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  ting20020823 2008-11-13 00:00:00

  多聚甲醛甲醛含量的測(cè)定通常采用碘量法、酸堿滴定法。 碘量法是多聚甲醛在堿性介質(zhì)中用碘酸鈉使之氧化成蟻酸，反應(yīng)機(jī)理如下： 3I2+6NaOH→NaIO3+3H2O+5NaI （HCOH）3+NaIO3+3NaOH→3HCOONa+NaI+3H2O 1）儀器：250mL錐形瓶，100mL容量瓶。 2）試劑：0.1N碘的碘化鉀溶液，1N鹽酸溶液，1N氫氧化鈉溶液，0.1N硫代硫酸鈉溶液，1%淀粉指示劑。 3）實(shí)驗(yàn)步驟：稱取0.2g聚甲醛在100mL的容量瓶?jī)?nèi)溶于30mL的1N苛性鈉溶液中，并用蒸餾水使體積加至刻度。取出25mL所得溶液放置在250mL 錐形瓶中，加入50mL的0.1N碘的碘化鉀溶液，將燒瓶蓋好，混合物放置30min。然后用10mL的1N鹽酸溶液酸化，加入3～4滴1%的淀粉溶液用0.1N的溶液滴定過量的碘。同時(shí)進(jìn)行沒有聚甲醛的空白實(shí)驗(yàn)。 4）計(jì)算：聚甲醛的百分含量X 按以下公式計(jì)算： X=(a-b)k×0.001501×100×100/(25×0.2) 式中：a-空白實(shí)驗(yàn)滴定時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉毫升數(shù)； b-實(shí)驗(yàn)溶液滴定時(shí)所消耗的硫代硫酸鈉毫升數(shù)； k-硫代硫酸鈉的當(dāng)量濃度，mol/L； 其中0.001501相當(dāng)于1 mL0.1N碘溶液的甲醛量，g。 酸堿滴定法測(cè)定甲醛含量 多聚甲醛在過量的氫氧化鈉溶液中與過氧化氫反應(yīng)生成甲酸鈉，然后再用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴過量的氫氧化鈉溶液，反應(yīng)機(jī)理如下： CH2O+H2O+NaOH→HCOONa+2H2O 2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O 1）儀器：250mL錐形瓶，50mL 滴定管（分度值0.1mL），50mL大肚移液管。 2）試劑：硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/2H2SO4=1mol/L ），氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（CNaOH=1 mol/L），3%過氧化氫溶液（用9 體積的蒸餾水稀釋1體積的30%的過氧化氫），溴百里酚藍(lán)指示液（10 g/L）。 3）實(shí)驗(yàn)步驟：稱取0.6 g 樣品，稱準(zhǔn)至0.0001g，置于250mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50.0 mL的1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定溶液，再慢慢加入50mL新配制的3%的過氧化氫溶液，不時(shí)地輕輕搖動(dòng)錐形瓶至反應(yīng)完全。冷卻靜置10min。然后加入6 滴溴百里酚藍(lán)指示液，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)綠色，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 4）計(jì)算： X=(V0-V)C×3.003×100/m 式中：X-多聚甲醛含量（以甲醛計(jì)）； V0-滴定空白消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V-滴定樣品消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； C-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； m-樣品的質(zhì)量，g； 其中3.003與1.00 mL 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于以克表示的甲醛的質(zhì)量，g。 2， 6- 二乙基苯胺(簡(jiǎn)稱DEA)的分析方法 儀器: 氣相色譜儀(Agilent 6890N， 配氫火焰離子檢測(cè)器和色譜數(shù)據(jù)處理機(jī))、色譜柱(30m×0.25mm，壁涂HP-1， 膜厚0.25μm)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。 試劑: 丙酮、、二氯甲烷、石油醚( 以上試劑均為AR， 并經(jīng)過一次蒸餾) ; DEA 標(biāo)品( 純度98.0%) 、DEA 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 準(zhǔn)確稱取適量DEA 標(biāo)品，用丙酮溶解配成濃度為1000mg/L的貯備液， 然后根據(jù)需要稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液; 二次蒸餾水) 。 氣相色譜操作條件的選擇 柱溫: 280℃; 氣化溫度: 300℃; 檢測(cè)器溫度: 300℃; 氣體流速(mL/min) : 載氣( 氮?dú)? :約2.0、氫氣約30、空氣約400; 分流比: 10∶1;進(jìn)樣量: 1μL。 在上述色譜條件下， DEA 保留時(shí)間( tR) 為3.1 min， 在此保留時(shí)間附近無其它色譜峰. 采用外標(biāo)-標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析 在上述的色譜操作條件下， 待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液， 計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性， 直至相鄰兩針的響應(yīng)值變化不大于10%， 按標(biāo)樣溶液、待測(cè)溶液、待測(cè)溶液、標(biāo)樣溶液順序進(jìn)樣分析。將測(cè)得的兩針有機(jī)相溶液以及前后兩針標(biāo)樣溶液中DEA 峰面積( 峰高) 分別進(jìn)行平均， 待測(cè)樣中的DEA 濃度按下式計(jì)算。 C=A×E/AE 式中: C-待測(cè)樣中DEA的濃度(mg/L) ; E-標(biāo)樣中DEA 的濃度(mg/L) ; AE- 標(biāo)樣中測(cè)得DEA的峰高或峰面積; A- 待測(cè)液中DEA的峰高或峰面積; Z低檢測(cè)量為10-9 g， Z低檢測(cè)濃度為0.01mg/L。

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