在高內(nèi)相乳液(HIPE)中，初始離散單元在聚合過程中或之后轉(zhuǎn)變成由窗口高度互聯(lián)聚合體的時(shí)間和方式，一直是一個(gè)有爭議的問題。其中，以苯乙烯/二乙烯苯作為油相的油包水高內(nèi)相乳液，是該領(lǐng)域研究的一個(gè)熱點(diǎn)體系。在誘導(dǎo)聚合過程中，以支化的聚乙烯亞胺(PEI)為親水端和聚苯乙烯(PS)鏈作為疏水端。這類大孔表面活性劑可以在大劑量范圍內(nèi)穩(wěn)定HIPE并導(dǎo)致不同的開孔多聚形態(tài)。然而由于受到表征技術(shù)的限制，原位探測上述過程詳細(xì)的機(jī)理仍然較為困難。

Photothermal Spectroscopy Corp研發(fā)的光學(xué)光熱紅外(optical photothermal infrared)表面成像新技術(shù)可適用于液體環(huán)境測試，為探索polyHIPE的窗口形成機(jī)理提供了機(jī)會。光學(xué)光熱紅外技術(shù)通過探測紅外光被吸收后所誘導(dǎo)的熱響應(yīng)信號來測試待測樣品的紅外振動峰，該技術(shù)有四大優(yōu)勢：使用可見光為檢測光，可以將分辨率提高到 ~ 500 nm；非接觸式的光學(xué)顯微鏡；分辨率不依賴于紅外光波長；不會產(chǎn)生彌散的偽影。有鑒于此，同濟(jì)大學(xué)萬德成教授課題組與Photothermal Spectroscopy Corp合作，利用基于光學(xué)光熱紅外技術(shù)（O-PTIR）技術(shù)的非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)mIRage（圖1）對polyHIPE的聚合體進(jìn)行了紅外光譜和成像分析，探究其演變過程及形成機(jī)理。

圖1. A) 3%表面活性劑用量誘導(dǎo)的polyHIPE選取區(qū)域的光學(xué)照片，B)相應(yīng)的mIRage圖（條件: 紅色代表強(qiáng)烈的反應(yīng)，綠色代表幾乎沒有反應(yīng)，而黃色代表對1492 cm-1處的激光束的中等反應(yīng)），C)插圖為典型的選定區(qū)域附近的局部表面形貌(通過SEM)，D) 插圖為立方狀樣品的光學(xué)照片(≈5×5×5 cm3)

如圖1B所示，PS對在1492 cm-1處激光束有紅外響應(yīng)，對新鮮的多聚體表面進(jìn)行該波長激光掃描，發(fā)現(xiàn)了三個(gè)有代表性的區(qū)域。區(qū)域1幾乎沒有PS信號，說明表面完全覆蓋 PEI 大孔表面活性劑, 對其他組成不太敏感 , 區(qū)域3顯示 一 個(gè) 強(qiáng)烈紅外信號,對應(yīng) PS 塊體人工樣品處理后的橫截面。區(qū)域2呈現(xiàn)出島狀的PS微區(qū)，點(diǎn)綴在大孔表面活性劑覆蓋的表面。由此推斷，PS微區(qū)可能起源于相分離誘導(dǎo)的大孔表面活性劑的析出。

圖2. 在1600 (綠色)和1492 cm-1(紅色)激光束照射下的多聚體表面的mIRage 2D O-PTIR圖像。B)一系列的FTIR光譜提取采樣點(diǎn)(箭頭尾)。每個(gè)采樣點(diǎn)的高度比為1600/1492 cm-1，如(C)所示，相鄰的采樣點(diǎn)為250 nm

進(jìn)一步對區(qū)域2進(jìn)行1600和1492 cm-1位置逐點(diǎn)熱成像掃描得到二維圖像(圖2A)，可以觀察到一個(gè)不均勻的表面，表明發(fā)生了相分離。1600和1492 cm-1的波長分別用綠色和紅色表示，PS對1600和1492 cm-1的激光束均有紅外響應(yīng), PEI也對1600 cm-1的激光束有紅外響。因此，如果表面僅僅是由PS決定的，那么1600和1492 cm-1的強(qiáng)度比應(yīng)該不發(fā)生變化。1600/1492 cm-1紅外強(qiáng)度比分布圖(圖2C)以及線性點(diǎn)提取紅外光譜(圖2B)都可以顯示目標(biāo)位置的表面化學(xué)成分，證實(shí)了相分離的發(fā)生。

綜上所示，非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)mIRage為polyHIPE表面相分離的存在提供了強(qiáng)有力的證據(jù)，有助于未來窗口的發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

[1]. C. H. Li, M. Jin, D.C. Wan, Evolution of a Radical-Triggered Polymerizing High Internal Phase Emulsion into an Open-Cellular Monolith, Macromol. Chem. Phys. 2019, 220, 1900216.

[報(bào)告簡介]

近年來，日益增長的對尺寸細(xì)小的亞微米物質(zhì)高空間分辨率化學(xué)圖像和光譜分析的需求，推動了現(xiàn)代振動光譜儀器向超分辨率和高靈敏度方向上進(jìn)行革新。

為了獲得可分析解釋的數(shù)據(jù)和光譜信息，傳統(tǒng)的紅外儀器，即使使用了新型紅外激光器（如QCL激光器），仍然依賴于探測長波長的中紅外光，從而限制了傳統(tǒng)紅外技術(shù)的實(shí)際空間分辨率在5 - 20微米之間；與紅外吸收光譜相反，拉曼光譜的空間分辨率取決于可見光的波長(400-700納米左右)，因此能在同一化合物上以非接觸操作模式，實(shí)現(xiàn)亞微米衍射限制空間分辨率的振動模式檢測。但由于拉曼在分子水平上探測光子的非彈性散射，因此需要更強(qiáng)的激發(fā)源，同時(shí)也帶來了樣品損傷的風(fēng)險(xiǎn)。

這幾年發(fā)布的O-PTIR（光學(xué)光熱共振紅外）技術(shù)創(chuàng)新性的兼具亞微米空間分辨率以及紅外直接檢測物質(zhì)紅外吸收的特性，使紅外光譜的空間分辨率提高了20倍。因?yàn)镺-PTIR技術(shù)僅直接檢測源于樣品吸收紅外輻射引發(fā)的變化，而不計(jì)算入射紅外光和透過紅外光的差異，使得O-PTIR光譜具有很高的清晰度和靈敏度，可以達(dá)到飛克(10-13克)級別。O-PTIR技術(shù)測量無需復(fù)雜樣品準(zhǔn)備，過程也無需機(jī)械和AFM探針等復(fù)雜操作，以一種全程和樣品無接觸，無分散散射相差的紅外光譜獲取方式來實(shí)現(xiàn)高精度、快速紅外光譜及成像測量。

基于O-PTIR技術(shù)的商業(yè)化mIRage設(shè)備還能以相同的分辨率、同一時(shí)間和位置上同步進(jìn)行紅外和拉曼光譜數(shù)據(jù)測量，為增加測量數(shù)據(jù)的互補(bǔ)和驗(yàn)證結(jié)果的可信度提高了一種新的可能。

在本介紹中，Mike Lo博士將以400納米高分子薄膜的分析檢測為例，深入探討傳統(tǒng)FTIR和基于O-PTIR技術(shù)的mIRage顯微光譜的區(qū)別和特點(diǎn)，并通過一系列非常有挑戰(zhàn)性的樣品測試結(jié)果和分析來展示基于O-PTIR技術(shù)的mIRage紅外+拉曼同步顯微光譜的獨(dú)特功能與優(yōu)勢, 希望對各位聽眾的研究工作有所幫助。我們誠摯歡迎各位前來Quantum Design北京實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行mIRage紅外+拉曼同步測量系統(tǒng)樣機(jī)的參觀和使用。

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[主講人介紹]

Michael K. Lo  博士

美國加州大學(xué)洛杉磯分校獲得化學(xué)和生物分子工程博士學(xué)位，并獲得項(xiàng)目管理專業(yè)認(rèn)證 (PMP)。目前是美國PSC公司亞太地區(qū)應(yīng)用和業(yè)務(wù)發(fā)展經(jīng)理，擁有15年以上的儀器相關(guān)經(jīng)驗(yàn)，涉及從IR/Raman, AFM和電子顯微鏡到材料合成和聚合物組成調(diào)配等研究領(lǐng)域。他在超越傳統(tǒng)光學(xué)衍射極限的紅外儀器的開發(fā)和應(yīng)用方面有著豐富的經(jīng)驗(yàn)。

[報(bào)告時(shí)間]

開始  2020年06月30日  14:00

結(jié)束  2020年06月30日  15:00

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[直播好禮]

看直播贏好禮，更多大獎：藍(lán)牙運(yùn)動手環(huán)、智能測溫水杯、多功能數(shù)據(jù)線... ...

    老年神經(jīng)退行性疾病，如阿爾茨海默癥(AD)、肌萎縮性側(cè)索硬化癥、Ⅱ型糖尿病等，目前困擾著全世界大約5億人，且這個(gè)數(shù)字仍在不斷迅速增長。尤其是阿爾茲海默癥（占70%以上），目前仍未有行之有效的診斷方法，因此無法得到有效的ZL或預(yù)防。盡管當(dāng)代病理學(xué)研究已經(jīng)證實(shí)這種病理變化與具有神經(jīng)毒性的β淀粉樣蛋白質(zhì)的聚集有關(guān)，但其在神經(jīng)元或腦組織中的聚集機(jī)制目前尚不清楚。現(xiàn)有的方法, 如電子顯微鏡、免疫電子顯微鏡、共聚焦熒光顯微鏡、超分辨顯微鏡，通常都需要對樣品進(jìn)行化學(xué)加工（標(biāo)記染色等）,可能會對淀粉樣蛋白結(jié)構(gòu)本身造成影響。而非標(biāo)記方法，如表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS）和傅里葉變換紅外光譜（FTIR）, 前者受限于亞細(xì)胞水平上的低信噪比、自發(fā)熒光及不可逆的光損傷，后者其空間分辨率受限于紅外光波長（≈5–10 μm），且光譜可解譯性和準(zhǔn)確性受到彈性細(xì)胞光散射所產(chǎn)生的米氏散射效應(yīng)(Mie scattering effects)的嚴(yán)重影響，使得直接在亞微米尺度上研究淀粉樣蛋白質(zhì)在神經(jīng)元內(nèi)的聚集行為十分困難。

    美國Photothermal Spectroscopy（PSC）公司開發(fā)的全新非接觸式亞微米分辨紅外測量系統(tǒng)mIRage， 是基于獨(dú) 家ZL的光學(xué)光熱誘導(dǎo)共振（O-PTIR）技術(shù)，它克服了傳統(tǒng)FTIR技術(shù)的衍射極限和米氏散射效應(yīng)，紅外光譜空間分辨率高達(dá)500 nm，且無需對樣品進(jìn)行標(biāo)記, 不再需要衰減全反射（ATR）技術(shù)進(jìn)行厚樣品測試，且能夠無接觸和無損探測樣品，全程對樣品無污染，可以幫助科研人員更全面地了解亞微米尺度下樣品表面微小區(qū)域的化學(xué)信息，使得在亞細(xì)胞水平揭示生物分子結(jié)構(gòu)成為了可能。美國Photothermal Spectroscopy（PSC）公司開發(fā)的全新非接觸式亞微米分辨紅外測量系統(tǒng)mIRage（如圖1A所示），使用可見探測束（532 nm）來測量樣品在脈沖紅外光束照射下的紅外光熱響應(yīng)，具體體現(xiàn)為樣品反射率的變化，由于使用了可見光作為檢測光，使得其空間分辨率不再依賴于入射紅外光的波長，且單一特定探測光束的使用還可以消除米氏散射效應(yīng)。

圖1. (A) 美國PSC公司非接觸式亞微米分辨紅外測量系統(tǒng)mIRage實(shí)物圖；（B）亞微米紅外成像示意圖：神經(jīng)元樹突的AFM形貌圖,其中神經(jīng)元直接在CaF2基底下生長。mIRage采用兩束共線性光束: 532 nm可見(綠色)提取光束和脈沖紅外(紅色)探測光束，樣品的光熱響應(yīng)被檢測為樣品由于對脈沖紅外光束的吸收而引發(fā)的綠色光部分強(qiáng)度的損失，使紅外檢測的空間分辨率提高到≈500 nm. (C) 小鼠大腦皮層初級神經(jīng)元, 在CamKII促進(jìn)下表達(dá)為tdTomato熒光蛋白，使得神經(jīng)元結(jié)構(gòu)填滿紅色，圖片標(biāo)尺為20 μm。(D) 圖C區(qū)域放大圖片，箭頭指示樹突上的神經(jīng)元刺。

    因?yàn)樯鲜龅木薮蠹夹g(shù)優(yōu)勢和突破，非接觸式亞微米分辨紅外測量系統(tǒng)mIRage在生物學(xué)領(lǐng)域技術(shù)有廣泛的應(yīng)用前景和潛力，可應(yīng)用于諸如細(xì)胞學(xué)研究（蛋白質(zhì)、磷脂結(jié)構(gòu)分析，紅細(xì)胞、巨噬細(xì)胞成像等），臨床致病菌/病原微生物鑒定，癌癥診斷（細(xì)胞/組織），牙科/骨病變/眼科檢測，生物大分子損傷，生物組織識別，以及生物藥物檢測，法醫(yī)學(xué)等。

    近日，瑞典隆德大學(xué)的Klementieva教授團(tuán)隊(duì)與美國PSC公司的Mustafa Kansiz博士合作，使用全新非接觸式亞微米分辨紅外測量系統(tǒng)在亞微米尺度上研究了淀粉樣蛋白沿著神經(jīng)突直到樹突棘的聚集行為（圖1B和C），這是以往的實(shí)驗(yàn)技術(shù)手段所不可能實(shí)現(xiàn)的。在該研究中，他們使用了大腦皮層初級神經(jīng)元，這是因?yàn)樗鼈円装l(fā)生AD病變，且具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)。初級神經(jīng)元的這種形態(tài)特征使得可以在單個(gè)神經(jīng)元層面上來測試全新非接觸式亞微米分辨紅外測量系統(tǒng)的分辨率和準(zhǔn)確性。首先，他們在反射模式下獲得了高質(zhì)量的紅外光譜，且不受米氏散射或基線失真等人為因素的干擾(圖2A,B)。值得注意的是，全新非接觸式亞微米分辨紅外測量系統(tǒng)其約為400 nm的橫向分辨率，使得他們能夠通過比較1740 cm-1處的峰強(qiáng)度來檢測脂質(zhì)含量的差異，以及通過對比酰胺II (1540 cm?1)與酰胺I特征峰強(qiáng)度(1654 cm?1)的比值來比較氨基酸(蛋白質(zhì))的種類和數(shù)量上的差異(圖2C,D)。這是科學(xué)家們首次獲取單個(gè)樹突棘的高分辨率的化學(xué)圖像和紅外光譜，以往其它測試方法是無法做到的。

圖2. 使用非接觸式亞微米分辨紅外測量系統(tǒng)mIRage觀察初級神經(jīng)元結(jié)構(gòu)。 (A) 在1650 cm-1處獲得的神經(jīng)元的紅外圖像，顯示了蛋白質(zhì)的分布; (B)中對應(yīng)原始紅外光譜的位置用數(shù)字和圓點(diǎn)表示，圖片標(biāo)尺為20 μm；（C）在1650 cm-1處獲得的樹突的紅外圖像，數(shù)字表示D圖中獲得光譜的位置，圖片中標(biāo)尺為20 μm；（D）在C圖中兩點(diǎn)處取的歸一化紅外光譜,體現(xiàn)了該方法的亞微米空間分辨率。紅色箭頭表示蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)的化學(xué)變化。

    為了在亞細(xì)胞層面上定位神經(jīng)元中β片層結(jié)構(gòu)，作者對APP-KO神經(jīng)元進(jìn)行了為時(shí)半小時(shí)的合成Aβ(1-42)處理（2×10?6 M），并使用非接觸式亞微米分辨紅外測量系統(tǒng)mIRage進(jìn)行了化學(xué)結(jié)構(gòu)的成像分析（圖3A）。對Aβ處理后的APP-KO神經(jīng)元的紅外光譜進(jìn)行分析證實(shí)，β片層結(jié)構(gòu)可以在亞細(xì)胞水平上進(jìn)行分辨。有趣的是,純Aβ(1-42)纖維在1625 cm?1位置處有特征的紅外峰，當(dāng)加入到神經(jīng)元結(jié)構(gòu)中后，β片層結(jié)構(gòu)的特征峰移動到1630 cm-1處，表明淀粉樣原纖維結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，可能是由于其與細(xì)胞蛋白和/或細(xì)胞膜發(fā)生相互作用導(dǎo)致的（圖3B, C）?；谠摪l(fā)現(xiàn)，我們可以得出，在神經(jīng)元中的淀粉樣蛋白的構(gòu)型變化可能會引發(fā)阿爾茨海默癥進(jìn)程中的不同機(jī)制。為進(jìn)一步了解其形成機(jī)制，更多的方法學(xué)研究變得更加必要，如將非接觸式亞微米分辨紅外與免疫熒光顯微鏡結(jié)合起來，這種多模態(tài)成像模式可以在不同的細(xì)胞層面上更詳細(xì)分析特征蛋白的結(jié)構(gòu)變化，如前突觸或后突觸，囊泡(溶酶體或內(nèi)溶酶體)或其他細(xì)胞器。

圖3. 使用非接觸式亞微米分辨紅外測量系統(tǒng)Mirage觀察β片結(jié)構(gòu)在處理后的初級神經(jīng)元中的聚集行為。（A，B）APP-KO初級神經(jīng)元在1650和1630 cm-1處的明場和光熱紅外成像，彩色標(biāo)度表示光熱振幅的強(qiáng)度，從Z小值(藍(lán)色)到Z大值(紅色)，閾值為50%(以0為ZX)，插圖為放大或疊加后的紅外成像圖，圖片標(biāo)尺為20 μm；（C）神經(jīng)元中淀粉樣蛋白結(jié)構(gòu)在2×10?6 M Aβ(1-42) (紅色)處理或不處理(綠色)后分別對應(yīng)的紅外光譜。β片結(jié)構(gòu)對應(yīng)的特征紅外峰用紅色箭頭表示，光譜數(shù)據(jù)點(diǎn)間距為2 cm?1，數(shù)據(jù)進(jìn)行50次均一化處理。

    綜上所述，借助全新非接觸式亞微米分辨紅外測量系統(tǒng)mIRage，科學(xué)家成功首次揭示了初級神經(jīng)元的分子結(jié)構(gòu)，無需標(biāo)記，且因?yàn)樵摷夹g(shù)是在非接觸模式下工作，不會對神經(jīng)元造成損傷，這在研究脆弱或粘性的物質(zhì)時(shí)顯得尤為重要。另外，該技術(shù)還能獲得亞微米尺度的紅外光譜，且不含由于背景失真或米氏散射造成的散射偽影。Z新的技術(shù)進(jìn)步表明，全新的非接觸式亞微米分辨紅外測量系統(tǒng)mIRage現(xiàn)在可以用來做活細(xì)胞成像,并保持相同的亞微米空間分辨率。在這種情況下，全新的非接觸式亞微米分辨紅外測量系統(tǒng)有望在β片層結(jié)構(gòu)在活神經(jīng)元的突觸附近的化學(xué)成像中發(fā)揮關(guān)鍵作用，并提供一個(gè)新的機(jī)會來研究神經(jīng)毒性淀粉樣蛋白如何從一個(gè)患病的神經(jīng)元傳播到一個(gè)健康的神經(jīng)元，揭示阿爾茨海默癥的形成和發(fā)展機(jī)制。該工作發(fā)表在2020年的Advanced Sciences上（DOI: 10.1002/advs.201903004）。

    包裝薄膜材料常使用傳統(tǒng)紅外光譜進(jìn)行表征，但傳統(tǒng)FTIR通常只能測單一紅外光譜，不具備樣品紅外光譜成像功能或成像空間分辨率受紅外波長限制，通常僅為5-10 μm。在實(shí)際應(yīng)用中，層狀材料越來越薄，這對常規(guī)FTIR技術(shù)的空間分辨率提出了極大的挑戰(zhàn)。

全新光學(xué)光熱紅外光譜技術(shù)

    光學(xué)光熱紅外光譜技術(shù)（O-PTIR）可在非接觸反射模式下對多層薄膜進(jìn)行亞微米級的紅外表征，同時(shí)探針激光器會產(chǎn)生拉曼散射，從而以相同的亞微米分辨率在樣品的同一點(diǎn)同時(shí)捕獲紅外和拉曼圖像?；诠鈱W(xué)光熱紅外光譜技術(shù)的非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)的工作原理是：光學(xué)光熱紅外光譜技術(shù)通過將中紅外脈沖可調(diào)激光器與可見探測光束結(jié)合在一起，克服了紅外衍射極限。將紅外激光調(diào)諧到激發(fā)樣品中分子振動的波長時(shí)，就會發(fā)生吸收并產(chǎn)生光熱效應(yīng)。如圖1所示，可見光探針激光聚焦到0.5 μm的光斑尺寸，通過散射光測量光熱響應(yīng)。紅外激光可以在一秒鐘或更短的時(shí)間內(nèi)掃過整個(gè)指紋區(qū)域，以獲得紅外光譜。

圖 1． 非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng) 紅外和拉曼光譜的光束路徑示意圖。

 紅外&拉曼同步測量

    傳統(tǒng)的透射紅外光譜通常不能用于測量厚樣品，因?yàn)楣庠谕瓿赏干錁悠分皶煌耆栈蛏⑸?，?dǎo)致幾乎沒有光子能量到達(dá)檢測器。由于光學(xué)光熱紅外光譜技術(shù)是一種非接觸式技術(shù)，因此非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)可以對較厚的樣品進(jìn)行紅外測量，極大地簡化了樣品制備過程，提升了易用性。在圖2中，作者使用非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)針對嵌入環(huán)氧樹脂中的薄膜樣品橫截面進(jìn)行了分析。

    圖2線陣列中各點(diǎn)之間的數(shù)據(jù)間隔為500 nm。 由于非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)與傳統(tǒng)FTIR光譜具有極好的相關(guān)性，因此可以使用現(xiàn)有的光譜數(shù)據(jù)庫搜索每個(gè)光譜。對紅外光譜的分析對照可以清楚地識別出不同的聚合物層，聚乙烯和聚丙烯，以及嵌入的環(huán)氧樹脂。

圖 2．上：薄膜橫截面的40倍光學(xué)照片；中：紅外光譜從標(biāo)記區(qū)域收集；下：同時(shí)從標(biāo)記區(qū)域收集拉曼光譜。

化學(xué)組分分布的可視化成像

    當(dāng)生產(chǎn)層狀薄膜時(shí)，產(chǎn)品內(nèi)部的化學(xué)分布是產(chǎn)品完整性的重要組成部分。非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)獨(dú)特地實(shí)現(xiàn)了高分辨率單波長成像，以突出顯示樣品中特定成分的化學(xué)分布。非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)可以在每層的獨(dú)特吸收帶處采集圖像，以此實(shí)現(xiàn)顯示層的邊界和界面的觀察。圖3展示了多層膜截面的光學(xué)圖像。從線陣列數(shù)據(jù)可以看出，中間位置存在一個(gè)寬度大約為2 μm的區(qū)域，該區(qū)域與周圍區(qū)域的光譜差異很大。紅色光譜顯示1462 cm^?1處C-H伸縮振動顯著增加。

圖3. 上：薄膜截面的40倍光學(xué)照片；下：標(biāo)記表示間距為250 nm的11 μm線陣列。

    紅外單波長成像使我們能夠清晰地可視化層狀材料的厚度和材質(zhì)分布，如圖4所示。從圖像中可以看出，非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)紅外顯微鏡可以在非接觸狀態(tài)下進(jìn)行反射模式運(yùn)行，以高的空間分辨率提供單波長圖像。

圖4. 紅外單波長成像層狀材料的成分分布。

總結(jié)

    通過同時(shí)收集紅外和拉曼光譜，科學(xué)家發(fā)現(xiàn)非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)可被廣泛用于分析各種多層膜。收集的光譜與傳統(tǒng)的FTIR光譜顯示出> 99%相關(guān)性，并且可以在現(xiàn)有數(shù)據(jù)庫中進(jìn)行搜索。此外，使用非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)進(jìn)行單波長成像可實(shí)現(xiàn)亞微米分辨率樣品中組分的可視化。通過該技術(shù)，我們可以更好地了解薄膜材料的整體構(gòu)成?？傮w而言，非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)首次提供了可靠且可視化的亞微米紅外光譜，目前它已在高分子、生命科學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)、化工藥品、微電子器件、農(nóng)業(yè)與食品、環(huán)境、物證分析等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用并取得了良好的效果，顯示出了廣闊的應(yīng)用前景。

題：The mIRage IR+Raman Dual Channel Microspectroscopy: Particle and Contamination Analysis

[報(bào)告簡介]

    顆粒物無處不在，氣溶膠、PM2.5、灰塵、棉絮、污染物、微塑料、藥物粉末和化學(xué)殘留物對生活的方方面面都有著很大的影響。對這些微粒的積極識別有助于確定它們在人體內(nèi)的潛在影響，并可以揭示這種物質(zhì)的來源，作為未來消除這種影響的一步。

    然而，識別單個(gè)粒子的化學(xué)組成對分析科學(xué)提出了重大挑戰(zhàn)，因?yàn)轭w粒物的尺寸通常比紅外光的波長更小。傳統(tǒng)較弱的紅外光源加上小于10 μm的顆粒尺寸，會導(dǎo)致明顯的光譜噪聲，難以進(jìn)行有效的組成識別。更加復(fù)雜的是，小顆粒銳利邊緣的散射像差會導(dǎo)致紅外峰的漂移和異常的帶形狀。這些困難大大降低了人們正確解釋小粒子紅外光譜結(jié)果的信心。通常認(rèn)為，傳統(tǒng)的FTIR僅可以可靠地分析大于20 μm的粒子。盡管使用了新型紅外激光器（如QCL激光器），小顆粒的紅外吸收變化仍然很小，實(shí)際的空間分辨率在5 ~ 20微米之間, 而由于散射像差引發(fā)的數(shù)據(jù)和光譜信息的可譯性差也未能得到改善。

    PSC (Photothermal Spectroscopy Corp. )公司新發(fā)布的mIRage亞微米IR+Raman顯微鏡將獨(dú)特的光學(xué)光熱紅外(O-PTIR)技術(shù)與同步拉曼光譜技術(shù)相結(jié)合，直接解決了上述挑戰(zhàn)。該系統(tǒng)利用固定波長的探測光束直接感應(yīng)材料的光熱變化，從而提供可靠的紅外吸收光譜。這種方法對小到幾百納米的粒子提供了較高的靈敏度。盡管粒子直徑很小，這些光譜的紅外吸收帶不含任何散射像差，并可在常規(guī)紅外數(shù)據(jù)庫中搜索來實(shí)現(xiàn)快速的未知物種鑒定。另外同步拉曼顯微鏡為O-PTIR光譜在同一位置、同一時(shí)間、同一分辨率下提供了補(bǔ)充和驗(yàn)證的結(jié)果。這一獨(dú)特的功能只需簡單的鼠標(biāo)點(diǎn)擊，即可提供無與倫比的物種識別信心，并顯著節(jié)省時(shí)間，從獲得兩個(gè)獨(dú)立的光譜數(shù)據(jù)通道。

    在這次研討會中，Mike Lo博士將深入探討基于O-PTIR技術(shù)的mIRage顯微光譜和IR+Raman技術(shù), 并結(jié)合幾個(gè)具體的應(yīng)用案例，來探討它們在分析顆粒物方面的顯著優(yōu)勢。我們誠摯歡迎各位前來Quantum Design北京實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行mIRage紅外+拉曼同步測量系統(tǒng)樣機(jī)的參觀和使用。

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[主講人介紹]

Michael K. Lo  博士

美國加州大學(xué)洛杉磯分校獲得化學(xué)和生物分子工程博士學(xué)位，并獲得項(xiàng)目管理專業(yè)認(rèn)證 (PMP)。目前是美國PSC公司亞太地區(qū)應(yīng)用和業(yè)務(wù)發(fā)展經(jīng)理，擁有15年以上的儀器相關(guān)經(jīng)驗(yàn)，涉及從IR/Raman, AFM和電子顯微鏡到材料合成和聚合物組成調(diào)配等研究領(lǐng)域。他在超越傳統(tǒng)光學(xué)衍射極限的紅外儀器的開發(fā)和應(yīng)用方面有著豐富的經(jīng)驗(yàn)。

[報(bào)告時(shí)間]

開始  2020年07月24日  14:00

結(jié)束  2020年07月24日  15:00

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[直播好禮]

看直播贏好禮，更多大獎：藍(lán)牙運(yùn)動手環(huán)、智能測溫水杯、多功能數(shù)據(jù)線... ...

    低能量邊緣光致發(fā)光的研究對提高Ruddlesden-Popper鈣鈦礦太陽能電池效率有著十分重要的影響和意義。然而對其機(jī)制的研究卻一直面臨著巨大挑戰(zhàn)：（1）材料的結(jié)構(gòu)難以確定；（2）理論模型與觀測結(jié)果始終不一致。因此，尋找可靠、有效的表征手段對于揭示相關(guān)機(jī)制有著至關(guān)重要的意義。

    紅外光譜對于有機(jī)物的變化十分敏感，在有效探知電池材料的分布變化方面具有天然的優(yōu)勢。近期，Photothermal Spectroscopy Corp公司研發(fā)推出的新一代的非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)-mIRage在此研究中脫穎而出，該技術(shù)采用激光探針，能夠?qū)悠返谋砻鎸?shí)行非接觸式光熱紅外探測，具備亞微米的空間分辨率并且無邊緣散射問題。

    近日，電子科技大學(xué)王志明教授課題組與Photothermal Spectroscopy Corp公司合作，使用新一代的非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)-mIRage研究MAPbBr₃在(BA)₂(MA)₂Pb₃Br板邊緣的分布情況。在此項(xiàng)研究中，所測試的(BA)₂(MA)₂Pb₃Br₁₀和MAPbBr₃之間缺少BA，使其紅外光譜有顯著差異；同時(shí)無論是BA缺陷，還是BA對MA的比例都已有使用FTIR光譜研究的報(bào)道，因此具備良好的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。進(jìn)一步使用O-PTIR技術(shù)進(jìn)行非接觸式探測，有效避免了樣品高度，探針污染所帶來的問題，使得結(jié)果更加jing準(zhǔn)。

    通過使用mIRage的測量（圖1），能夠觀測到隨著BA含量的降低，~1580 cm^-1處的峰相對強(qiáng)度減小，峰值伴隨著向1585 cm^-1的峰值偏移。這主要是由于(BA)₂(MA)₂Pb₃Br₁₀在1580 cm^-1附近有兩個(gè)涉及NH₃振動的紅外吸收帶:分別為1575 cm^-1處(BA⁺)和1585 cm^-1處(MA⁺)。當(dāng)BA含量降低時(shí)，1575 cm^-1處的帶強(qiáng)度降低，導(dǎo)致峰值強(qiáng)度在約1580 cm^-1處降低，并伴隨向1585 cm^-1偏移。在測試中觀測到的另外一個(gè)現(xiàn)象為~1480 cm^-1與~1580 cm^-1的相對強(qiáng)度比增大，這是由于1478 cm^-1的振動(CH₃振動)僅與MA⁺相關(guān)，因此~1480 cm^-1的強(qiáng)度沒有變化，而1580 cm^-1卻由于BA含量降低而降低，導(dǎo)致比值的降低。上述結(jié)果清晰地顯示了MAPbBr₃在(BA)₂(MA)2Pb3Br板邊緣的組成分布情況。由此可見，mIRage 的O-PTIR技術(shù)在電池低能量邊緣光致發(fā)光的研究中有十分理想的效果，極具應(yīng)用前景。

圖1. O-PTIR觀測邊緣的MAPbBr₃的紅外光譜信息。(a)(BA)₂(MA)_n-1 bn br_3n+1(n = 1，2，3，∞)鈣鈦礦的紅外光譜。（b-c）(BA)₂(MA)₂Pb₃Br₁₀和MAPbBr₃的中MA⁺分子在1480 cm^-1 (b)和BA⁺分子 1580 cm^-1 (c)的圖譜；(d) (BA)₂(MA)₂Pb₃Br₁₀的PL圖像。(e)在(d)中所示的ZX區(qū)域和邊緣的紅外光譜圖

參考文獻(xiàn)：

[1] Zhaojun Qin, Shenyu Dai et al., Spontaneous Formation of 2D/3D Heterostructures on the Edges of 2D Ruddlesden-Popper Hybrid Perovskite Crystals, Chemistry of Materials, DOI: 10.1021/acs.chemmater.0c00419.