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- 有人要來操場(chǎng) 2011-05-26 00:00:00
- 請(qǐng)參考:蔗糖酯的薄層色譜分析 摘要: 以硅膠G板為固定相、甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(體積比為10∶5∶4.5∶0.2)為流動(dòng)相, 研究建立了蔗糖酯薄層色譜分析方法。在蔗糖酯上行展開后,用脲-磷酸-水飽和正丁醇溶 液顯色,斑點(diǎn)呈藍(lán)色,蔗糖單酯的Rf值為0.16,多酯的Rf值為0.38~0.93。在 70 ℃顯色20 min的Z佳條件下,蔗糖單酯的檢測(cè)量為25 μg~250 μg時(shí),其斑點(diǎn)面積與其檢 測(cè)量有良好的線性關(guān)系。用歸一法和外標(biāo)法對(duì)該分析方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行考察和認(rèn)證,兩種方 法對(duì)已知單酯含量的S-1570樣品測(cè)定結(jié)果的t-檢驗(yàn)結(jié)果分別為|t|=0.627(<2 .571)和|t|=1.123(<2.571),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)(n=6)分別為3.03%和3 .08%,Z低檢出限為0.1 μg。用該方法對(duì)不同蔗糖酯樣品中的單酯含量進(jìn)行了測(cè)定,為研 朋友可以到行業(yè)內(nèi)專業(yè)的網(wǎng)站進(jìn)行交流學(xué)習(xí)! 分析測(cè)試百科網(wǎng)這塊做得不錯(cuò),氣相、液相、質(zhì)譜、光譜、藥物分析、化學(xué)分析、食品分析。這方面的專家比較多,基本上問題都能得到解答,有問題可去那提問,網(wǎng)址百度搜下就有。
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2011-05-25 05:55:50
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- 紙色譜法和薄層色譜法常用正丁醇-乙酸-水(4:1:5,體積比)作為展開劑,要將三種溶劑混合,靜置分層,取上層作展開劑,為什么要取上層? 為什么要這樣制展開劑?
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- 將供試液及供試液a、對(duì)照液b各5ul分別點(diǎn)于薄層板上,并將點(diǎn)好的薄層板置于層析室中放置15分鐘,層析中應(yīng)由8體積濃氨、8體積甲醇和84體積乙酸乙酯所組成的展開劑的蒸汽所飽和,并且立即用同樣的混合溶劑展開至約15cm。用冷空氣流干燥薄層板,置于碘蒸氣中顯色直... 將供試液及供試液a、對(duì)照液b各5ul分別點(diǎn)于薄層板上,并將點(diǎn)好的薄層板置于層析室中放置15分鐘,層析中應(yīng)由8體積濃氨、8體積甲醇和84體積乙酸乙酯所組成的展開劑的蒸汽所飽和,并且立即用同樣的混合溶劑展開至約15cm。用冷空氣流干燥薄層板,置于碘蒸氣中顯色直至得到對(duì)照液的主斑點(diǎn),在254nm處用紫外光檢測(cè)。 以上是原文省去了供試液等的制備及Z后結(jié)果的判斷。 我有以下疑問望各位前輩給予指點(diǎn): 1、“并將點(diǎn)好的薄層板置于層析室中放置15分鐘”,這個(gè)15分鐘是怎么樣放置的?層析室中是要放展開劑嗎?如果是的話,那不是已經(jīng)開始展開了嗎,何必下面又來句同樣的混合溶劑展開15cm呢?這點(diǎn)到底應(yīng)該怎么操作呢?我以前做其它樣品的時(shí)候是點(diǎn)完樣之后直接展開15cm的,沒有要求放置15分鐘。 2、“層析中應(yīng)由8體積濃氨、8體積甲醇和84體積乙酸乙酯所組成的展開劑的蒸汽所飽和”,如果按展開劑8體積濃氨、8體積甲醇和84體積乙酸乙酯所組成的話,展開樣品的時(shí)候,豈不是已經(jīng)超過點(diǎn)樣點(diǎn)了嗎?展開劑不是不能夠超過點(diǎn)樣的位置嗎?我是否可以把比例放小?既然能夠放小為何又說8:8:84呢,直接說2:2:21呢? 3、我在沒有放置15分鐘和展開劑按2:2:21得時(shí)候,分離效果不是很好,分不開。 謝謝各位,分都給你們了?。?! 展開
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