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卡爾費(fèi)休水分儀在使用時(shí)需要注意哪幾點(diǎn)?

上海沛歐分析儀器有限公司 2019-06-24 11:43:57 850  瀏覽
  • 卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出,采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測(cè)定出試劑的水當(dāng)量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量,國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分國際標(biāo)準(zhǔn),我們國家也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。

    卡爾費(fèi)休水分儀利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測(cè)定精度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測(cè)定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,價(jià)格較高,該類儀器有一個(gè)不好的特點(diǎn),就是更換溶劑時(shí)不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測(cè)試。
    卡爾費(fèi)休水分儀在使用時(shí)需要注意如下幾點(diǎn):
    1、此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
    2、樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素C的樣品不能測(cè)定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用專用的醛酮類試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè),或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。
    3、卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水,而且可測(cè)出結(jié)合水,即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。

    4、固體樣品細(xì)度以40目為宜,Z好用粉碎機(jī)而不用研磨,防止水分損失。

    上海沛歐分析儀器有限公司成立于2006年,是專門從事實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備制造及銷售的公司,公司生產(chǎn)的卡爾費(fèi)休水分儀在業(yè)界有良好的口碑。

    上海沛歐“以質(zhì)量求生存、以服務(wù)求信譽(yù)、以管理求效益、以創(chuàng)新求發(fā)展”的精神,正全方位地演繹著企業(yè)的立體形象,創(chuàng)造著上海沛歐永恒的品牌。

    沛歐V100卡爾費(fèi)休水分儀

    技術(shù)參數(shù)

    水份含量測(cè)定范圍:0.003-
    測(cè)量分辨率:1ug(滴定精度0.001ml,1mg/ml卡爾費(fèi)休試劑)
    測(cè)量重復(fù)性:≥99.7%(10mg水)
    Z大可能誤差:±0.3%;
    延時(shí)設(shè)置:延時(shí)滴定:可自定義;
    終點(diǎn)延時(shí):可自定義;
    測(cè)量時(shí)間:平均3分鐘;
    顯示:LCD顯示,
    數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量:1000條(可擴(kuò)充);
    滴定管:20ml高精度計(jì)量管組件,附抗紫外線護(hù)罩;

    閥門及管路材質(zhì):三向雙通電磁驅(qū)動(dòng)控制閥
    外接電極:雙鉑金片電極
    數(shù)據(jù)接口:RS-232
    使用環(huán)境溫度:+5-40℃
    使用環(huán)境濕度:≤80%
    電源:220V/50HZ




    (來源:海沛歐分析儀器有限公司

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卡爾費(fèi)休水分儀在使用時(shí)需要注意哪幾點(diǎn)?

卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出,采用I2SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測(cè)定出試劑的水當(dāng)量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量,國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分國際標(biāo)準(zhǔn),我們國家也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。

卡爾費(fèi)休水分儀利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測(cè)定精度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測(cè)定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,價(jià)格較高,該類儀器有一個(gè)不好的特點(diǎn),就是更換溶劑時(shí)不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測(cè)試。
卡爾費(fèi)休水分儀在使用時(shí)需要注意如下幾點(diǎn):
1、此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
2、樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素C的樣品不能測(cè)定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用專用的醛酮類試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè),或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。
3、卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水,而且可測(cè)出結(jié)合水,即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。

4、固體樣品細(xì)度以40目為宜,Z好用粉碎機(jī)而不用研磨,防止水分損失。

上海沛歐分析儀器有限公司成立于2006年,是專門從事實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備制造及銷售的公司,公司生產(chǎn)的卡爾費(fèi)休水分儀在業(yè)界有良好的口碑。

上海沛歐“以質(zhì)量求生存、以服務(wù)求信譽(yù)、以管理求效益、以創(chuàng)新求發(fā)展”的精神,正全方位地演繹著企業(yè)的立體形象,創(chuàng)造著上海沛歐永恒的品牌。

沛歐V100卡爾費(fèi)休水分儀

技術(shù)參數(shù)

水份含量測(cè)定范圍:0.003-
測(cè)量分辨率:1ug(滴定精度0.001ml,1mg/ml卡爾費(fèi)休試劑)
測(cè)量重復(fù)性:≥99.7%(10mg水)
Z大可能誤差:±0.3%;
延時(shí)設(shè)置:延時(shí)滴定:可自定義;
終點(diǎn)延時(shí):可自定義;
測(cè)量時(shí)間:平均3分鐘;
顯示:LCD顯示,
數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量:1000條(可擴(kuò)充);
滴定管:20ml高精度計(jì)量管組件,附抗紫外線護(hù)罩;

閥門及管路材質(zhì):三向雙通電磁驅(qū)動(dòng)控制閥
外接電極:雙鉑金片電極
數(shù)據(jù)接口:RS-232
使用環(huán)境溫度:+5-40℃
使用環(huán)境濕度:≤80%
電源:220V/50HZ




(來源:海沛歐分析儀器有限公司

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AKF-1卡爾費(fèi)休水分儀操作規(guī)程

1.開機(jī):開機(jī)前檢查各管路、瓶蓋及干燥管等部件是否連接好,試劑瓶和溶劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑和無水甲醇是否充足。然后打開儀器后側(cè)的電源開關(guān),儀器自檢后輸入操作員編號(hào) (不大于3位數(shù)的任意數(shù)值),按【確認(rèn)】鍵顯示當(dāng)前時(shí)間,再按任意鍵進(jìn)入操作主菜單。

 

2.吸溶劑:移動(dòng)光標(biāo)至 “手動(dòng)控制”按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入子菜單,選擇 “吸溶劑”并按下 【吸溶劑】鍵,此時(shí)氣泵工作將溶劑瓶中的甲醇會(huì)注入到反應(yīng)杯中,反應(yīng)杯中的甲醇液面需浸過反應(yīng)杯中的電極鉑片及滴定頭,按【返回】鍵停止。旋動(dòng)攪拌旋鈕調(diào)節(jié)適宜攪拌速度,使反應(yīng)杯內(nèi)的液體能充分混勻。

 

3.清洗滴定管:在“手動(dòng)控制”菜單中選擇 “回液” 并按下 【確認(rèn)】鍵,等待計(jì)量管中活塞上升至計(jì)量管頂部并提示回液完成,然后選擇 “吸液” 并按下 【確認(rèn)】鍵,等待計(jì)量管中活塞下降至底部,此時(shí)試劑瓶中的卡爾費(fèi)休試劑會(huì)吸入到計(jì)量管中,直至提示吸液完成。如果計(jì)量管上部有空氣,可重復(fù)以上步驟,再回液一次并吸液一次。該步驟的目的是去除計(jì)量管上方的空氣并使計(jì)量管充滿新鮮的卡爾費(fèi)休試劑。

 

4.空白滴定:按【返回】鍵回至主菜單,再按 【打空白】鍵,此時(shí)儀器開始預(yù)滴定,計(jì)量 管中的卡爾費(fèi)休試劑會(huì)通過滴定頭注入到反應(yīng)杯中,去除掉反應(yīng)杯內(nèi)含有的水分,滴定完成 后提示打空白完成,按【返回】鍵退出,該儀器準(zhǔn)備就緒并進(jìn)入自動(dòng)保持終點(diǎn)的待機(jī)狀態(tài)。 如果待機(jī)過程中系統(tǒng)提示漂移異常,意味著反應(yīng)杯內(nèi)還有多余的水分,可晃動(dòng)反應(yīng)杯內(nèi)的液 體清洗反應(yīng)杯內(nèi)壁上的水汽,再重復(fù)打空白的操作即可。

 

5.漂移測(cè)定:在主菜單下選擇 “標(biāo)定”,按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入,選擇 “漂移測(cè)定”按【確認(rèn)】 鍵,然后輸入 2~5min的測(cè)定時(shí)間,按【確認(rèn)】鍵繼續(xù),等待測(cè)定時(shí)間結(jié)束,彈出漂移測(cè)定的結(jié)果,該結(jié)果的大小跟環(huán)境濕度,滴定度,反應(yīng)杯氣密性,以及反應(yīng)管干燥劑的活性相關(guān)。

 

6.試劑標(biāo)定:在主菜單下選擇 “標(biāo)定”,按【確認(rèn)】鍵進(jìn)入,選擇 “標(biāo)定記錄”按【確認(rèn)】 鍵進(jìn)入,通過按上下鍵移動(dòng)光標(biāo),并按 【刪除】鍵將5 條記錄清零,按【返回】鍵返回上級(jí)。用10uL微量進(jìn)樣針,準(zhǔn)確量取 10uL的去離子水,確保針內(nèi)無氣泡,并用紙拭干針頭上的水分,選擇 “試劑標(biāo)定” 按【確認(rèn)】鍵繼續(xù),彈出進(jìn)樣提示,此時(shí)打開反應(yīng)杯的加樣塞,將10ul的水注入到反應(yīng)杯液面以下,按【確認(rèn)】鍵繼續(xù),然后輸入純水重量 10mg,再按【確認(rèn)】鍵開始標(biāo)定,等待標(biāo)定結(jié)束,彈出diyi次標(biāo)定結(jié)果,重復(fù)以上步驟,至少標(biāo)定 3 次以上。如果標(biāo)定結(jié)果重復(fù)性不好,可再多標(biāo)定兩次,并在標(biāo)定記錄中刪除誤差較大的結(jié)果。

 

7.樣品測(cè)定:返回到主菜單,按【測(cè)量】鍵進(jìn)入測(cè)量方法提示,再按 【確認(rèn)】鍵提示加樣,此時(shí)加入事先準(zhǔn)備好的樣品(樣品盡量不要粘在滴定杯內(nèi)壁及電極上),按【確認(rèn)】 鍵后輸入樣品編號(hào)及樣品重量,再按 【確認(rèn)】鍵開始測(cè)量。測(cè)量結(jié)束彈出測(cè)量結(jié)果,也可到主菜單的 “測(cè)量記錄”選項(xiàng)中查看測(cè)量結(jié)果,在結(jié)果詳情界面再按 【確認(rèn)】鍵可從打印出結(jié)果(選配帶有打印機(jī))。重復(fù)以上步驟可繼續(xù)測(cè)量下一個(gè)樣品。

 

8.結(jié)束:所有測(cè)試完成后,進(jìn)入主菜單的 “手動(dòng)控制”選項(xiàng)中,選擇 “回液” 按【確認(rèn)】 鍵,將計(jì)量管中的試劑注回到卡爾費(fèi)休試劑瓶中,再選擇 “排廢液” 按【確認(rèn)】鍵將反應(yīng) 杯中的液體排出到廢液瓶,排空后按 【返回】鍵停止。然后再選擇 “吸溶劑” 按【確認(rèn)】 鍵,向反應(yīng)杯中加入少量的甲醇浸泡電極和滴定頭,取下廢液瓶倒空廢液后裝回,Z后關(guān)閉 儀器電源開關(guān)。


9.注意事項(xiàng):掉落到儀器表面的試劑會(huì)腐蝕外殼,務(wù)必及時(shí)清理;  拆卸或安裝瓶蓋,干燥管和管路時(shí)注意各密封圈的正確使用和安裝,避免影響系統(tǒng)氣密性;  排廢液操作前請(qǐng)注 意廢液瓶容量,廢液瓶廢液溢出會(huì)直接腐蝕并損壞儀器的氣泵;  確保反應(yīng)杯中有足夠的甲 醇參與滴定反應(yīng),避免影響測(cè)量結(jié)果;試劑可能劇毒、強(qiáng)腐蝕性、易燃,請(qǐng)妥善保管和使用。

 

 

 

 

 

 


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1.淋洗液務(wù)必當(dāng)天配制當(dāng)天使用。

2.在啟動(dòng)泵之前一定要檢查淋洗液儲(chǔ)液瓶至高壓平流泵之間的管路是否充滿液體,以免抽入空氣。

3.離子色譜儀按照要求需每周開機(jī)一次,保證零配件始終處于濕潤狀態(tài)(YZ器電流設(shè)為零)。

4.機(jī)器長時(shí)間不用時(shí),一旦開機(jī)要檢測(cè)樣品時(shí),一定要在未加電流的情況下運(yùn)行1-2天(YZ器電流設(shè)為零)。

5.YZ器電流一定在開機(jī)后20-30分鐘后YZ器出口有液體及氣泡時(shí)才能加電流,以免燒壞YZ器。

6.分析樣品時(shí),為了保護(hù)分離柱,一定要對(duì)樣品進(jìn)行前處理,基本的做法是,過預(yù)處理柱,吸附有機(jī)物,過濾膜,除去雜質(zhì)。

7.濃度高的樣品還要酌情進(jìn)行稀釋。



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