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問答社區(qū)

大家測定食用油中的汞,前處理時(shí)怎么做

陳名16 2017-01-01 02:05:23 420  瀏覽
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全部評論(2條)

  • zzzzxxxxxx張 2017-01-02 00:00:00
    我說說個(gè)人做法:1.粉碎樣品,取樣2-3g于25mL容量瓶中。2.加適量水(約15mL)溶解,劇烈震動(dòng)或者超聲提取5分鐘左右。3.加入乙酸鋅和亞鐵溶液各2mL,震蕩均勻,用水定容,過一次性針孔過濾器,即可上機(jī)測試。

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  • 想你好糾結(jié) 2017-01-02 00:00:00
    植物稱取2g~5g試樣(精確到0.001g,根據(jù)鉛、鎘含量而定),剪碎,置于瓷坩堝中,先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無煙,移入馬弗爐500℃±25℃灰化1h,冷卻,用0.1mol/L硝酸將灰分溶解,用滴管將試樣消化液洗入(不需過濾)100mL容量瓶中,用水少量多次洗滌瓷坩堝,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用?!  緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】  一、樣品處理(灰化法)  稱取2g~5g試樣(精確到0.001g,根據(jù)鉛、鎘含量而定),剪碎,置于瓷坩堝中,先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無煙,移入馬弗爐500℃±25℃灰化1h,冷卻,用0.1mol/L硝酸將灰分溶解,用滴管將試樣消化液洗入(不需過濾)100mL容量瓶中,用水少量多次洗滌瓷坩堝,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;  二、部分參數(shù)設(shè)置  在伏安極譜儀軟件操作界面選擇“Exploratorymode”—→LoadMethod—→選擇HMDE(懸汞電極)—→樣品池體積:11mL—→加標(biāo)次數(shù):2—→重復(fù)次數(shù):2—→通N2時(shí)間:120s—→加標(biāo)濃度:Cd:0.5mg/L;Pb:10mg/L—→加標(biāo)量:Cd:40μL;Pb:40μL。打開監(jiān)視器(Monitor)?! ∷?、標(biāo)準(zhǔn)加入法測定蔬菜中Pd、Cd元素的含量  向電解容器中加入1mLHAc-NaAc緩沖液,9mL蒸餾水,1mL樣品溶液。記錄樣品的測定曲線后,用移液槍依序2次分別加入10mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.5mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液各40μL,分別測定峰電流,利用標(biāo)準(zhǔn)加入法自動(dòng)計(jì)算蔬菜中鉛、鎘的含量。

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食用油中苯并(a)芘的測定解決方案

       苯并(a)芘又稱苯并芘,英文縮寫B(tài)aP,是碳水化合物、蛋白質(zhì)和脂肪在不完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的高活性間接性致癌物質(zhì),廣泛存在于煙熏、油炸、燒烤、烘焙等食品中。《GB 2762-2017 食品中污染物限量》明確規(guī)定,食品中苯并(a)芘限量指標(biāo):谷物及其制品不超過5 ppb,肉及肉制品不超過5 ppb,水產(chǎn)動(dòng)物及其制品不超過5 ppb,油脂及其制品不超過10 ppb。
      《GB 5009.27-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(a)芘的測定》規(guī)定:試樣經(jīng)過有機(jī)溶劑提取,中性氧化鋁或分子印跡小柱凈化,濃縮至干,乙腈溶解,反相液相色譜分離,熒光檢測器檢測,根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
      迪馬科技曾發(fā)布過植物油、肉制品、水產(chǎn)品、糧谷等基質(zhì)中苯并芘檢測方案,樣品凈化使用《GB 5009.27-2016》標(biāo)準(zhǔn)中中性氧化鋁柱—ProElut BaP,使用者無需中性氧化鋁活度調(diào)節(jié),可完全重現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn),具有良好的重現(xiàn)性和回收率結(jié)果,用戶使用后均反映效果良好。
       在此基礎(chǔ)上,迪馬科技又開發(fā)出《GB 5009.27-2016》標(biāo)準(zhǔn)中另一凈化技術(shù)分子印跡小柱—ProElut BAP-MIP,并應(yīng)用于食用油中苯并(a)芘的測定,該方法具有:

       1) 對苯并芘專一性的吸附保留,優(yōu)異的回收率及重現(xiàn)性結(jié)果;
       2) 能有效去除油脂干擾,除油效果良好;
       3) 分子印跡小柱規(guī)格小,溶劑消耗量少;
       4) 方法操作簡單,凈化速度快,時(shí)間短。

食用油中苯并(a)芘的測定

1、適用范圍
       本方法適用于食用油中苯并(a)芘的檢測。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
       標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確吸取一定量的500 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液(甲苯配),用乙腈配制成100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

3、提取
       取0.4 g樣品于玻璃離心管中,加入5 mL正己烷,渦旋混勻,待凈化。

4、凈化——ProElut BAP-MIP 500 mg/6 mL (Cat#: 65939)
       (1)活化: 依次加入5 mL二氯甲烷,5 mL正己烷,棄去流出液;
       (2)上樣: 將待凈化液加入柱中,棄去流出液;
       (3)淋洗: 加入6 mL正己烷,棄去流出液;
       (4)洗脫: 加入6 mL二氯甲烷,收集流出液;
       (5)重新溶解: 將流出液在40 ℃水浴下緩慢通入氮?dú)獯蹈桑?.4 mL乙腈,混勻,4000 rpm離心1 min,取上清,供HPLC分析。

5、HPLC條件
       色譜柱:Diamonsil C18(2),250 × 4.6 mm,5μm ( Cat#:99603)
       流動(dòng)相:乙腈:水 = 97:3
       流速:1.0 mL/min
       進(jìn)樣量:20 μL
       柱溫:35 ℃
       檢測器:熒光Ex:384 nm      Em:406 nm

6、添加回收結(jié)果

油中苯并(a)芘檢測的添加回收結(jié)果(%)

苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品(0.5 μg/L)檢測的液相色譜圖

苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品(5 μg/L)檢測的液相色譜圖

苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品(10 μg/L)檢測的液相色譜圖

添加水平為0.5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

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添加水平為0.5 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為10 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

 

油中苯并(a)芘的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:



(來源:北京迪科馬科技有限公司)


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