在制藥領(lǐng)域，所有計算機化系統(tǒng)必須符合21 CFR Part 11法規(guī)規(guī)定，該法規(guī)設(shè)定了有關(guān)電子記錄、電子簽名、審計追蹤等方面的標(biāo)準(zhǔn)，確保分析測試過程中數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、完整性和可靠性。珀金埃默爾用于其旗下各元素分析平臺的Syngistix Enhanced Security? (ES) 軟件可完全支持實驗室遵守此規(guī)定。

針對于元素分析平臺之一的Avio系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-OES)，Syngistix ES軟件的主要優(yōu)勢特征體現(xiàn)在：

?安全審計追蹤

?電子簽名

?數(shù)據(jù)完整性

?數(shù)據(jù)庫文件結(jié)構(gòu)

?登錄歷史

?密碼控制及用戶和群組設(shè)置

其它保證實驗室遵守21 CFR Part 11法規(guī)規(guī)定的設(shè)置和功能還包括：

?重新設(shè)計的用戶設(shè)置

?高級ES工具

?電子記錄

?電子郵件通知

?事件日志

?權(quán)限設(shè)置

?電子簽名和原因代碼

?能夠查看方法、方法版本、SIF、MSF和IEC之間的差異

想詳細(xì)了解珀金埃爾默Syngistix ES軟件是如何保證Avio系列ICP-OES數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、完整性和可靠性的嗎？

如何解決在使用Syngistix ES軟件處理實驗數(shù)據(jù)時遇到的各種合規(guī)性問題？

掃描下方二維碼即刻獲取《用于滿足 21 CFR Part 11法規(guī)要求的Syngistix for ICP Enhanced Security軟件》和《常見問題問答——遵循21 CFR Part 11法規(guī)的Syngistix for ICP Enhanced Security》等資料，得到滿意答復(fù)。

《用于滿足 21 CFR Part 11法規(guī)要求的Syngistix for ICP Enhanced Security軟件》

 《常見問題問答 —— 遵循21 CFR Part 11法規(guī)的Syngistix for ICP Enhanced Security》

倫敦金屬交易所(London Metal Exchange,LME)是世界上Z大的有色金屬交易所，成立于 1876 年，于 2012 年被香港證券交易所英鎊收購，成為其全資附屬公司。倫敦金屬交易所的交易品種主要有銅、鋁、鉛、鋅、鎳和鋁等，發(fā)布的成交價格被廣泛作為世界金屬貿(mào)易的基準(zhǔn)價格，其價格和庫存對世界范圍的有色金屬生產(chǎn)和銷售有著重要的影響。如同 24K 金與 18K 金的差價一樣，不同純度金屬的價格差異明顯。因此，倫敦金屬交易所對交易金屬的純度有著嚴(yán)格的分級和要求，對檢測手段也有著嚴(yán)格的規(guī)范。

從本文開始，我們將陸續(xù)推出倫敦金屬交易所有色金屬質(zhì)量控制系列 —— 高純基體金屬的 ICP-OES 分析，以鎳、鉛、鋁等為例，讓大家了解電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)技術(shù)在分析高純度金屬基體中的雜質(zhì)元素的應(yīng)用，以及珀金埃爾默 Avio 系列 ICP-OES 在此領(lǐng)域應(yīng)用的技術(shù)特點和優(yōu)勢。

ICP-OES 的英文為 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer，基本原理簡單說來就是元素的原子或離子受熱或電激發(fā)后，發(fā)生電子層躍遷，隨后從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時發(fā)射出具有特征波長和強度不同的電磁輻射，從而進行元素的定性和定量。ICP-OES 系統(tǒng)的組成如下圖所示。

ICP-OES 技術(shù)具有GX穩(wěn)定，連續(xù)快速多元素同時測定，精確度高，檢測線性寬等特點，能夠進行 70 多種金屬元素和部分非金屬元素的分析，多數(shù)元素的檢出限能達到 ppb 級，在地質(zhì)、冶金、環(huán)保、化工、生物、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)等方面用途廣泛。

那么，讓我們先從用途Z為廣泛的合金材料之一金屬鎳中的雜質(zhì)檢測開始說起吧！

金屬鎳中的雜質(zhì)檢測

金屬鎳(Ni)由于其具備高溫和低溫下的高耐腐蝕性和高強度，成為合金材料生產(chǎn)制備中Z廣泛使用的金屬材料之一。倫敦金屬交易所發(fā)布了不同規(guī)格的金屬鎳的雜質(zhì)要求，表 1 列舉了99.80% 純度金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范中的雜質(zhì)要求。

表1.倫敦金屬交易所 99.80% 純度金屬鎳（鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范）

眾所周知，譜線干擾是使用 ICP-OES 檢測高純基體金屬樣品中的雜質(zhì)時常常遇到的難題。我們看看珀金埃爾默如何使用 Avio 500 電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)，并利用多譜擬合ZL技術(shù)(MSF)解析譜線，成功消除主體元素 Ni 對 某些雜質(zhì)元素如 Bi 和 Sn 的測定干擾，準(zhǔn)確檢測高純度金屬鎳中的雜質(zhì)元素。

樣品

樣品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 純度金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范”的要求，所有分析在 1% Ni 溶液中進行，并按照其對雜質(zhì)元素含量的規(guī)定進行加標(biāo)回收實驗。

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

用 5% 硝酸(v/v)溶液配制濃度水平為 0.25，0.5 和 1.0 ppm 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

儀器

珀金埃爾默 Avio 500 ICP-OES，儀器參數(shù)、實驗條件設(shè)置見表 2，各雜質(zhì)元素的測定波長見表 3。

表2. Avio 500 ICP-OES 儀器參數(shù)和實驗條件

表3. 各雜質(zhì)元素的測定波長

回收率

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以內(nèi)，結(jié)果如圖 1 所示，表明能夠準(zhǔn)確檢測低濃度的雜質(zhì)元素。

圖1. 各雜質(zhì)元素在 1% 濃度 Ni 溶液中的加標(biāo)回收率

干擾消除

在檢測中，Bi 和 Sn 的測定會明顯受到 Ni 基體的光譜干擾。使用珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)ZL技術(shù)（原理如圖 2 所示），建立模型，可以消除 Ni 譜線干擾。

圖2. 珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)ZL技術(shù)

方法檢出限

方法檢出限定義為連續(xù) 7 次測量 1% Ni 溶液中各雜質(zhì)元素為 0.25 ppm 的測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍，結(jié)果如圖 3 所示，表明方法的檢出限符合金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求。

圖3. 1% Ni 溶液中各雜質(zhì)元素的檢出限（藍色）和金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求（紅色，按100倍稀釋99.80%純 Ni 計算）

儀器穩(wěn)定性

通過 6 小時連續(xù)分析 1% Ni 溶液中內(nèi)標(biāo)物 鈧(Sc)的光譜信號強度的變化考察儀器的穩(wěn)定性，結(jié)果見圖 4，信號強度的變化在 ±10% 以內(nèi)，表明儀器有著良好的穩(wěn)定性 。

圖 4. 1% Ni 溶液中內(nèi)標(biāo)物鈧(Sc)的光譜信號強度變化

本文證明了珀金埃爾默 Avio ICP-OES 可以對高純 Ni 中的雜質(zhì)元素進行準(zhǔn)確分析，符合倫敦金屬交易所對高純金屬 Ni 的要求。通過使用多譜線擬合(MSF)技術(shù)解析譜線， 成功消除了主體元素 Ni 對 Bi 和 Sn 的測定干擾。

Avio 200 ICP-OES

Avio 500 ICP-OES

掃描下方二維碼，即可下載珀金埃爾默ICP-OES相關(guān)應(yīng)用資料。

下期預(yù)告

倫敦金屬交易所有色金屬質(zhì)量控制系列（2），高純金屬基體的ICP-OES分析：Avio 500 分析金屬鉛中的雜質(zhì)，將介紹倫敦金屬交易所對金屬鉛的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，以及Avio 系列ICP-OES在其分析中，特別是在成本控制方面的表現(xiàn)，敬請期待。

倒置顯微鏡進口國產(chǎn)對比哪個更好？

氮吹儀也叫氮氣吹干儀，自動快速濃縮儀等，氮吹儀代替?zhèn)鹘y(tǒng)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對樣品進行濃縮已經(jīng)被越來越多的人認(rèn)可并接受。 市面上氮吹儀使用越來越廣泛，這是什么原因？氮吹儀性能： 主要應(yīng)用于大批量樣品的濃縮制備，如藥wu篩選、激su分析、液相、氣相及質(zhì)譜分析中的樣品制備。

工作原理：通過將氮氣吹入加熱樣品的表面，使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離，從而達到樣品無氧濃縮的目的，保持樣品更純凈。使用氮吹儀代替常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行濃縮，能同時濃縮幾十個樣品，使樣品制備時間大為縮短，并且具有省時，易操作，快捷的特點！氮吹儀JTDN-12S加快蒸發(fā)有兩個方法：加強它周圍的空氣流動和它的溫度。氮氣還是一種不活潑的氣體，也能起到隔絕氧氣的作用，防止氧化。氮吹儀就是通過這些原理達到了濃縮的目的。它將氮氣快速、連續(xù)、可控地吹到加熱樣品表面，實現(xiàn)大量樣品的快速濃縮。 、

當(dāng)做氣質(zhì)項目時，如果用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器一臺一次濃縮一個樣品，這樣當(dāng)樣品比較多時，氮吹儀多道同時的優(yōu)勢就能顯出來了。 氮吹儀優(yōu)勢在于：1.一次可處理多個樣品，在多因素、多水平的重復(fù)實驗中優(yōu)勢更為明顯。2. 實驗操作簡潔、靈活?？梢圆皇芗s束地隨時調(diào)節(jié)濃縮的進程。實驗中不需要操作者長時間的維護，節(jié)省人力。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在溶劑沸騰時可能會造成樣品的損失，而氮吹儀在濃縮時準(zhǔn)確、靈敏可避免樣品損失。