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  翟淑萍 2018-03-31 00:00:00

  【石墨爐原子吸收光譜法】：石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器，用電流加熱原子化進(jìn)行原子吸收分析的方法。由于樣品全部參加原子化，并且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋?zhuān)治鲮`敏度得到了顯著的提高。該法用于測(cè)定痕量金屬元素，在性能上比其他許多方法好，并能用于少量樣品的分析和固體樣品直接分析。因而其應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。【原子吸收光譜儀】：儀器從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線(xiàn)的光，通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線(xiàn)光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面的常量及微痕量元素分析。【原子吸收光譜儀的組成】：原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。A 光源   作為光源要求發(fā)射的待測(cè)元素的銳線(xiàn)光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性，一般采用空心陰極燈、無(wú)極放電燈。B 原子化器（atomizer）   可分為預(yù)混合型火焰原子化器（premixed flame atomizer），石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer)，石英爐原子化器(quartz furnace atomizer)，陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)?！　 火焰原子化器：由噴霧器、預(yù)混合室、燃燒器三部分組成，特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好；　　b 石墨爐原子化器：是一類(lèi)將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺(tái)、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是Z常用的原子化器。原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化。原子化效率高：在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá). 靈敏度高：其檢測(cè)限達(dá)10-6~10-14，試樣用量少：適合難熔元素的測(cè)定?！　.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實(shí)現(xiàn)原子化的一種方法，又稱(chēng)低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用（氫化物發(fā)生，汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生）?！　.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面，從固體表面直接將被測(cè)定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。C 分光系統(tǒng)（單色器）  由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成。色散元件為棱鏡或衍射光柵，單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)。D 檢測(cè)系統(tǒng)   由檢測(cè)器（光電倍增管）、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成?！臼艿氖褂脡勖浚菏艿氖褂脡勖簿?00多次，它本身就是一個(gè)消耗品，所以頻繁更換是正?，F(xiàn)象。【石墨爐原子吸收儀器使用與維護(hù)】： A儀器使用   一般的儀器說(shuō)明書(shū)上面有的常規(guī)步驟在此省略，儀器狀態(tài)的正常是取得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的先決條件。有時(shí)儀器自檢雖然已經(jīng)通過(guò)了，但個(gè)別部位還是需要人工檢查。 　　1. 光譜儀部分：看燈的負(fù)高壓是否正常范圍（一般是在450-650v），如果是突然發(fā)現(xiàn)負(fù)高壓特高，估計(jì)你就要檢查光路了，看是否有異物擋住了光路，鏡片是否有起霧結(jié)水，此時(shí)就需要用擦鏡紙或者是吹風(fēng)機(jī)吹干，同時(shí)檢查環(huán)境溫濕度是否達(dá)標(biāo)?！　?. 自動(dòng)進(jìn)樣器：首先觀(guān)察自動(dòng)進(jìn)樣器管路是否出現(xiàn)異常，有時(shí)一個(gè)晚上或者是更久時(shí)間不用，溶液（特別是那種突然停止的動(dòng)作，待測(cè)溶液會(huì)在管路中）會(huì)在自動(dòng)進(jìn)樣器的毛細(xì)管中蒸發(fā)結(jié)晶，導(dǎo)致自動(dòng)進(jìn)樣器堵塞，或者是管路不流暢。此時(shí)儀器在清洗過(guò)程時(shí)，毛細(xì)管出水滴的速度會(huì)好慢?；蛘呤俏矔?huì)有延遲現(xiàn)象?？词欠衲軌驕?zhǔn)確的將溶液注入到石墨管中，同時(shí)也要注意檢查清洗進(jìn)樣毛細(xì)管，是否掛水珠，如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。接著就是檢查冷卻循環(huán)水，看壓力是否在許可范圍內(nèi)。B儀器維護(hù)    正確的儀器使用方法和及時(shí)的儀器維護(hù)是延長(zhǎng)儀器壽命，保證儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)的有效途徑之一。抹布擦洗一般的工作臺(tái)面和儀器外部是必須，那下面幾個(gè)也不能忽視?！　∈珷t的維護(hù)在石墨爐膛部分，因?yàn)槔锩媸羌訜岣邷厝缓蟮蜏乩鋮s，一個(gè)循環(huán)過(guò)程，同時(shí)里面還有還原性強(qiáng)的石墨產(chǎn)生積碳同時(shí)還有不同的待測(cè)物質(zhì)灰化時(shí)產(chǎn)生的煙霧，都會(huì)在爐膛或者是在爐膛光路上的透鏡上附近凝結(jié)。如果長(zhǎng)時(shí)間不清理，爐膛底部的光控溫鏡可能會(huì)因?yàn)榉e碳的干擾，失去控溫能力，直接導(dǎo)致石墨管燒斷?；一镌谕哥R上面凝結(jié)，擋住了部分光路，額外增加了負(fù)高壓，積碳在加熱和塞曼的震動(dòng)時(shí)，有可能會(huì)隨著震動(dòng)，這樣也變相增加了儀器的噪聲。一般建議在每次更換石墨管時(shí)清洗一次石墨爐膛?！　∽詣?dòng)進(jìn)樣器也是維護(hù)的ZD對(duì)象，石墨爐報(bào)出數(shù)據(jù)的精密度低，跟進(jìn)樣量少(10-30ul)有很大的關(guān)系。本儀器（熱電m6）自動(dòng)進(jìn)樣器主要是通過(guò)一個(gè)類(lèi)似于注射器這樣的原理來(lái)吸樣、進(jìn)樣的。其中的毛細(xì)管道長(zhǎng)年如果是用蒸餾水作為清洗液，難免會(huì)有空氣中灰塵進(jìn)入里面，會(huì)在管路的拐彎處集結(jié)，日積月累，發(fā)現(xiàn)那一天你的自動(dòng)進(jìn)樣器吸樣或者是清洗時(shí)又出現(xiàn)壓力延遲時(shí)，可能是此原因了。同時(shí)如果是長(zhǎng)久不用也許會(huì)長(zhǎng)出青青的青苔。定時(shí)用稀硝酸清洗時(shí)Z好的選擇了，但是清洗完畢記得再用蒸餾水清洗管路，因?yàn)槔锩娴淖⑸淦骰钊墙饘儋|(zhì)地，小心硝酸腐蝕。

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