相穩(wěn)定
③ 基線穩(wěn)定性優(yōu)異
④ 可用于質(zhì)譜分析
⑤ 適用于各種流動(dòng)相:包括有機(jī)溶劑(如甲醇和乙腈)和各種緩沖鹽(磷酸鹽、乙酸銨、甲酸銨)的混合物
典型應(yīng)用
液相-質(zhì)譜法檢測(cè)16種氨基糖苷類化合物
(包含重 點(diǎn)管控新污染物“氨基糖苷類抗生素”)
新污染物是指新近發(fā)現(xiàn)或被關(guān)注,對(duì)生態(tài)環(huán)境或人體健康存在風(fēng)險(xiǎn),尚未納入管理或者現(xiàn)有管理措施不足以有效防控其風(fēng)險(xiǎn)的污染物。2022 年 12 月生態(tài)部發(fā)布首批“重 點(diǎn)管控新污染物清單”,其中抗生素類物質(zhì)被列入清單。安譜實(shí)驗(yàn)使用新款HILIC RAC混合離子交換色譜柱,開(kāi)發(fā)出針對(duì)氨基糖苷類抗生素的液相-質(zhì)譜檢測(cè)方法,實(shí)現(xiàn)了16種氨基糖苷的同時(shí)分析。話不多說(shuō),今天為大家?guī)?lái)16種氨基糖苷類化合物檢測(cè)的液相-質(zhì)譜整體解決方案,請(qǐng)查收~
色譜條件
a)色譜柱:HILIC RAC,2.1mm x 150mm, 5μm(PN: LAEQ-211599)
b)流動(dòng)相:A 為乙腈,B 為 1%甲酸,梯度洗脫,洗脫程序見(jiàn)表 1
c)流速:0.3 mL/min
d)柱溫:30 ℃
e)進(jìn)樣量:20 μL
f)標(biāo)準(zhǔn)品:100ppb
質(zhì)譜條件
a. 離子源:ESI
b. 掃描方式:正離子模式
c. 檢測(cè)方式:MRM
d. 霧化氣:240 KPa
e. 電離電壓:5000 V
f. 離子源溫度:300 ℃
g. 干燥氣:100 KPa實(shí)驗(yàn)譜圖
圖1、16 種氨基糖苷類藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖
圖2、16 種氨基糖苷類標(biāo)準(zhǔn)品定量離子對(duì)和定性離子對(duì)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖
實(shí)驗(yàn)結(jié)論
采用 HILIC 混合型離子交換色譜柱 Hilic RAC 2.1mm x 150mm, 5μm(PN:LAEQ-211599),可以實(shí)現(xiàn) 16 種氨基糖苷同時(shí)分析。
注意事項(xiàng)
01 氨基糖苷類標(biāo)準(zhǔn)品穩(wěn)定性不好,建議標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)用現(xiàn)配;
02 氨基糖苷類標(biāo)準(zhǔn)品在玻璃材質(zhì)上會(huì)有吸附,且需避光,建議整個(gè)前處理過(guò)程避免使用玻璃材質(zhì)器具,進(jìn)樣小瓶推薦 2mL 棕色聚丙烯材質(zhì)(PN: VAAP-32009P-1232A-100);
03 HILIC 分離模式和反相分離模式不同,稀釋溶劑水相比例高于初始流動(dòng)相中水相比例時(shí),會(huì)有溶劑效應(yīng),所有氨基糖苷目標(biāo)物會(huì)出峰太早,建議稀釋溶劑用乙腈。
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