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  gavinfool 2016-12-16 00:00:00

  1.水分：燃燒失重法，利用酒精燃燒產(chǎn)生的高溫，蒸發(fā)土壤中的水份，通過(guò)失水量計(jì)算土壤中的水分. 　　2.有機(jī)質(zhì)：通過(guò)硫酸—重鉻酸鉀與水稀釋熱氧化土壤中的有機(jī)質(zhì)后生成的三價(jià)鉻離子的量的顏色進(jìn)行比色測(cè)試. 　　3.有效氮、磷鉀養(yǎng)分 　　應(yīng)用聯(lián)合浸提劑提取土壤中的有效氮、磷、鉀后，氮應(yīng)用靛酚藍(lán)比色法、磷用鉬銻抗比色、鉀用四苯硼鉀比濁法進(jìn)行測(cè)定.中性、石灰性土聯(lián)合浸提劑(北方)的各試劑作用如下： 　　H20：主要浸提氨態(tài)氮；Na2SO4：主要浸提硝態(tài)氮 　　NaOAc：主要浸提SX鉀；NaHCO3：主要浸提SX磷 　　酸性土聯(lián)合浸提劑(南方)的各試劑作用如下： 　　H20：主要浸提氨態(tài)氮：NaF：主要浸提SX磷； 　　Na2S04：主要浸提硝態(tài)氮；EDTA：主要浸提鉀及微量元素Na0Ac：主要浸提SX鉀 　　(二)操作方法(針對(duì)YN型土壤肥料測(cè)定儀) 　　1.水分測(cè)定 　　(1)燒前鋁盒重W1. 　　(2)樣品(約5g)+鋁盒重W2. 　　(3)加5～10ml酒精灼燒，待熄滅后再加5ml酒精灼燒，熄滅后樣品+鋁盒重W3. 　　(4)計(jì)算公式： 水分(%)=（w2-w3）÷(W3-W1)× 　　2.pH測(cè)定 　　25g樣+25ml水，攪拌，靜置半小時(shí)后用pH試紙測(cè)定. 　　3.有機(jī)質(zhì)測(cè)定 　　(1)空白液制備：吸取水3ml，重鉻酸鉀溶液10ml，濃硫酸10ml至100ml三角瓶中，搖動(dòng)半分鐘后25℃以上靜置20分鐘，再加水25ml，吸取10ml于另一三角瓶中，加入緩氧化劑2.5ml，搖勻備用. 　　(2)標(biāo)準(zhǔn)液制備：吸取0.5%的碳標(biāo)準(zhǔn)溶液3ml，其余同空白液制備. 　　(3)待測(cè)液制備：稱取土壤1g加入三角瓶后加水3ml，其余同空白液制備后過(guò)濾. 　　(4)比色：①選擇濾光片數(shù)值為4，置空白液與光路中，依次按“比色”鍵，功能切換至1，調(diào)整顯示至.②按“比色”鍵，功能號(hào)切換至3，置標(biāo)準(zhǔn)液于光路中，按調(diào)整鍵使液晶顯示值為26.⑧置待測(cè)液于光路中，此時(shí)顯示的讀數(shù)即為有機(jī)質(zhì)含量(‰). 　　4，SX養(yǎng)分的測(cè)定 　　(1)SX養(yǎng)分待測(cè)液的制備：稱取土壤2.5g至100ml三角瓶中，加入土壤浸提劑25ml，震蕩5分鐘，過(guò)濾于三角瓶中. 　　(2)SX磷的測(cè)定：分別吸取浸提劑1m1，土壤標(biāo)準(zhǔn)液1ml，土壤待測(cè)液1ml于三個(gè)小玻璃瓶中，再各加入2ml水，然后依次加入土壤SX磷掩蔽劑5滴，土壤SX磷顯色劑5滴，土壤SX磷還原劑1滴，搖勻，10分鐘后轉(zhuǎn)移到比色皿中測(cè)定.①空白液濾光片選擇6，功能切換至1，調(diào)整顯示至.②標(biāo)準(zhǔn)液功能切換至3，調(diào)整顯示至24.③測(cè)定待測(cè)液，儀器顯示值即為SX磷含量(mg／kg). 　　(3)SX鉀的測(cè)定：分別吸取浸提劑2ml，標(biāo)準(zhǔn)液2ml，待測(cè)液2ml于3個(gè)小玻璃瓶中，依次加入土壤SX鉀掩蔽劑2滴，土壤SX鉀助掩蔽劑6滴，土壤SX鉀濁度劑4滴，搖勻，立刻轉(zhuǎn)移到比色皿中測(cè)定.①空白液濾光片選擇6，功能切換至1，調(diào)整顯示至.②標(biāo)準(zhǔn)液功能切換至3，調(diào)整顯示至140.③測(cè)定待測(cè)液，儀器顯示值即為SX鉀含量 (mg／kg). 　　5.試劑配制 　　(1)土壤浸提劑的配制：取北方土壤浸提劑一袋，溶解后定容至500mL. 　　(2)重鉻酸鉀溶液的配制：取重鉻酸鉀8g，溶解后定容至100mL. 　　(3)0.5%碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：取葡萄糖粉一袋，加水40ml，濃硫酸10ml，定容至 100ml. 　　(4)土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制：吸?。和寥阑旌蠘?biāo)準(zhǔn)液(儲(chǔ)備液)1ml，用土壤浸提劑稀釋至100ml. 　　(5)有機(jī)質(zhì)緩氧化劑的配制：取有機(jī)質(zhì)緩氧化劑10g，加水l0mL，攪拌使之溶解，冷卻后取上層清液.Z好隨用隨配. 　　二、M3測(cè)定法 　　(一)基本原理 　　有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼：聯(lián)合浸提劑中的0.2mol／LHOAc—0.25mo1／L.NH4N03形成了pH 2.5的強(qiáng)緩沖體系，并可浸提出交換性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等陽(yáng)離子；0.015mol/LNH4F—0.013mol/LHN03可調(diào)控P從Ca、Al、Fe無(wú)機(jī)磷源中的解吸；0.001mol/LEDTA可浸出螯合態(tài)Cu、Zn、Mn、Fe等.因此M3法一次浸提，可提取土壤中的有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種養(yǎng)分.提取出的磷用鉬銻抗比色法測(cè)定，鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅用原子吸收分光光度法測(cè)定，硼用姜黃素比色法測(cè)定，有效氮：有效氮包括氨態(tài)氮和硝態(tài)氮，用2mol／LKCI提取，提取的氨態(tài)氮用靛酚藍(lán)比色法測(cè)定，硝態(tài)氮用紫外分光光度計(jì)在波長(zhǎng)210nm處直接測(cè)定. 　　(二)操作方法 　　1.有效磷、鉀測(cè)定 　　(1)浸提：量取2.50ml風(fēng)干土壤(過(guò)2mm尼龍篩)于塑料杯中，加入25.OmlMehlIch3浸提劑，在攪拌器上攪拌5分鐘.然后干過(guò)濾，收集濾液于50.0ml塑料瓶中.整個(gè)浸提過(guò)程應(yīng)在恒溫條件下進(jìn)行，溫度控制在25±1℃. 　　(2)定量：測(cè)磷時(shí)，準(zhǔn)確吸取2.00～10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而異)于50ml 　　容量瓶中，加水至約30ml，加入5.00ml鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻.顯色30分鐘后，在880nm處比色.如冬季氣溫較低時(shí)，注意保持顯色時(shí)溫度在15℃以上，Z好在恒溫室內(nèi)顯色，以加快顯色速度.測(cè)定的同時(shí)做空白校正. 　　工作曲線：準(zhǔn)確吸取5mg／L P標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，分別放入50ml容量瓶中，加水至約30ml，加入5.00ml鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻.顯色30分鐘后，在880nm處比色. 　　測(cè)鉀時(shí)，直接用M3浸出液在原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定. 工作曲線： 準(zhǔn)確吸取l00mg／L K標(biāo)準(zhǔn)貯備液0、1、2.5、5，10、15、20ml，分別放入50ml容量瓶中，用Mehlich 3浸提劑定容，搖勻，即得0、2、5、10、20、30、40mg／L. 　　K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液. 　　2.有效氮的測(cè)定 　　(1)浸提：于塑料杯中，加入50.0mL2mol／LKCl浸提劑，在攪拌器上攪拌5分鐘.然后干過(guò)濾，收集濾液于50 ml塑料瓶中. 　　(2)定量：測(cè)氨態(tài)氮時(shí)，取3 ml，濾液，加入4ml.堿性苯酚溶液于樣品杯中，再加入10ml次氯酸鈉溶液，放置3min后，用分光光度計(jì)在630nm處比色測(cè)定.同時(shí)做空白校正. 　　工作曲線：準(zhǔn)確吸取1000mg／LNH4—N標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml，分別放入100 ml容量瓶中，定容搖勻. 　　測(cè)硝態(tài)氮時(shí)，吸取10mL.濾液在，分別在21Onm和275nm處測(cè)讀吸光度.A210足N03—和以有機(jī)質(zhì)為主的雜質(zhì)的吸光度；A275只是有機(jī)質(zhì)的吸光度，因?yàn)镹03—在275nm處已無(wú)吸收.但有機(jī)質(zhì)在275nm處的吸光度比在210nm處的吸光度要小R倍，故將A275校正為有機(jī)質(zhì)在210nm處應(yīng)有的吸光度后，從A210中減去，即得N03—在210nm處的吸光度(⊿A).不同地區(qū)有不同的R值，一般取3.6.

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