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規(guī)格多;
我檢測不同的目標(biāo)物,
該如何選擇?一、填料的選擇填料是SPE小柱的“發(fā)動機(jī)”,合適的動力輸出才能讓您的檢測暢通無阻。家族龐大,兵強(qiáng)馬壯■ 常見填料的分類各有所長,不分伯仲■ 不同填料吸附的目標(biāo)物強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)合,“斬妖除魔”■ 不同的樣品溶液及目標(biāo)化合物的對應(yīng)的填料選擇二、填料量的選擇“發(fā)動機(jī)”材質(zhì)已定,其“推力”——填料量如何確定01 反相、正相和吸附類型
被萃取化合物的質(zhì)量(包括非目標(biāo)化合物)不超過柱內(nèi)填料量的5%。02離子交換過程
必須考慮離子交換容量。離子交換容量單位:meq/g,毫當(dāng)量/克,meq/L=mmol/L*原子價態(tài)三、柱管的選擇只有強(qiáng)勁的“發(fā)動機(jī)”,沒有適合的“軀體”,也只能徒勞無功。小柱的“軀體”——柱管,怎么選擇?柱管尺寸備注:以上選型基于填料吸附原理,上樣容量和上樣體積的理論選型。實(shí)際選型的操作根據(jù)原理判斷法是基本的,通用型SPE小柱選型方法。(來源:上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司)
- SPE小柱填料“知”多少?
01 Q: 硅膠填料的鍵合封尾是什么意思?
A: Si填料是沒有衍生化的硅膠,通常作為所有硅膠鍵合相的基體。
純硅膠Si表面的親水性硅醇基通過硅烷化反應(yīng),鍵合上疏水性的烷基或芳香基從而改變填料的極性。如C18填料就是在硅膠表面鍵合了十八烷基的長鏈。
所有的硅膠鍵合相都有一定數(shù)量未反應(yīng)的硅醇基,使其導(dǎo)致了次級相互作用。在萃取或保留強(qiáng)極性分析物或污染物時,這種次級相互作用是非常有用的,但是對分析物的吸附也可能是不可逆的。為了減少這種未反應(yīng)的硅醇基的影響,一般在鍵合反應(yīng)后用封端劑對填料進(jìn)行鈍化處理,這個過程就叫做封尾。
02 Q : 為什么反相填料C18使用時建議溶液的PH范圍是2-8?
A : C18填料是十八烷基硅烷鍵合硅膠,pH值超出酸性范圍時,鍵合相十八烷基易發(fā)生水解而流失;當(dāng)流動相pH超出堿性范圍時,會加速硅膠的溶解。這兩種反應(yīng)均是不可逆的反應(yīng),會影響填料的性能。
當(dāng)我們極端pH條件下需要使用反相填料時,建議使用聚合物基質(zhì)的反相填料,如HLB,PSD等,聚合物基質(zhì)的填料pH耐受范圍是1-14,適用范圍非常廣哦。
03 Q:氧化鋁填料的Brockmann活度等級是什么意思?
A:業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同,劃分為五種活度等級。Brockmann定義Ⅰ級氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級氧化鋁是Ⅰ 級氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。
CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級Ⅰ,吸附能力強(qiáng),對芳香烴和有機(jī)胺等富電子化合物的保留能力強(qiáng)。
實(shí)例分享:
在國標(biāo) GB5009.27-2016 食品中苯并芘測定的diyi法中推薦使用中性氧化鋁小柱,很多客戶做下來效果不好。這是因?yàn)榇税鎳鴺?biāo)中的氧化鋁小柱并沒有未提及氧化鋁的活度,實(shí)際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來實(shí)驗(yàn)。如果氧化鋁的活度不對,那么檢測結(jié)果就不理想。這個方法用氧化鋁小柱做實(shí)驗(yàn)難度高,重現(xiàn)差,溶劑使用量也非常大,我們建議檢測苯并芘時使用我們 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘專用 SPE 小柱,分子印跡原理,專門針對苯并芘的結(jié)構(gòu)所設(shè)計。只對苯并芘有保留,而對于食品中的大部分干擾物質(zhì),尤其是油脂則沒有保留,能夠有效去除油脂干擾,實(shí)驗(yàn)效果好。
04 Q:QuEChERS填料的種類那么多,都有什么功效呢?
A:無水硫酸鎂/硫酸鈉 :除去多余的水份。
乙酸鈉:鹽析劑,提高分配比,提高萃取效率。
PSA:除去脂肪酸,有機(jī)酸,糖類,極性色素。
C18:除掉脂肪和蠟狀物。
GCB:除色素,對一些含有芳香環(huán)的化合物也有影響。
Tip:在實(shí)際檢測中,可以根據(jù)樣品的特性對QuEChERS填料的種類和含量做調(diào)整,檢測效果會更好哦。
05 Q:IC離子小柱的分類和功效?
A:IC離子小柱是基于離子交換機(jī)理的一類小柱,填料樹脂選擇性的吸附溶液中的離子從而達(dá)到凈化的效果。
下面介紹幾種常見離子小柱的功效。
H型:主要被用來去除樣品基體中的堿土金屬離子、過渡金屬離子。
Ag型:利用生成銀鹽沉淀的原理除去樣品溶液中的Cl , Br , I , AsO4 , CrO , CN , MoO ,PO , SeO , SeCN , SO , S , SCN 和WO 等離子。
Na型:對于多價陽離子如鈣離子和過渡金屬離子具有很好的選擇性。
Ba 型:主要用來去除樣品基體中的硫酸根離子。
RP型:可用來除去疏水性污染物。該樹脂在PH 1-14 范圍內(nèi)穩(wěn)定。
06 Q:怎樣計算離子交換容量?
A:離子交換小柱的說明書上會有離子交換容量。單位是meq/g 毫當(dāng)量/克。在使用離子交換類型小柱時經(jīng)常會涉及離子交換容量的計算。
下面就教你如何計算離子交換容量:
07 Q:弗羅里硅土和硅膠這兩種填料有什么區(qū)別?
A:弗羅里硅土和硅膠都是常用的極性吸附填料,都適合從非極性基質(zhì)中,分離純化富集極性目標(biāo)物。硅膠主要成分是二氧化硅,不耐堿,主要作用力為親水性作用力。弗羅里硅土主要成分是硅酸鎂,也稱硅鎂吸附劑。弗羅里硅土是農(nóng)殘檢測中經(jīng)常使用的凈化填料,這是因?yàn)樗枪杷徭V和硫酸鈉作用生成的沉淀物,過濾干燥后得到的多孔性固體,具有極大的比表面積。該吸附劑填料粒徑大,允許大體積樣品快速流過,在檢測脂肪含量高,基質(zhì)粘性大的樣品時有優(yōu)于硅膠的顯著優(yōu)勢,在環(huán)境分析,廢水,土壤以及食品檢測中得到廣泛的使用。
填料的種類很多,相關(guān)的填料知識也很多。關(guān)于填料的選型,我們給大家介紹一個簡單的方法,根據(jù)目標(biāo)化合物的類型選擇填料的種類,希望對大家的實(shí)驗(yàn)有所幫助。
(來源:上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司)
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(1) 根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)選擇
(2) 根據(jù)基質(zhì)性質(zhì)選擇
固相萃取技術(shù)最重要的目的在于通過固相萃取柱將目標(biāo)化合物和主要干擾物分離開,從而實(shí)現(xiàn)凈化目的,因而掌握目標(biāo)化合物和主要干擾物的性質(zhì)并找出差異才能成功選出合適的固相萃取柱將二者加以分離。以上的情況遠(yuǎn)不能涵蓋可能的基質(zhì)和分析項(xiàng)目,涉及到其他具體實(shí)例,操作者依據(jù)“區(qū)分目標(biāo)化合物和主要干擾物的” 原則進(jìn)行選擇往往能夠取得理想效果。
基質(zhì) 目標(biāo)化合物 主要干擾物 萃取柱 土壤、污水 疏水性有機(jī)污染物 腐殖物質(zhì) 反相柱 ProElut PLS、C18 水果、蔬菜、中藥、果汁、蔬菜汁、果酒 多種農(nóng)藥殘留 碳水化合物、色素、有機(jī)酸、酚 ProElut NH2、PSA或 Carb/NH2(保留干擾物) 弱極性農(nóng)藥(某一種或某一類) 碳水化合物、色素、有機(jī)酸、酚 反相柱 ProElut PLS、C18 堿性農(nóng)藥 碳水化合物、色素、有機(jī)酸、酚 陽離子交換柱 ProElut PXC、PWC或 SCX 酸性農(nóng)藥 碳水化合物、色素、有機(jī)酸、酚 陰離子交換柱 ProElut PXA、PWA或 SAX 血液、尿液、動物組織、奶制品 中性、弱酸性、弱堿性藥物 蛋白質(zhì)、脂肪 反相柱 ProElut PLS或 C18 堿性藥物 蛋白質(zhì)、脂肪 陽離子交換柱 ProElut PXC、PWC或 SCX 酸性藥物 蛋白質(zhì)、脂肪 陰離子交換柱 ProElut PXA、PWA或 SAX 油脂 脂溶性維生素、磷脂、黃曲霉毒素等 脂肪 正相柱 ProElut Silica、NH2、PSA
(3) 選擇固相萃取柱的其他原則
A、當(dāng)某一種或一類可以被一種以上的SPE 柱從基質(zhì)中萃取出來,選擇性較好的SPE 柱應(yīng)被選擇;對于選擇性,離子交換>正相>反相;
B、固相萃取部分與分析部分的分離機(jī)理不同時,ZZ的分析效果往往較好;
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- AL-N中性氧化鋁固相萃取柱 6ml
AL-N中性氧化鋁固相萃取柱 6ml;填料克重:1000mg;柱規(guī)格:6ml本生生物公司供應(yīng):熒光定量PCR耗材,ELISA試劑盒,動物血清,熒光定量PCR耗材,移液器吸嘴,微量離心管,進(jìn)口凍存管,細(xì)胞培養(yǎng)皿,培養(yǎng)板,培養(yǎng)瓶,進(jìn)口吸頭,儀器及手套,色譜耗材,針頭過濾器,分光光度計。
AL-N中性氧化鋁固相萃取柱;填料克重:1000mg;柱規(guī)格:6mlAL-N中性氧化鋁固相萃取柱 6ml
【貨號】ALN-06-1000mg
【描述】AL-N中性氧化鋁固相萃取柱;填料克重:1000mg;柱規(guī)格:6ml
【應(yīng)用領(lǐng)域】萃取/分離/濃縮
【包裝】30個/盒
注:產(chǎn)品僅用于科研實(shí)驗(yàn)!
- 全自動固相萃取儀的分類
1、按用途可分為:小體積樣品全自動固相萃取儀和大體積樣品全自動固相萃取儀
小體積樣品指食品、藥品、血液等樣體,體積量一般在50ml以下;而大體樣品主要指水樣,一般是200ml量以上。市面上現(xiàn)有的全自動固相萃取儀也是通過樣品量的體積不同而設(shè)計。
小體積全自動固相萃取儀主要代表有美Gilson公司的GX-27X ASPEC,美國Caliper (原 Zymark)公司的RapidTrace,國產(chǎn)的優(yōu)興科儀PE301等,原理基本相同,都是主要借助注射泵來回轉(zhuǎn)移液體來實(shí)現(xiàn)的,優(yōu)勢在于有連續(xù)處理能力。大體積全自動固相萃取儀代表有美國DIONEX產(chǎn)品AutoTrace 280(樣品處理量20mL-20L),Horizon公司的SPE-DEX 4790(樣品處理量20mL-4L),以及GL Sciences公司的AQUA Trace ASPE799(樣品處理量10mL-5L)。
另外,美國Gilson公司的GX-27X ASPEC系列和而MC的MULTI-SPE A208則同時兼容小體積和大體積樣品處理的全自動固相萃取系統(tǒng),同樣可以處理50ml以下的小體積樣品和200mL至數(shù)升以上的樣品。
2、按原理分可分為柱萃取和膜萃取全自動固相萃取儀
膜萃取主要為大體積水樣而設(shè)計的,膜萃取速度快是其優(yōu)點(diǎn),而且不容易堵塞,但是單個樣品的處理成本較柱萃取高。膜萃取主要代表Horizon公司的SPE-DEX 4790。美國Gilson公司的GX-274 ASPE,日本GL Sciences公司的AQUA Trace ASPE799也都使用柱萃取。而美國DIONEX的AutoTrace 280 和MC的MULTI-SPE A208可以同時兼容柱式和盤式萃取,也可以進(jìn)行雙柱串聯(lián)萃取。
3、按通道分可分為單通道和多通道固相萃取儀
其中Gilson公司的GX-271 ASPEC為單通道,GX-274 ASPEC為四通道;Caliper (原 Zymark)公司的RapidTrace的也是單通道,但可以拼成10個通道;日本GL Sciences公司的AQUA Trace ASPE799為六通道;美國DIONEX的AutoTrace 280也為六通道;MC的MULTI-SPE 為8通道;Horizon公司的SPE-DEX 4790為單通道,也可以拼成多通道。
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