1 前言

全麥面是小麥經(jīng)水洗之后曬干粉碎成面的全天然食品。全麥?zhǔn)澄镏饕怯眯←溩龀傻模部梢杂么篼?、燕麥等做成。全麥谷粒主要分為三層，包括最外層的糠，及?nèi)層的胚芽和內(nèi)胚子。精制五谷類(lèi)只有內(nèi)層，可提供碳水化合物和少量蛋白質(zhì)，但纖維和其它營(yíng)養(yǎng)素并不如全麥谷類(lèi)。為了檢測(cè)全麥樣品中的鉛含量，按照《GB 5009.12-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》微波消解法對(duì)全麥樣品進(jìn)行前處理，有利于石墨爐原子吸收對(duì)樣品中鉛元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK 微波消解儀，TK-20 趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)，原子吸收分光光度計(jì)，鉛空心陰極燈等

2.2 試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%），鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品選擇

將市場(chǎng)上買(mǎi)來(lái)的全麥樣品，烘干、粉碎、混勻后備用，另選擇 GBW(E)100379 全麥粉中Cd、Pb 成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣。

3.2 微波消解

稱(chēng)取已制備好的全麥樣品與質(zhì)控樣各取三組，每組質(zhì)量約為 0.3g（精確至 0.1mg）。

將稱(chēng)好的樣品，置于消解罐底部，加入 7mL 硝酸，然后將消解罐放置在趕酸器上 120℃預(yù)處理 30min 左右（待黃煙冒盡）。預(yù)處理結(jié)束后，取下消解罐，冷卻，再添加 1mL 過(guò)氧化氫。靜置 10min 左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.3 趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于 150℃趕酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.4 配制標(biāo)液

3.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混勻，即為鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液。

3.4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)適量于 100mL 容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混勻。配制成質(zhì)量濃度分別為 0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L 和 20.0μg/L 的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長(zhǎng) 283.3nm，光譜帶寬 0.4nm，濾波系數(shù) 0.1，燈電流 2.0mA。

曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0038，K₀=0.0170

線性相關(guān)系數(shù)：0.99966

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)測(cè)定樣品中的鉛含量，結(jié)果如下：

實(shí)驗(yàn)選擇全麥樣品檢測(cè)結(jié)果為 145.89μg/kg，測(cè)量結(jié)果的 RSD=3.66%；質(zhì)控樣檢測(cè)結(jié)果為208.22μg/kg，回收率 94.65%，測(cè)量結(jié)果的 RSD=1.90%，重復(fù)性良好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.12-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量