氣體檢測(cè)儀的標(biāo)定要求是什么？

* 原因：滴定過早終止，樣品量加入不合理，樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，水分沒有充分釋放，比如黃油、奶酪等含脂肪類樣品；

處理：可在分析方法增大滴定延時(shí)的時(shí)間，確保加入樣品中含足夠純水量，對(duì)粘性等附著力較強(qiáng)的樣品一定要保證樣品加入液體中。對(duì)于難溶解的樣品需要加入輔助溶劑增強(qiáng)樣品的溶解能力，比如油性樣品可在溶劑中加入適量二甲苯或氯仿。

* 原因：試劑滴定度變化，滴定試劑失效；

處理：及時(shí)重新標(biāo)定試劑，對(duì)于滴定度過低試劑進(jìn)行更換。

* 原因：加樣時(shí)樣品附著在反應(yīng)杯內(nèi)壁上，沒有落入溶劑中;

處理：垂直加樣，可采用樣品舟等附件，確保樣品完全溶到反應(yīng)杯的溶劑中，如果固體樣品顆粒較大可先碾碎樣品。

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卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀試劑滴定度(俗稱水當(dāng)量)的標(biāo)定

卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度，測(cè)試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對(duì)卡爾費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。

滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝。每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費(fèi)用較大:有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。

簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到3o微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾費(fèi)休試劑的滴定度。但是有些試驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對(duì)卡爾費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不完全清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性，竟然會(huì)發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測(cè)試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的。

卡爾費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)是逐步變化的，相對(duì)于di一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個(gè)月內(nèi)一直使用起初的滴定度來計(jì)算測(cè)定值，對(duì)測(cè)定值的誤差是較大的。

所以應(yīng)該經(jīng)常對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗(yàn)的要求，合理確定對(duì)卡爾費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確度。而樣品測(cè)量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。