全部評(píng)論(1條)
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- t豆芽?jī)簨?/a> 2016-04-30 00:00:00
- 鄰菲羅啉分光光度法測(cè)鐵使用的是510nm的波長(zhǎng)。在不清楚分析波長(zhǎng)的情況下，需要對(duì)樣品進(jìn)行光譜掃描，找Z大吸收峰來(lái)確定分析使用的波長(zhǎng)?！ ∴彾品止夤舛确y(cè)定鐵的含量 實(shí)驗(yàn)步驟： 1.吸收曲線的繪制用吸量管準(zhǔn)確吸取10-4mo1·L-l鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，置于50mL容量瓶中，加人10%鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻后加人1mol·L-l醋酸鈉溶液5mL和0.1％鄰二氮菲溶液3mL，以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上，用lcm比色皿，以水為參比溶液，用不同的波長(zhǎng)，從430～570nm，每隔20nm測(cè)定一次吸光度，在Z大吸收波長(zhǎng)處附近多測(cè)定幾點(diǎn)。然后以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制出吸收曲線，從吸收曲線上確定進(jìn)行測(cè)定鐵的適宜波長(zhǎng)（即Z大吸收波長(zhǎng)）?！ ?.測(cè)定條件的選擇 ?。?）鄰二氮菲與鐵的配合物的穩(wěn)定性用上面溶液繼續(xù)進(jìn)行測(cè)定，在Z大吸收波長(zhǎng)510nm處，從加人顯色劑后立即測(cè)定一次吸光度，經(jīng)15min，30min，45min，60min后，各測(cè)一次吸光度。以時(shí)間（t）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)，繪制A－t曲線，從曲線上判斷配合物穩(wěn)定的情況?！ 。?）顯色劑濃度的影響取25mL容量瓶7個(gè)，用吸量管準(zhǔn)確吸取10-4mo1·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于各容量瓶中，加人10％鹽酸羥胺溶液1mL搖勻，再加入lmol·L-1醋酸鈉5mL，然后分別加入0.1％鄰二氮菲溶液0.3，0.6，1.0，l.5，2.0，3.0和4.0mL，以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上，用適宜波長(zhǎng)（510nm），1cm比色皿，以水為參比測(cè)定不同用量顯色劑溶液的吸光度。然后以鄰二氮菲試劑加人毫升數(shù)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制A一V曲線，由曲線上確定顯色劑Z佳加人量?！ 。?）溶液酸度對(duì)配合物的影響準(zhǔn)確吸取10-4mol·L-l鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，置于100mL容量瓶中，加人2mol·L-1鹽酸5mL和10％鹽酸羥胺溶液10mL，搖勻經(jīng)2min后，再加人0.1％鄰二氮菲溶液30mL，以水稀釋至刻度，搖勻后備用?！ ∪?5mL容量瓶7個(gè)，用吸量管分別準(zhǔn)確吸取上述溶液10mL于各容量瓶中，然后在各個(gè)容量瓶中，依次用吸量管準(zhǔn)確吸取加人0.4mol·L-1氫氧化鈉溶液l.0，2.0，3.0，4.0，6.0，8.0及10.0mL，以水稀釋至刻度，搖勻，使各溶液的pH從小于等于2開(kāi)始逐步增加至l2以上，測(cè)定各溶液的pH值。先用pH為l～14的廣泛試紙確定其粗略pH值，然后進(jìn)一步用精密pH試紙確定其較準(zhǔn)確的pH值（采用pH計(jì)測(cè)量溶液的pH值，誤差較小）。同時(shí)在分光光度計(jì)上，用適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)（510nm）lcm比色皿，以水為參比測(cè)定各溶液的吸光度。Z后以pH值為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制A－pH曲線，由曲線上確定Z適宜的pH范圍。 ?。?）根據(jù)上面條件實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，找出鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的測(cè)定條件并討論之。 3．鐵含量的測(cè)定 ?。?）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取25mL容量瓶6個(gè)，分別準(zhǔn)確吸取的10μg·mL-l鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0和5.0mL于各容量瓶中，各加10％鹽酸羥胺溶lmL，搖勻，經(jīng)2min后再各加1mol·L-l醋酸鈉溶液5mL和0.1％鄰二氮菲溶液3mL，以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上用lcm比色皿，在Z大吸收波長(zhǎng)（510nm）處以水為參比測(cè)定各溶液的吸光度，以含鐵總量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?！ 。?）吸取未知液5mL，按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件和步驟測(cè)定其吸光度。根據(jù)未知液吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出未知液相對(duì)應(yīng)鐵的量，然后計(jì)算試樣中微量鐵的含量，以每升未知液中含鐵多少克表示（g·L-1）。 數(shù)據(jù)記錄與處理 1．記錄分光光度計(jì)型號(hào)，比色皿厚度，繪制吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線；2．計(jì)算未知液中鐵的含量，以每升未知液中含鐵多少克表示（g·L-1）。
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