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  Catherine_Ian 2017-05-12 00:00:00

  以氟離子選擇性電極（為指示電極）。飽和甘汞電極（為參比電極)，與被測溶液組成一個電化學(xué)電池。測定前將總離子強度調(diào)節(jié)劑TISAB加入到被測溶液中以保證該溶液的離子強度基本不發(fā)生變化。一定條件下其電池的電動勢E與氟離子活度αF-的對數(shù)值成直線關(guān)系。測量時，若指示電極接正極，則0.05921gCF25oC)。當(dāng)被測溶液的總離子強度不變化時，氟離子選擇性電極的電極電位與溶液中氟離子濃度的對數(shù)呈線性關(guān)系，即0.0592lgCF(25oC)?？捎脴?biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法進行測定。 三、儀器 1 ZDJ-4A型自動電位滴定儀 一臺 2 氟離子選擇性電極（PF-1型） 一只 指示電極 3 飽和甘汞電極（212型） 一只 參比電極 4 T-818-B-6 溫度傳感器 一只 5 容量瓶 50mL 7只; 100mL 6 分度移液管 1mL、10mL 各一只； 移液管 25mL 一只 7 量筒 10mL 一只 四 試劑 1 氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液（100ug/mL):將分析純的氟化鈉與120oC烘干2h，冷卻后準(zhǔn)確稱取0.2210g與小燒杯中，用去離子水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，定容搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯塑料瓶中備用。 2 氟離子標(biāo)準(zhǔn)使用液：（10ug/mL):準(zhǔn)確移取10mL氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液定量轉(zhuǎn)移至100mL瓶中，用去離子水稀釋至刻度，定容搖勻。 3 NaOH 6mol/L 4 總離子強度調(diào)節(jié)劑TISAB溶液：于1000燒杯中，加入500mL去離子水，隨之量取60mL冰醋酸倒入其中。再將取的NaCl 58g，及二水檸檬酸鈉 12g倒入后，攪拌至完全溶解。再緩緩加入NaOH 6mol/L 溶液調(diào)節(jié)至pH=5.5~6.5之間，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻備用。 五 樣品分析 （一）標(biāo)準(zhǔn)曲線法 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 用分度移液管準(zhǔn)確吸取氟離子標(biāo)準(zhǔn)使用液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 分別置于5只5ml容量瓶中，再各加入，以去離子水定容后，搖勻。往50ml塑料試杯中加入少許待測液清洗塑料試杯，清洗后再進行測定。在攪拌條件下依次測定各試液的電位E值。以電位E的值為縱坐標(biāo)，樣品濃度的對數(shù)值lgCF為橫坐標(biāo)繪制E—lgCF標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2 樣品測定 準(zhǔn)確移取水樣25.0ml于50ml容量瓶中，加入TISAB10ml，以去離子水稀釋至刻度，搖勻后倒入塑料燒杯中，再與標(biāo)準(zhǔn)系列測定相同的條件下測定水樣的電位E值。可依據(jù)其測定結(jié)果從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得lgCF，進而求出CF (以ug/mL表示)。 （二）標(biāo)準(zhǔn)加入法 在100ml容量瓶中，加入TISAB10ml和20.00ml水樣，用去離子水定容，搖勻后倒入塑料燒杯中測定其電位值，記作E1:;再向其中準(zhǔn)確加入1.00ml氟離子標(biāo)準(zhǔn)使用液，繼續(xù)測定電位值，記作E2。按下式計算水樣中的氟含量 (以ug/mL表示)。 C=C(10E/S—1）-1 式中: C—加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后F濃度的增加量； E—加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后電位的增加量； S—電極的斜率；即 -2.303RT/F為 -0.0592（25℃） 六 數(shù)據(jù)記錄與處理 F-E~lgCF-標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3 依據(jù)所測得水樣的E值，可從E~lgCF-標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得水樣的氟含量C(/ug/mL)。 七 注意事項 1 氟離子選擇性電極僅對溶液中F有響應(yīng)。若是在酸性溶液中，H+與部分F結(jié)合形成HF或HF-2，從而使溶液中的F濃度降低，使測定結(jié)果偏低；而在堿性溶液中，氟離子選擇性電極的敏感膜材料LaF3會因與OH發(fā)生交換作用而使溶液中的F濃度增加，使得測定結(jié)果偏高。因此，實驗條件應(yīng)控制其pH范圍內(nèi)。 2 氟離子選擇性電極的干擾離子主要有Fe3+、Al3+。其中Al3+在pH=5.5~6.5時，會與F絡(luò)合，可通過加入檸檬酸鈉予以消除。在允許濃度范圍內(nèi)其相對誤差不超過±4%時，在含有TISAB的F溶液中，F(xiàn)e3+將不干擾測定。 3 F 氟離子選擇性電極在使用前，應(yīng)先在純水中浸泡數(shù)小時或過夜，連續(xù)使用的間隙可浸泡在純水中。每次測定前應(yīng)使用合格的去離子水清洗電極使其空白電位為-340mV以上，達(dá)到要求即可使用。 4 若經(jīng)清洗后，仍難以達(dá)到空白電位時，則應(yīng)可慮電極膜是否鈍化，若是，可將電極膜作適當(dāng)拋光處理。

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