參與評(píng)論

評(píng)論

登錄后參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

• 

  空曠的山崗 2016-07-10 00:00:00

  1、當(dāng)經(jīng)歷維修氣相色譜儀問題（色譜峰拖尾、靈敏度降低、保留時(shí)間改變等）時(shí)，切去色譜柱前端的1/2　到1　米。必要時(shí)，更換進(jìn)樣口內(nèi)襯管、隔墊，并清洗進(jìn)樣口。預(yù)保護(hù)柱可用于提高色譜柱的使用壽命。 　　　2、襯管脫活。進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分并導(dǎo)致出現(xiàn)拖尾峰，并可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。用脫活制劑用來覆蓋襯管玻璃表面的活性點(diǎn)或與之發(fā)生反應(yīng)。脫活程序進(jìn)行脫活，該程序可以使襯管重現(xiàn)性高、惰性好，且使用壽命長(zhǎng)。對(duì)于不分流的應(yīng)用，或者在必須分析極性很弱的化合物時(shí)，應(yīng)當(dāng)使用脫活的襯管。 　　　　即使使用脫活的襯管開始也會(huì)表現(xiàn)出活性，當(dāng)這種情況發(fā)生時(shí)，應(yīng)當(dāng)更換襯管?？梢郧鍧嵰r管以除去顆粒物或用溶劑沖洗襯管以除去揮發(fā)性較低的組分。但是，選擇合適的襯管清洗程序可能較為困難。某些溶劑可能會(huì)除去脫活層，并且工具可能會(huì)劃傷襯管的玻璃表面，從而導(dǎo)致出現(xiàn)多余的活性點(diǎn)。新的襯管幾乎總比已清潔過并且重新脫活的襯管表現(xiàn)優(yōu)異-　尤其對(duì)于痕量分析。 　　　3、色譜柱、進(jìn)樣口襯管或被污染的金屬進(jìn)樣口密封墊所吸收的樣品組分使用新的脫活的襯管或清洗舊襯管并更換玻璃毛。進(jìn)樣針針頭撞擊，進(jìn)樣口襯管內(nèi)的填充物破碎。從襯管中取出部分填充物，或使用無填充的襯管。色譜柱末端切口不整齊（樣品吸附于此）卸下色譜柱。使用安全的毛細(xì)管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色譜柱切割器）將色譜柱切成垂直的齊口，然后重新裝入色譜柱。斷裂或破碎的進(jìn)樣口襯管確保進(jìn)樣口中的總流速為40　ml/min以上。 　　　4、色譜柱在進(jìn)樣口中的位置不正確，可能載氣流路存在密封墊的顆粒。 　　　5、一支色譜柱上不能裝入超過2-3　個(gè)接頭。多個(gè)接頭會(huì)造成死體積（拖尾峰）問題。 　　　6、超出色譜柱的溫度上限會(huì)造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會(huì)造成色譜柱的過分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分離度）。幸好熱損壞是一個(gè)很慢的過程，因此，在色譜柱嚴(yán)重?fù)p壞之前還有一段很長(zhǎng)的時(shí)間可在高于溫度極限的條件下使用。當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞。對(duì)有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進(jìn)行過度加熱可能造成快速并地?fù)p壞該分析柱，應(yīng)當(dāng)避免這種情況發(fā)生。

  贊(18)

  回復(fù)(0)

  評(píng)論

  評(píng)論

  登錄后參與評(píng)論