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苯胺的備制

尺寸素心之 2008-08-23 14:17:36 649  瀏覽
  • 由硝基苯經(jīng)活性銅催化氫化制備,此法可進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn),無(wú)污染. 具體方法操作.

參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • qq438979625 2008-08-24 00:00:00
    簡(jiǎn)單的說(shuō)就是將硝基苯和氫氣加熱到200度左右,通入流化床反應(yīng)器,在金屬負(fù)載型催化劑(很多種,你這里是活性銅)的作用下,在200-320度時(shí)生成苯胺。 反應(yīng)化學(xué)式為C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20 硝基苯催化加氫法是目前工業(yè)上生產(chǎn)苯胺的主要方法,包括固定床氣相催化加氫、流化床氣相催化加氫以及硝基苯液相催化加氫三種工藝。 催化劑 C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20+Q 生產(chǎn)工藝:1,硝基苯加氫還原:硝基苯經(jīng)預(yù)熱和氫氣以1:9(摩爾比)進(jìn)入氣化器,氣化并加熱至185~200℃,通人流化床。以銅作催化劑,氣態(tài)硝基苯在流化床內(nèi)發(fā)生加氫還原反應(yīng)??刂屏骰矁?nèi)ZX溫度220~270℃。H:≥90%。加氫反應(yīng)產(chǎn)生的熱量由廢熱鍋爐產(chǎn)生1.3~1.7MPa的飽和蒸汽,供氣化器和后續(xù)精餾工序使用。流化床頂部出來(lái)的氣態(tài)反應(yīng)生成物經(jīng)冷凝、冷卻。液相為反應(yīng)生成的苯胺和水,分層得到粗品苯胺。不凝氣(H:≥90%)少量排放,其余壓縮后。和新鮮氫混合循環(huán)使用。床內(nèi)銅催化劑定期進(jìn)行再生處理。2,苯胺精制:粗品苯胺從脫水塔頂泵人。控制脫水塔釜溫度140-160℃,塔頂溫度120~140℃。塔內(nèi)真空度一0.06至-0.07MPa。當(dāng)脫水塔釜液水分≤0.1%后,進(jìn)入精餾塔精餾脫除重組份(硝基苯、聯(lián)苯胺類等)??刂扑獪囟萳10~120℃。塔頂溫度100~llO~C。塔內(nèi)真空度一0.09MPa以上。氣態(tài)苯胺從塔頂蒸出冷凝得到成品;塔釜內(nèi)的重組份定期排放,蒸餾回收苯胺后作為焦油。 固定床氣相催化加氫工藝是在l~3 MPa和200—300 攝氏度等條件下,硝基苯和氫發(fā)生反應(yīng),苯胺的選擇性>99%。具有運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用低、投資少、技術(shù)成熟和產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn),不足之處是易發(fā)生局部過(guò)熱而引起副反應(yīng)和催化劑失活。國(guó)外大多數(shù)苯胺生產(chǎn)廠采用此工藝進(jìn)行生產(chǎn)。 流化床氣相催化加氫法是汽化后的硝基苯與過(guò)量H:混合,進(jìn)人流化床反應(yīng)器,在260—280℃進(jìn)行加氫還原反應(yīng)生成苯胺和水蒸汽。該法較好地改善了傳熱狀況,避免局部過(guò)熱,減少副反應(yīng)的生成,延長(zhǎng)了催化劑的使用壽命;不足之處是操作較復(fù)雜,催化劑磨損大,裝置建設(shè)、操作和維修費(fèi)用較高。我國(guó)絕大多數(shù)苯胺生產(chǎn)廠家均采用流化床氣相催化加氫工藝進(jìn)行生產(chǎn)。 硝基苯液相催化加氫工藝是在無(wú)水條件下硝基苯進(jìn)行加氫反應(yīng)生成苯胺,苯胺的收率為99%。優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)溫度較低,副反應(yīng)少,催化劑負(fù)荷高,壽命長(zhǎng),設(shè)備生產(chǎn)能力大,不足之處是反應(yīng)物與催化劑以及溶劑必須進(jìn)行分離,設(shè)備操作以及維修費(fèi)用高。 目前,成功應(yīng)用于硝基苯加氫工藝的催化劑主要是還原態(tài)的銅基催化劑和貴金屬鉑系催化劑。 俄羅斯催化研究所披露了硝基苯加氫制苯胺的銅加強(qiáng)催化劑的制備方法:通過(guò)在不銹鋼的柵格中燒結(jié)分布在熱交換器表面的鎳和鋁粉末,得到鎳.鋁載體,銅催化劑便依附在此載體上,用此方法制得的催化劑活性高。 硝基苯催化加氫工藝的技術(shù)進(jìn)展主要表現(xiàn)在催化劑的改進(jìn)方面。 美國(guó)杜邦公司成功開(kāi)發(fā)了硝基苯液相催化加氫工藝:在150—250℃和0.15—1.0 MPa條件下,采用貴金屬催化劑,在無(wú)水條件下硝基苯進(jìn)行加氫反應(yīng)生成苯胺,收率為99%。俄國(guó)物理有機(jī)研究所研制出以稀土金屬氧化物為載體的硝基苯催化加氫鈀催化劑,實(shí)驗(yàn)證明,在硝基苯加氫制苯胺中,l%Pd/Sm:03比1%Pd/A120 的催化活性高,兩者的穩(wěn)定性比值為3.5。莫貝公司研制出由金、銀鉑或鈀等貴金屬制成的網(wǎng)狀、波紋狀或蜂窩狀催化劑,在此催化劑存在下,以甲醇為溶劑,于131—150oC和6.4 MPa條件下硝基苯加氫反應(yīng)63 rain,苯胺收率98.1%以上。天津大學(xué)制成了一種功能性磷樹(shù)脂,把Pd、Pt或Ni負(fù)載于該樹(shù)脂上制成催化劑,可用于硝基苯的氫化反應(yīng)。

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