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問(wèn)答社區(qū)

求問(wèn)如何精確測(cè)定死時(shí)間和死體積?

heairong123456 2017-10-14 04:11:54 586  瀏覽
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參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • 夕郭喝 2017-10-14 06:22:06
    一般情況下在流動(dòng)相中不保留的成分,出來(lái)的diyi個(gè)峰就是死時(shí)間。因此,死體積=死時(shí)間X流量。 死時(shí)間( t0)是液相色譜中的重要參數(shù),其值的精確測(cè)定對(duì)分離條件的優(yōu)化和色譜熱力學(xué)研究具有重要意義。在反相色譜中.固定相極性較弱.流動(dòng)相一般為強(qiáng)極性的水、甲醇、乙腈等.故通常采用極性更強(qiáng)的NaNO3或NH4No3作為標(biāo)記物,進(jìn)行死時(shí)間的測(cè)定。但由于標(biāo)記物與固定相之間,存在著一定的相互作用.因此測(cè)定結(jié)果會(huì)與真實(shí)死時(shí)間有一定的偏離。 通常以NaNO3等強(qiáng)極性溶質(zhì)進(jìn)行反相液相色譜中死時(shí)間測(cè)定時(shí),其與固定相之問(wèn)極弱的相互作用可以忽略不計(jì)。這種方法得到的死時(shí)間可以進(jìn)一步用于色譜保留機(jī)理的熱力學(xué)研究和分離條件的優(yōu)化。 GX液相色譜中死時(shí)間是個(gè)非常重要的基礎(chǔ)參數(shù)。在進(jìn)行色譜條件優(yōu)化及定性鑒定時(shí)都需要用到。 液相色譜中的基本理論與氣相色譜相同,但液相色譜系統(tǒng)與氣相色譜系統(tǒng)卻有很大差別 如液體的擴(kuò)散系數(shù)和料顆粒的孔體積,也包括填料顆粒間的孔隙體積.故影響死時(shí)間的因素也比氣相色譜復(fù)雜得多。 在色譜中測(cè)定死時(shí)間通常有兩種方法,一是用所謂的無(wú)保留的探測(cè)物如脲嘧啶、D2O、某些無(wú)機(jī)鹽等直接測(cè)定;二是根據(jù)同系物的保留時(shí)間用數(shù)學(xué)方法進(jìn)行計(jì)算求取死時(shí)間。 測(cè)定死時(shí)間Z簡(jiǎn)單的方法: 液固色譜死時(shí)間:可用苯、四氯乙烯或KNO3水溶液作探針測(cè)死時(shí)間。 液液色譜死時(shí)間:反相用NaCI、NaNO3、HNO3、HCIO3、苯甲酸、、尿嘧啶水溶液測(cè)死時(shí)間,但測(cè)量誤差較大。正相用四氯乙烯、四氟乙烯測(cè)死時(shí)間。附文1)反向液相色譜中測(cè)定死時(shí)間的新方法2)反相GX液相色譜中死時(shí)間的測(cè)定

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精確和準(zhǔn)確


――關(guān)于zeta電位兩種測(cè)量方法的討論
有個(gè)小小說(shuō)是關(guān)于測(cè)量學(xué)的。故事說(shuō)的是有個(gè)農(nóng)場(chǎng)主要測(cè)量田埂的長(zhǎng)度,請(qǐng)來(lái)兩位測(cè)量能手。一位用的是“土辦法”--麻繩、卷尺加計(jì)算器,一位用的是激光測(cè)距儀。結(jié)果前者測(cè)出了“103.2米”的數(shù)據(jù),后者測(cè)出了“94.563米”的精確數(shù)字。Z終,農(nóng)場(chǎng)主采用了激光測(cè)距儀測(cè)得的精確數(shù)字。用“土辦法”的那位測(cè)量者臨別前說(shuō):“雖然我沒(méi)有比他測(cè)得精確,但我的結(jié)論比他準(zhǔn)確?!?
上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司研發(fā)生產(chǎn)的微電泳儀(zeta電位儀),采用的是視頻測(cè)量技術(shù)。根據(jù)分散體系中帶電顆粒在電場(chǎng)切換作用下的單位時(shí)間位移,自動(dòng)截取并強(qiáng)化帶電顆粒圖像,軟件分析位移像素自動(dòng)計(jì)算出其電泳淌度及zeta電位,并可準(zhǔn)確觀測(cè)粒徑大小。由于全部分析過(guò)程均是“所見(jiàn)即所得”,相當(dāng)于故事中“土辦法”的升級(jí)版,所以數(shù)據(jù)一定是準(zhǔn)確的,想做錯(cuò)都難。
而國(guó)際知名儀器公司生產(chǎn)的zeta電位和粒徑分析儀器基本上都采用激光衍射測(cè)量技術(shù),測(cè)量快而精確。但是,“當(dāng)顆粒小到幾百納米時(shí),其衍射光強(qiáng)對(duì)于角度幾乎完全失去依賴性”,并且,“在ISO13320國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中,特別提出如果顆粒粒徑小于幾十微米,需采用米氏理論,輸入正確的樣品折射率和吸收率以便能獲得更為準(zhǔn)確的結(jié)果?!保▍⒁?jiàn)《儀器快訊》2009年10月刊)由此可見(jiàn)該類(lèi)儀器盡管測(cè)量數(shù)字精確,但是在一些環(huán)境下不見(jiàn)得準(zhǔn)確。
微電泳儀(zeta電位儀)主要是測(cè)量分散體系中帶電顆粒的zeta電位,廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代科研、生產(chǎn)領(lǐng)域。比如在工業(yè)廢水、江河飲用水采水處理中,我們希望添加Z適合的絮凝劑,使水分散體系趨向于極不穩(wěn)定、水分散體系中的帶電顆粒絮凝成大團(tuán)并沉降,從而獲得干凈的水體。而相反的例子是在造紙工業(yè)中,我們希望調(diào)配Z佳的漿體環(huán)境,使紙漿分散體系趨向于非常穩(wěn)定、紙漿分散體系中的帶電顆粒以極小微粒完全分散,從而獲得光潔平滑的紙張。
上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司研發(fā)生產(chǎn)的微電泳儀(zeta電位儀)由于采用的是視頻測(cè)量技術(shù),測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確;目前測(cè)量粒徑的下限是100納米,帶電顆粒粒徑只能逐個(gè)觀察測(cè)量。國(guó)際知名儀器公司生產(chǎn)的zeta電位和粒徑分析儀器基本上都采用激光衍射測(cè)量技術(shù),測(cè)量結(jié)果精確但在一些環(huán)境下不準(zhǔn)確,其優(yōu)勢(shì)在于可以快速測(cè)出整個(gè)分散體系中粒徑分布直方圖。
綜上所述我們得到的結(jié)論是,視頻測(cè)量技術(shù)在zeta測(cè)量和帶電顆粒單體觀察測(cè)量上的可靠性有著明顯的優(yōu)勢(shì),而激光衍射測(cè)量技術(shù)在測(cè)算整個(gè)分散體系中粒徑分布直方圖時(shí)優(yōu)勢(shì)顯著,兩者各有長(zhǎng)處。

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32、(10分)“五一”節(jié)假日期間,小丹和小麗在海邊撿了一些漂亮的貝殼,她們選中其中之一要測(cè)量其密度,請(qǐng)你將實(shí)驗(yàn)步驟補(bǔ)充完整,并寫(xiě)出所測(cè)物理量。 (1)①小丹把天平放在水平臺(tái)上,將游碼放在標(biāo)尺左端 ? ? ?處,此時(shí)天平的指針靜止在如圖甲... 32、(10分)“五一”節(jié)假日期間,小丹和小麗在海邊撿了一些漂亮的貝殼,她們選中其中之一要測(cè)量其密度,請(qǐng)你將實(shí)驗(yàn)步驟補(bǔ)充完整,并寫(xiě)出所測(cè)物理量。 (1)①小丹把天平放在水平臺(tái)上,將游碼放在標(biāo)尺左端 ? ? ?處,此時(shí)天平的指針靜止在如圖甲所示的位置,應(yīng)向 ? ? ?(填“左”或“右”)調(diào)節(jié)平衡螺母,使橫梁平衡。 ②用調(diào)節(jié)好的天平測(cè)貝殼的質(zhì)量。天平平衡時(shí), 砝碼的質(zhì)量及游碼在標(biāo)尺上的位置如圖乙所示,則貝殼的質(zhì)量為 ? ? ? g,用量筒測(cè)得貝殼的體積如圖丙所示,則貝殼的體積為 ? ? ? cm3,由此可算得貝殼的密度為 ? ? ? kg/m3。? ? ? ? (2)小麗認(rèn)為利用量筒、玻璃杯、冰激凌盒(質(zhì)量忽略不計(jì))、細(xì)線、定滑輪和水也可以測(cè)出貝殼的密度,她進(jìn)行了如下的測(cè)量實(shí)驗(yàn)。 ①她設(shè)計(jì)了如圖丁所示的實(shí)驗(yàn)裝置,先把貝殼浸沒(méi)在玻璃杯的水中,在量筒中裝適量的水,并將量筒中的水向冰激凌盒中逐漸添加,直到冰激凌盒在如圖丁所示的位置平衡,記錄量筒中剩余水的體積為V1;? ②移走玻璃杯并擦凈貝殼上的水后,再將量筒中的水倒入冰激凌盒中,直到 ? ? ? ? 時(shí),記錄量筒中剩余水的體積為V2。 ③實(shí)驗(yàn)結(jié)束后小麗發(fā)現(xiàn)她漏測(cè)了一個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),請(qǐng)你補(bǔ)充完整:(并用符號(hào)把這個(gè)物理量表達(dá)出來(lái))________。? ④根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù),寫(xiě)出待測(cè)貝殼密度的表達(dá)式ρ= ________。 展開(kāi)
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