在制藥領(lǐng)域，所有計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)必須符合21 CFR Part 11法規(guī)規(guī)定，該法規(guī)設(shè)定了有關(guān)電子記錄、電子簽名、審計(jì)追蹤等方面的標(biāo)準(zhǔn)，確保分析測(cè)試過(guò)程中數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、完整性和可靠性。珀金埃默爾用于其旗下各元素分析平臺(tái)的Syngistix Enhanced Security? (ES) 軟件可完全支持實(shí)驗(yàn)室遵守此規(guī)定。

針對(duì)于元素分析平臺(tái)之一的Avio系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-OES)，Syngistix ES軟件的主要優(yōu)勢(shì)特征體現(xiàn)在：

?安全審計(jì)追蹤

?電子簽名

?數(shù)據(jù)完整性

?數(shù)據(jù)庫(kù)文件結(jié)構(gòu)

?登錄歷史

?密碼控制及用戶和群組設(shè)置

其它保證實(shí)驗(yàn)室遵守21 CFR Part 11法規(guī)規(guī)定的設(shè)置和功能還包括：

?重新設(shè)計(jì)的用戶設(shè)置

?高級(jí)ES工具

?電子記錄

?電子郵件通知

?事件日志

?權(quán)限設(shè)置

?電子簽名和原因代碼

?能夠查看方法、方法版本、SIF、MSF和IEC之間的差異

想詳細(xì)了解珀金埃爾默Syngistix ES軟件是如何保證Avio系列ICP-OES數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、完整性和可靠性的嗎？

如何解決在使用Syngistix ES軟件處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)遇到的各種合規(guī)性問(wèn)題？

掃描下方二維碼即刻獲取《用于滿足 21 CFR Part 11法規(guī)要求的Syngistix for ICP Enhanced Security軟件》和《常見(jiàn)問(wèn)題問(wèn)答——遵循21 CFR Part 11法規(guī)的Syngistix for ICP Enhanced Security》等資料，得到滿意答復(fù)。

《用于滿足 21 CFR Part 11法規(guī)要求的Syngistix for ICP Enhanced Security軟件》

 《常見(jiàn)問(wèn)題問(wèn)答 —— 遵循21 CFR Part 11法規(guī)的Syngistix for ICP Enhanced Security》

在制藥領(lǐng)域，所有計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)必須符合21 CFR Part 11法規(guī)規(guī)定，以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、完整性和可靠性。珀金埃默爾用于其旗下各元素分析平臺(tái)的Syngistix Enhanced Security?(ES)軟件可完全支持實(shí)驗(yàn)室遵守此規(guī)定。

針對(duì)于元素分析平臺(tái)之一的PinAAcle系列原子吸收光譜儀(AAS)，Syngistix ES軟件重新優(yōu)化的用戶設(shè)置（User Setup）和ES工具（ES Tools）模塊提供了內(nèi)置數(shù)據(jù)完整性控制系統(tǒng)。Syngistix ES軟件應(yīng)用于PinAAcle AAS的主要優(yōu)勢(shì)特征體現(xiàn)在：

√ 安全審計(jì)追蹤

√ 使用系統(tǒng)登錄和Windows登錄進(jìn)行密碼保護(hù)控制訪問(wèn)

√ 多級(jí)用戶群權(quán)限設(shè)置

√ 電子簽名和原因碼

√ 數(shù)據(jù)完整性

√ 數(shù)據(jù)庫(kù)文件結(jié)構(gòu)

其它保證實(shí)驗(yàn)室遵守21 CFR Part 11法規(guī)規(guī)定的設(shè)置和功能還包括：

√ 登錄歷史記錄，包括登錄失敗檢測(cè)和鎖定

√ 備份數(shù)據(jù)庫(kù)

√ 電子郵件和文本通知

√ 綜合事件日志

√ 通過(guò)用于版本控制文件變更，查看方法和樣品信息文件之間的差異

√ 設(shè)備檢查

想詳細(xì)了解珀金埃爾默Syngistix ES軟件是如何保證PinAAcle系列AAS數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、完整性和可靠性的嗎？

如何解決在使用Syngistix ES軟件處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)遇到的各種合規(guī)性問(wèn)題？

掃描下方二維碼即刻獲取《用于滿足 21 CFR Part 11法規(guī)要求的Syngistix for AA Enhanced Security軟件》和《常見(jiàn)問(wèn)題問(wèn)答——遵循21 CFR Part 11法規(guī)的Syngistix for AA Enhanced Security》等資料，得到滿意答復(fù)。

《用于滿足21 CFR Part 11法規(guī)要求的Syngistix for AA Enhanced Security 軟件》

《常見(jiàn)問(wèn)題問(wèn)答 —— 遵循21 CFR Part 11法規(guī)的Syngistix for AA Enhanced Security》

在制藥領(lǐng)域，所有計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)必須符合21 CFR Part 11 法規(guī)規(guī)定，確保分析測(cè)試過(guò)程中數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、完整性和可靠性。珀金埃默爾用于其旗下各元素分析平臺(tái)的Syngistix Enhanced Security? (ES) 軟件可完全支持實(shí)驗(yàn)室遵守此規(guī)定。針對(duì)于元素分析平臺(tái)之一的NexION系列電感耦合等離子體質(zhì)譜 (ICP-MS)，Syngistix ES軟件除了保證遵循21 CFR Part 11法規(guī)設(shè)定的有關(guān)電子記錄、電子簽名、審計(jì)追蹤等諸多方面的標(biāo)準(zhǔn)，其主要優(yōu)勢(shì)特征還體現(xiàn)在：

?自動(dòng)分析和總結(jié)方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)

?整理驗(yàn)證報(bào)告

?通過(guò)電子數(shù)據(jù)審核提高安全性，確保符合21 CFR Part 11的要求

分析方法時(shí)常需要優(yōu)化，以提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精密度、準(zhǔn)確度和可靠性。但21 CFR Part 11法規(guī)要求對(duì)分析方法進(jìn)行的任何變更，都必須進(jìn)行重新驗(yàn)證，以確保分析方法可以達(dá)到預(yù)期要求，滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。方法驗(yàn)證是眾多實(shí)驗(yàn)室在尋求獲得國(guó)家和國(guó)際認(rèn)證時(shí)的一個(gè)關(guān)鍵步驟。通常的人工操作進(jìn)行方法驗(yàn)證耗時(shí)且容易出現(xiàn)錯(cuò)誤，而適用于 NexION ICP-MS的Syngistix ES軟件的自動(dòng)方法驗(yàn)證應(yīng)用模塊通過(guò)組織工作流程涉及，規(guī)避傳統(tǒng)ICP-MS方法驗(yàn)證中所面臨的潛在人為失誤，大大提高工作效率。

?想了解珀金埃爾默Syngistix ES軟件是如何克服傳統(tǒng)人工方式進(jìn)行方法驗(yàn)證的缺陷嗎？

?如何按照USP 233要求，進(jìn)行在準(zhǔn)確度、檢出限、數(shù)據(jù)信號(hào)漂移、數(shù)據(jù)重復(fù)性、方法耐用性等方面的驗(yàn)證？

?如何解決在使用Syngistix ES軟件處理ICP-MS實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)遇到的各種合規(guī)性問(wèn)題？

掃描下方二維碼即刻獲取《用于滿足 21 CFR Part 11法規(guī)要求的 Syngistix for ICP-MS Enhanced Security 軟件》和《常見(jiàn)問(wèn)題問(wèn)答 —— 遵循21 CFR Part 11法規(guī)的Syngistix for ICP-MS Enhanced Security》等資料，得到滿意答復(fù)。

《符合 21 CFR Part 11法規(guī)要求的Syngistix for ICP-MS ES軟件》

《遵循21 CRF Part 11法規(guī)的實(shí)驗(yàn)室用軟件Syngistix ICP-MS Enhanced Security》

如今，電子記錄與簽名的應(yīng)用場(chǎng)景越來(lái)越多?？煽康碾娮雍灻杈邆渑c手寫(xiě)簽名或者蓋章同等法律效力。與紙質(zhì)記錄相比，電子記錄的優(yōu)點(diǎn)是節(jié)省了成本，減少了人員管理和文件維護(hù)文件，提高了數(shù)據(jù)安全性以及準(zhǔn)確性。

早在1997年，CFR就對(duì)電子記錄和電子簽名作出了規(guī)定，即21 CFR Part 11。這項(xiàng)法規(guī)適用于在美國(guó)開(kāi)展業(yè)務(wù)的制藥公司、制藥公司的供應(yīng)商、制藥相關(guān)分析儀器的制造商等。只有符合此法規(guī)，才可以正常銷往美國(guó)市場(chǎng)，并且遵照此法規(guī)而保留的數(shù)據(jù)才可以作為通過(guò)檢驗(yàn)或者今后追溯的有效數(shù)據(jù)來(lái)源。此法規(guī)確保了電子數(shù)據(jù)的有效性和可靠性，也是FDA的法規(guī)依據(jù)。

21 CFR Part 11

CFR全稱Code of Federal Regulations即《美國(guó)聯(lián)邦法規(guī)》，共有50篇內(nèi)容，分別代表聯(lián)邦法規(guī)的各個(gè)領(lǐng)域。其中21 CFR為聯(lián)邦法規(guī)第21篇“食品與藥品”（Title 21-Food and Drug），該篇有9卷、3章、共1499部。如下圖：

Part 11則代表第11部。在Part 11規(guī)定中，電子記錄被認(rèn)為具有與書(shū)面記錄和手寫(xiě)簽名同等的效力，被美國(guó)的生物醫(yī)藥企業(yè)、醫(yī)院、研究所和實(shí)驗(yàn)室廣泛接受和遵照?qǐng)?zhí)行。

在21 CFR Part 11中

有下列幾個(gè)重要信息需要我們了解

■ 電子記錄

由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)創(chuàng)建、修改、維護(hù)、存檔、檢索或分發(fā)的數(shù)字形式的文本、圖形、數(shù)據(jù)、音頻、圖片或其他信息表示的任何組合。

■ 電子簽名

由個(gè)人執(zhí)行、采用或授權(quán)的，與個(gè)人手寫(xiě)簽名具有法律約束力等效的任何符號(hào)或一系列符號(hào)的計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)匯編。

■ 封閉系統(tǒng)

由專屬人員負(fù)責(zé)的記錄內(nèi)容的系統(tǒng)。

這里要特別說(shuō)明一下，21 CFR Part 11法規(guī)是針對(duì)整個(gè)系統(tǒng)而言的。不僅僅需要分析儀器符合法規(guī)，還包括使用者的行為規(guī)范、企業(yè)管理政策以及ID管理等方面的合規(guī)。

如此重要的電子簽名，我們一定給您安排上！瑞士萬(wàn)通Mira P手持式拉曼光譜儀專注入廠原輔料定性鑒別與確認(rèn)。Mira P配備的Mira Cal軟件帶有多種特色功能，確保滿足21 CFR Part 11對(duì)數(shù)據(jù)安全和審計(jì)跟蹤的所有要求。

Mira Cal軟件

幫助企業(yè)滿足所有FDA 21 CFR Part 11要求

●多級(jí)別的訪問(wèn)權(quán)限；默認(rèn)包括3個(gè)預(yù)定義的不同權(quán)限用戶。

●審計(jì)追蹤功能可以追溯所有操作。

●安全電子記錄功能可將數(shù)據(jù)同步到電腦端的安全數(shù)據(jù)庫(kù)。

●可一鍵生成包含所有必要信息（設(shè)備信息、參數(shù)和電子簽名）。

Mira P儀器本身和專用軟件Mira Cal P均符合21 CFR Part 11的所有要求，是您進(jìn)行入廠原輔料確認(rèn)的理想工具。

      在制藥行業(yè)中，滿足21 CFR Part 11 法規(guī)至關(guān)重要。它涵蓋了對(duì)電子系統(tǒng)合規(guī)性的總體要求，包括管理控制、程序管制和技術(shù)控制。但是如果沒(méi)有其他控制要素的開(kāi)發(fā)和執(zhí)行，軟件本身是無(wú)法滿足合規(guī)性要求的。

      那么，遵循21 CFR Part 11 法規(guī)的實(shí)驗(yàn)室用軟件又有哪些問(wèn)題是值得實(shí)驗(yàn)室人員關(guān)注的呢？

      如果您也在尋找一款合規(guī)軟件，以下問(wèn)題是否是您想要了解的信息？

? 是否可以在系統(tǒng)上查看記錄是否已被修改？

? 系統(tǒng)是否可以識(shí)別無(wú)效記錄？

? 系統(tǒng)是否能夠生成準(zhǔn)確完整，且適合美國(guó)FDA檢查、審核、拷貝要求的電子記錄備份？

? 是否有安全的，計(jì)算機(jī)自動(dòng)生成的，帶時(shí)間標(biāo)記的審計(jì)追蹤，記錄操作者登錄和操作的日期和時(shí)間，包括電子記錄的創(chuàng)建，修改和刪除？

? 電子記錄一旦更改后，之前的記錄信息是否仍然可用（即修改后未被覆蓋）？

? 可以有多個(gè)人使用相同的登錄信息嗎？

? 簽名要求是否有管控？特別是要執(zhí)行一系列簽名操作時(shí)？……

珀金埃爾默以滿足21 CFR Part 11 法規(guī)中封閉系統(tǒng)電子記錄與電子簽名相關(guān)要素的Syngistix Enhanced Security 軟件為例，為您全方位解析一款合規(guī)的實(shí)驗(yàn)室軟件，編制了《常見(jiàn)問(wèn)題問(wèn)答合集》

無(wú)論您的軟件是想使用在ICP、ICP-MS還是AA，都可以在這里找到您想要提出問(wèn)題的答案！還等什么，掃描下方二維碼即刻獲取問(wèn)答文集，快來(lái)一探究竟吧！

關(guān)于珀金埃爾默：

珀金埃爾默致力于為創(chuàng)建更健康的世界而持續(xù)創(chuàng)新。我們?yōu)樵\斷、生命科學(xué)、食品及應(yīng)用市場(chǎng)推出獨(dú)特的解決方案，助力科學(xué)家、研究人員和臨床醫(yī)生解決Z棘手的科學(xué)和YL難題。憑借深厚的市場(chǎng)了解和技術(shù)專長(zhǎng)，我們助力客戶更早地獲得更準(zhǔn)確的洞見(jiàn)。在，我們擁有12500名專業(yè)技術(shù)人員，服務(wù)于150多個(gè)國(guó)家，時(shí)刻專注于幫助客戶打造更健康的家庭，改善人類生活質(zhì)量。2018年，珀金埃爾默年?duì)I收達(dá)到約28億美元，為標(biāo)準(zhǔn)普爾500指數(shù)中的一員，紐交所上市代號(hào)1-877-PKI-NYSE。

了解更多有關(guān)珀金埃爾默的信息，請(qǐng)?jiān)L問(wèn)www.perkinelmer.com.cn

倫敦金屬交易所(London Metal Exchange,LME)是世界上Z大的有色金屬交易所，成立于 1876 年，于 2012 年被香港證券交易所英鎊收購(gòu)，成為其全資附屬公司。倫敦金屬交易所的交易品種主要有銅、鋁、鉛、鋅、鎳和鋁等，發(fā)布的成交價(jià)格被廣泛作為世界金屬貿(mào)易的基準(zhǔn)價(jià)格，其價(jià)格和庫(kù)存對(duì)世界范圍的有色金屬生產(chǎn)和銷售有著重要的影響。如同 24K 金與 18K 金的差價(jià)一樣，不同純度金屬的價(jià)格差異明顯。因此，倫敦金屬交易所對(duì)交易金屬的純度有著嚴(yán)格的分級(jí)和要求，對(duì)檢測(cè)手段也有著嚴(yán)格的規(guī)范。

從本文開(kāi)始，我們將陸續(xù)推出倫敦金屬交易所有色金屬質(zhì)量控制系列 —— 高純基體金屬的 ICP-OES 分析，以鎳、鉛、鋁等為例，讓大家了解電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)技術(shù)在分析高純度金屬基體中的雜質(zhì)元素的應(yīng)用，以及珀金埃爾默 Avio 系列 ICP-OES 在此領(lǐng)域應(yīng)用的技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)。

ICP-OES 的英文為 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer，基本原理簡(jiǎn)單說(shuō)來(lái)就是元素的原子或離子受熱或電激發(fā)后，發(fā)生電子層躍遷，隨后從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出具有特征波長(zhǎng)和強(qiáng)度不同的電磁輻射，從而進(jìn)行元素的定性和定量。ICP-OES 系統(tǒng)的組成如下圖所示。

ICP-OES 技術(shù)具有GX穩(wěn)定，連續(xù)快速多元素同時(shí)測(cè)定，精確度高，檢測(cè)線性寬等特點(diǎn)，能夠進(jìn)行 70 多種金屬元素和部分非金屬元素的分析，多數(shù)元素的檢出限能達(dá)到 ppb 級(jí)，在地質(zhì)、冶金、環(huán)保、化工、生物、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)等方面用途廣泛。

那么，讓我們先從用途Z為廣泛的合金材料之一金屬鎳中的雜質(zhì)檢測(cè)開(kāi)始說(shuō)起吧！

金屬鎳中的雜質(zhì)檢測(cè)

金屬鎳(Ni)由于其具備高溫和低溫下的高耐腐蝕性和高強(qiáng)度，成為合金材料生產(chǎn)制備中Z廣泛使用的金屬材料之一。倫敦金屬交易所發(fā)布了不同規(guī)格的金屬鎳的雜質(zhì)要求，表 1 列舉了99.80% 純度金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范中的雜質(zhì)要求。

表1.倫敦金屬交易所 99.80% 純度金屬鎳（鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范）

眾所周知，譜線干擾是使用 ICP-OES 檢測(cè)高純基體金屬樣品中的雜質(zhì)時(shí)常常遇到的難題。我們看看珀金埃爾默如何使用 Avio 500 電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)，并利用多譜擬合ZL技術(shù)(MSF)解析譜線，成功消除主體元素 Ni 對(duì) 某些雜質(zhì)元素如 Bi 和 Sn 的測(cè)定干擾，準(zhǔn)確檢測(cè)高純度金屬鎳中的雜質(zhì)元素。

樣品

樣品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 純度金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范”的要求，所有分析在 1% Ni 溶液中進(jìn)行，并按照其對(duì)雜質(zhì)元素含量的規(guī)定進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

用 5% 硝酸(v/v)溶液配制濃度水平為 0.25，0.5 和 1.0 ppm 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

儀器

珀金埃爾默 Avio 500 ICP-OES，儀器參數(shù)、實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置見(jiàn)表 2，各雜質(zhì)元素的測(cè)定波長(zhǎng)見(jiàn)表 3。

表2. Avio 500 ICP-OES 儀器參數(shù)和實(shí)驗(yàn)條件

表3. 各雜質(zhì)元素的測(cè)定波長(zhǎng)

回收率

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以內(nèi)，結(jié)果如圖 1 所示，表明能夠準(zhǔn)確檢測(cè)低濃度的雜質(zhì)元素。

圖1. 各雜質(zhì)元素在 1% 濃度 Ni 溶液中的加標(biāo)回收率

干擾消除

在檢測(cè)中，Bi 和 Sn 的測(cè)定會(huì)明顯受到 Ni 基體的光譜干擾。使用珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)ZL技術(shù)（原理如圖 2 所示），建立模型，可以消除 Ni 譜線干擾。

圖2. 珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)ZL技術(shù)

方法檢出限

方法檢出限定義為連續(xù) 7 次測(cè)量 1% Ni 溶液中各雜質(zhì)元素為 0.25 ppm 的測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍，結(jié)果如圖 3 所示，表明方法的檢出限符合金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求。

圖3. 1% Ni 溶液中各雜質(zhì)元素的檢出限（藍(lán)色）和金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求（紅色，按100倍稀釋99.80%純 Ni 計(jì)算）

儀器穩(wěn)定性

通過(guò) 6 小時(shí)連續(xù)分析 1% Ni 溶液中內(nèi)標(biāo)物 鈧(Sc)的光譜信號(hào)強(qiáng)度的變化考察儀器的穩(wěn)定性，結(jié)果見(jiàn)圖 4，信號(hào)強(qiáng)度的變化在 ±10% 以內(nèi)，表明儀器有著良好的穩(wěn)定性 。

圖 4. 1% Ni 溶液中內(nèi)標(biāo)物鈧(Sc)的光譜信號(hào)強(qiáng)度變化

本文證明了珀金埃爾默 Avio ICP-OES 可以對(duì)高純 Ni 中的雜質(zhì)元素進(jìn)行準(zhǔn)確分析，符合倫敦金屬交易所對(duì)高純金屬 Ni 的要求。通過(guò)使用多譜線擬合(MSF)技術(shù)解析譜線， 成功消除了主體元素 Ni 對(duì) Bi 和 Sn 的測(cè)定干擾。

Avio 200 ICP-OES

Avio 500 ICP-OES

掃描下方二維碼，即可下載珀金埃爾默ICP-OES相關(guān)應(yīng)用資料。

下期預(yù)告

倫敦金屬交易所有色金屬質(zhì)量控制系列（2），高純金屬基體的ICP-OES分析：Avio 500 分析金屬鉛中的雜質(zhì)，將介紹倫敦金屬交易所對(duì)金屬鉛的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，以及Avio 系列ICP-OES在其分析中，特別是在成本控制方面的表現(xiàn)，敬請(qǐng)期待。