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樣品制備在掃描電鏡分析中占有重要地位,它關(guān)系到微觀圖像的觀察效果。如果制備的樣品不適用于掃描電鏡的觀察條件,則很難拍攝出好的圖像。
眾所周知,理想的掃描電鏡樣品一定是導(dǎo)電性非常好的,例如金顆粒、錫球等金屬類材料。對于不導(dǎo)電的樣品,如生物材料、紙張、塑料和陶瓷等,容易造成放電、圖像漂移等現(xiàn)象,這些都是荷電效應(yīng)產(chǎn)生的。
產(chǎn)生荷電效應(yīng)的原因
導(dǎo)電性良好的樣品在受到高能電子束轟擊后多余的電子會通過導(dǎo)電膠和導(dǎo)電樣品臺被直接導(dǎo)入大地,保持樣品表面的電勢一直為零。
如果試樣不導(dǎo)電或者雖然導(dǎo)電但粘貼不好,隨著觀察時間增加,入射電子束會導(dǎo)致樣品的表面積累負(fù)電荷,該層負(fù)電荷會對入射電子束和激發(fā)的信號產(chǎn)生影響,造成圖像扭曲,局部過亮失去細(xì)節(jié)影響圖像的觀察,甚至完全無法觀察。樣品表面的荷電效應(yīng)是可以改變或甚至破壞樣品的細(xì)節(jié),從而影響電鏡觀察的結(jié)果和結(jié)論。
如何減緩荷電效應(yīng)
由于材料不同,荷電效應(yīng)的可見速度有很大差異。如下是一些可以減緩荷電效應(yīng)的方法:
1. 用噴金設(shè)備濺射金膜涂覆樣品以減緩荷電。金膜越厚,效果越好。但是需要注意不要用金膜遮蓋樣品表面的細(xì)節(jié)。
2. 降低樣品杯真空。通過選擇飛納電鏡的降低荷電效應(yīng)樣品杯,可以在樣品杯釋放穩(wěn)定的空氣分子形成低真空區(qū),高能的電子束可以將空氣分子電離形成正離子,試樣表面累積的負(fù)電荷通過與正離子中和使樣品表面保持中性,從而可以采集到穩(wěn)定和清晰的圖像。
3. 降低拍照電流和電子束加速電壓。
4. 在樣品的非重要部分通過調(diào)整圖像設(shè)置(例如焦點和對比度)來減少觀察時間。當(dāng)設(shè)置到正確合適的模式,移動到感興趣的區(qū)域,立即拍照并再次離開。
產(chǎn)生荷電效應(yīng) 飛納電鏡低真空 噴金后
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