全部評(píng)論(3條)
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- SakurayXl 2013-04-19 00:00:00
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- 狂偶爾沖動(dòng) 2013-04-19 00:00:00
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- 佃踴xV雹仁聳箔 2017-11-25 00:00:00
- 一、基本知識(shí) (來自西祠胡同) 1.什么叫焊接? 答:兩種或兩種以上材質(zhì)(同種或異種),通過加熱或加壓或 二者并用,來達(dá)到原子之間的結(jié)合而形成性連接的工藝過程叫焊接. 2.什么叫電??? 答:由焊接電源供給的,在兩極間產(chǎn)生強(qiáng)烈而持久的氣體放電現(xiàn)象—叫電弧。 〈1〉按電流種類可分為:交流電弧、直流電弧和脈沖電弧。 〈2〉按電弧的狀態(tài)可分為:自由電弧和壓縮電?。ㄈ绲入x子?。?。 〈3〉按電極材料可分為:熔化極電弧和不熔化極電弧。 3.什么叫母材? 答:被焊接的金屬---叫做母材?!? 4.什么叫熔滴? 答: 焊絲先端受熱后熔化,并向熔池過渡的液態(tài)金屬滴---叫做熔滴。 5.什么叫熔池? 答:熔焊時(shí)焊件上所形成的具有一定幾何形狀的液態(tài)金屬部分---叫做熔池。 6.什么叫焊縫? 答:焊接后焊件中所形成的結(jié)合部分。 7.什么叫焊縫金屬? 答:由熔化的母材和填充金屬(焊絲、焊條等)凝固后形成的那部分金屬。 8.什么叫保護(hù)氣體? 答:焊接中用于保護(hù)金屬熔滴以及熔池免受外界有害氣體(氫、氧、氮)侵入的氣體---保護(hù)氣體。 9.什么叫焊接技術(shù)? 答:各種焊接方法、焊接材料、焊接工藝以及焊接設(shè)備等及其基礎(chǔ)理論的總稱—叫焊接技術(shù)。 10.什么叫焊接工藝?它有哪些內(nèi)容? 答:焊接過程中的一整套工藝程序及其技術(shù)規(guī)定。內(nèi)容包括:焊接方法、焊前準(zhǔn)備加工、裝配、焊接材料、焊接設(shè)備、焊接順序、焊接操作、焊接工藝參數(shù)以及焊后處理等。 11.什么叫CO2焊接? 答:用純度> 99.98% 的CO2做保護(hù)氣體的熔化極氣體保護(hù)焊—稱為CO2焊。 12.什么叫MAG焊接? 答:用混合氣體75--95% Ar + 25--5 % CO2 ,(標(biāo)準(zhǔn)配比:80%Ar + 20%CO2 )做保護(hù)氣體的熔化極氣體保護(hù)焊—稱為MAG焊。 13.什么叫MIG焊接? 答: 〈1〉用高純度氬氣Ar≥ 99.99%做保護(hù)氣體的熔化極氣體保護(hù)焊接鋁及鋁合金、銅及銅合金等有色金屬; 〈2〉用98% Ar + 2%O2 或95%Ar + 5%CO2做保護(hù)氣體的熔化極氣體保護(hù)焊接實(shí)心不銹鋼焊絲的工藝方法--稱為MIG焊。 〈3〉用氦+氬惰性混合氣做保護(hù)的熔化極氣體保護(hù)焊。 14.什么叫TIG(鎢極氬弧焊)焊接? 答:用純鎢或活化鎢(釷鎢、鈰鎢、鋯鎢、鑭鎢)作為不熔化電極的惰性氣體保護(hù)電弧焊,簡稱TIG焊。 15.什么叫SMAW(焊條電弧焊)焊接? 答:用手工操縱焊條進(jìn)行焊接的電弧焊方法。 16.什么叫碳弧氣刨? 答:使用碳棒作為電極,與工件間產(chǎn)生電弧,用壓縮空氣(壓力0.5—0.7Mpa)將熔化金屬吹除的一種表面加工的方法。常用來焊縫清根、刨坡口、返修缺陷等。 二、焊接材料 1. 什么叫焊接材料?包括哪些內(nèi)容? 答:焊接材料包括焊條、焊絲、焊劑、氣體、電極、襯墊等。 2.什么叫焊絲? 答:焊接時(shí)作為填充金屬,同時(shí)用來導(dǎo)電的金屬絲—叫焊絲。分實(shí)心焊絲和藥芯焊絲兩種。常用的實(shí)心焊絲型號(hào):ER50-6(牌號(hào):H08Mn2SiA)。 3.為什么MAG焊接接頭比CO2焊接接頭的沖擊韌性高? 答:MAG焊接時(shí),活性氣體僅為20%,焊絲中的合金元素過渡系數(shù)高,焊縫的沖擊韌性高。CO2焊活性氣體為,焊絲中的錳、硅合金元素聯(lián)合脫氧,其合金元素過渡系數(shù)略低,焊縫的沖擊韌性不如MAG焊高。如唐山神鋼MG-51T焊絲(相當(dāng)于ER50-6)其常溫沖擊韌性值:MAG: 160J;CO2: 110J。 4.什么叫藥芯焊絲? 答:由薄鋼帶卷成圓形鋼管,同時(shí)在其中填滿一定成分的藥粉,經(jīng)拉制而成的一種焊絲。 5.為什么藥芯焊絲用CO2氣體保護(hù)? 答:按保護(hù)方式區(qū)分藥芯焊絲有兩種類型:藥芯氣保焊絲和藥芯自保焊絲。藥芯氣保焊絲一般用CO2氣體作保護(hù),屬于氣渣聯(lián)合保護(hù)形式,焊縫成形好,綜合機(jī)械性能高。 6.為什么藥芯焊絲焊縫表面會(huì)出壓痕氣孔? 答:因藥芯焊絲是由薄鋼帶卷成的管狀焊絲,屬于有縫焊絲;空氣中的水分會(huì)通過縫隙侵入藥芯,焊藥潮濕(無法烘干),造成焊縫有壓痕氣孔。 7.為什么對(duì)CO2氣體純度有技術(shù)要求? 答:一般CO2氣體是化工生產(chǎn)的副產(chǎn)品,純度僅為99.6%左右,含有微量的雜質(zhì)和水分,會(huì)給焊縫帶來氣孔等缺陷。焊接重要產(chǎn)品一定要選用CO2純度≥99.8%的氣體,焊縫氣孔少,含氫量低,抗裂性好。 8.為什么對(duì)氬氣純度有較高技術(shù)要求? 答:目前市場上有三種氬氣:普氬(純度99.6%左右)、純氬(純度99.9%左右)、高純氬(純度99.99%),前兩種可焊接碳鋼和不銹鋼;焊接鋁及鋁合金、鈦及鈦合金等有色金屬一定要選用高純氬;避免焊縫及熱影響區(qū)被氧化無法進(jìn)行焊接。 9.為什么TIG焊噴嘴有大小多種規(guī)格? 答:有4—8﹟五種規(guī)格噴嘴,焊接碳鋼可選用4—5﹟噴嘴,焊接不銹鋼和鋁及鋁合金應(yīng)選用6—7﹟大噴嘴,以加強(qiáng)焊縫及熱影響區(qū)的保護(hù)范圍。焊接鈦及鈦合金等有色金屬應(yīng)選用7—8﹟更大的噴嘴,才能防止焊縫及熱影響區(qū)被氧化。 10.什么叫酸性焊條? 答:藥皮中含有多量酸性氧化物的焊條,如結(jié)422(E4303)、結(jié)502(E5003)等交直流兩用電焊條。 11.什么叫堿性焊條? 答:藥皮中含有多量堿性氧化物同時(shí)含有氟化物的焊條,如結(jié)507(E5015)、結(jié)506(E5016)等電焊條。 12.什么叫纖維素型(下向立焊專用)焊條? 答:藥皮中含有多量有機(jī)物的焊條,管道及薄板結(jié)構(gòu)下向立焊專用。 〈1〉如E6010(相當(dāng)于E4310、J425G)適用于打底焊、熱焊、填充焊。 〈2〉E8010(相當(dāng)于E5511、J555)適用于熱焊、填充焊、蓋面焊層。 一般用低氫下向焊條蓋面焊; E7048(相當(dāng)于J506X)焊縫外形整潔、美觀。 13.為什么焊前焊條要嚴(yán)格烘干? 答:焊條往往會(huì)因吸潮而使工藝性能變壞,造成電弧不穩(wěn)、飛濺增大,并容易產(chǎn)生氣孔、裂紋等缺陷。因此,焊條使用前必須嚴(yán)格烘干。一般酸性焊條的烘干溫度150--200℃,時(shí)間1小時(shí);堿性焊條的烘干溫度350--400℃,時(shí)間1--2小時(shí),烘干后放在100--150℃的保溫箱內(nèi),隨用隨取。 三、焊接設(shè)備 1.什么叫焊接電源? 答:電焊機(jī)中,供給焊接所需的電能并具有適宜于焊接電氣特性的設(shè)備稱為焊接電源。 2.為什么對(duì)弧焊電源有特殊要求?有哪些要求? 答:為了保證焊接電弧穩(wěn)定燃燒和適應(yīng)各種焊接工藝要求,弧焊電源具有下列特殊要求: 〈1〉弧焊電源的靜特性(或稱外特性)——即穩(wěn)態(tài)輸出電流和輸出電壓之間的關(guān)系,有下降特性(恒流特性)和平特性(恒壓特性)。 A、焊條電弧焊、TIG焊和碳弧氣刨電源的外特性是下降(恒流)特性; B、CO2/MAG/MIG電弧焊電源的外特性是平特性(恒壓特性)。 〈2〉弧焊電源的動(dòng)特性——當(dāng)負(fù)載狀態(tài)發(fā)生瞬時(shí)變化時(shí) (如:熔滴的短路過渡、顆粒過渡、射流過渡等),弧焊電源輸出電流和輸出電壓與時(shí)間的關(guān)系,用以表征對(duì)負(fù)載瞬變的反應(yīng)能力(即動(dòng)態(tài)反應(yīng)能力),簡稱“動(dòng)特性”。 〈3〉空載電壓——引弧前電源顯示的電壓。 〈4〉調(diào)節(jié)特性——改變電源的外特性以適應(yīng)焊接規(guī)范的要求。 3.為什么電弧長度發(fā)生變化時(shí),電弧電壓也會(huì)發(fā)生變化? 答:由弧焊電源的外特性所決定的,電弧越長,電弧電壓越高;電弧越短,電弧電壓越低。 4.為什么CO2焊接時(shí),焊絲伸出長度發(fā)生變化時(shí),電流顯示值也會(huì)發(fā)生變化? 答:焊絲伸出長度(即干伸長度)越長,焊絲的電阻量越大,由電阻熱消耗的電流越大,焊接電流顯示值越小,實(shí)際焊接電流也變小。所以焊絲伸出長度一般設(shè)定在12--20mm范圍內(nèi)。 5.為什么CO2/MAG/MIG焊接時(shí),焊接電流和電弧電壓要嚴(yán)格匹配? 答:CO2/MAG/MIG焊接時(shí),調(diào)節(jié)焊接電流—即調(diào)節(jié)焊絲的給送速度;調(diào)節(jié)電弧電壓—即調(diào)節(jié)焊絲的熔化速度;很顯然,焊絲的熔化速度和給送速度一定要相等,才能保證電弧穩(wěn)定焊接。 〈1〉在焊接電流一定時(shí),調(diào)節(jié)電弧電壓偏高,焊絲的熔化速度增大,電弧長度增加,熔滴無法正常過渡,一般呈大顆粒飛出,飛濺增多。 〈2〉在焊接電流一定時(shí),調(diào)節(jié)電弧電壓偏低,焊絲的熔化速度減小,電弧長度變短,焊絲扎入熔池,飛濺大,焊縫成形不良。 〈3〉焊接電流和電弧電壓Z佳匹配效果:熔滴過渡頻率高,飛濺Z小,焊縫成形美觀。 6.什么叫電弧挺度? 答:在熱收縮和磁收縮等效應(yīng)的作用下,電弧沿電極軸向挺直的程度。 7.為什么焊接電弧有偏吹現(xiàn)象? 答:焊接過程中,因氣流的干擾、磁場的作用或焊條偏心的影響,使電弧ZX偏離電極軸線的現(xiàn)象。 8.什么叫磁偏吹? 答:直流電弧焊時(shí),因受到焊接回路中電磁力的作用而產(chǎn)生的電弧偏吹。通過改變接地線位置或減小焊接電流及改變焊條角度,能夠減弱磁偏吹的影響。 9.什么叫CO2電源電弧系統(tǒng)的自身調(diào)節(jié)特性?為什么CO2焊接用細(xì)焊絲? 答:等速送絲系統(tǒng)下,當(dāng)弧長變化時(shí)引起電流和熔化速度變化,使弧長恢復(fù)的作用成為電源電弧系統(tǒng)的自身調(diào)節(jié)作用。使用的焊絲直徑越細(xì),電弧的自身調(diào)節(jié)作用越強(qiáng),電弧越穩(wěn)定,飛濺越少。這就是CO2焊接用細(xì)焊絲的原理。唐山松下CO2焊機(jī)通過先進(jìn)的控制技術(shù),電弧的自身調(diào)節(jié)作用Z好,性能Z穩(wěn)定。 10.什么叫焊機(jī)的負(fù)載持續(xù)率? 答:負(fù)載持續(xù)率指焊接電源在一定電流下連續(xù)工作的能力。國標(biāo)規(guī)定手工焊額定負(fù)載持續(xù)率為60%,自動(dòng)或半自動(dòng)為60%和 。如:500KR2焊機(jī)在額定負(fù)載持續(xù)率60%時(shí)的額定電流是500A,在實(shí)際負(fù)載持續(xù)率(自動(dòng)焊)時(shí),其Z大焊接電流≤387A。 四、焊接工藝 1.什么叫焊接條件?它有哪些內(nèi)容? 答:焊接時(shí)周圍的條件,包括:母材材質(zhì)、板厚、坡口形狀、接頭形式、拘束狀態(tài)、環(huán)境溫度及濕度、清潔度以及根據(jù)上述諸因素而確定的焊絲(或焊條)種類及直徑、焊接電流、電壓、焊接速度、焊接順序、熔敷方法、運(yùn)槍(或運(yùn)條)方法等。 2.什么叫焊接接頭?基本形式有幾種? 答:用焊接方法連接的接頭。焊接接頭包括焊縫、熔合區(qū)和熱影響區(qū)三部分。接頭基本形式有:對(duì)接、角接、搭接和T型接等。 3.什么叫熔深? 答:在焊接接頭橫截面上,母材熔化的深度。 4.什么叫焊接位置?有幾種形式? 答:熔焊時(shí),焊件接縫所處的空間位置。有平焊、立焊、橫焊和仰焊等形式。 5.什么叫向下立焊和向上立焊? 答: 〈1〉立焊時(shí),電弧自上向下進(jìn)行的焊接—叫向下立焊。如:纖維素焊條向下立焊;CO2向下立焊等。 〈2〉立焊時(shí),電弧自下向上進(jìn)行的焊接—叫向上立焊。 6.什么叫焊接結(jié)構(gòu)? 答:用焊接方法連接的鋼結(jié)構(gòu)稱為焊接結(jié)構(gòu)。 7.為什么對(duì)焊件要開坡口? 答:坡口--根據(jù)設(shè)計(jì)或工藝要求,將焊件的待焊部位加工成一定幾何形狀,經(jīng)裝配后形成的溝槽。為了將焊件截面熔透并減少熔合比;常用的坡口形式有:I、V、Y、X、U、K、J型等。 8.為什么對(duì)某些材料焊前要預(yù)熱? 答:為了減緩焊件焊后的冷卻速度,防止產(chǎn)生冷裂紋。 9.為什么對(duì)某些焊接構(gòu)件焊后要熱處理? 答:為了消除焊接殘余應(yīng)力和改善焊接接頭的組織和性能。 10.為什么焊前要制訂焊接工藝規(guī)程? 答:保證焊接質(zhì)量依靠五大控制環(huán)節(jié):人、機(jī)、料、法、環(huán)。 人—焊工的操作技能和經(jīng)驗(yàn) 機(jī)—焊接設(shè)備的高性能和穩(wěn)定性 料—焊接材料的高質(zhì)量 法—正確的焊接工藝規(guī)程及標(biāo)準(zhǔn)化作業(yè) 環(huán)—良好的焊接作業(yè)環(huán)境 焊前依據(jù)焊接試驗(yàn)和焊接工藝評(píng)定,制訂的焊接工藝規(guī)程是“法規(guī)”,是保 證焊接質(zhì)量的重要因素。
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- 試驗(yàn)機(jī)基礎(chǔ)知識(shí)
一、什么叫試驗(yàn)機(jī)
我們通常所見的試驗(yàn)機(jī)實(shí)際應(yīng)叫做材料試驗(yàn)機(jī),它是一種用來驗(yàn)測各種材料式部件的機(jī)械物理性能的儀器。
二、材料試驗(yàn)機(jī)的分類材料試驗(yàn)機(jī)的分類方法很多,常見的有:
b)按測量結(jié)束的指示類型分主要有數(shù)顯、指針;
d)按控制方式分主要有開環(huán)控制)和閉環(huán)控制) 對(duì)于閉環(huán)控制等覺的控制類型有:速度控制、載荷控制、變形控制、位置控制。
- 拉曼光譜基礎(chǔ)知識(shí)
什么是拉曼
光照射到物質(zhì)上發(fā)生彈性散射和非彈性散射. 彈性散射的散射光是與激發(fā)光波長相同的成分,成為瑞利散射;非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長長的和短的成分, 稱為拉曼散射(斯托克斯及反斯托克斯拉曼散射)。拉曼散射大約只占散射光的千萬分之一,這些散射散布到四面八方,而且它們的波長和偏振態(tài)都會(huì)發(fā)生改變。
拉曼效應(yīng)是光子與光學(xué)支聲子相互作用的結(jié)果,源于分子振動(dòng)(和點(diǎn)陣振動(dòng))與轉(zhuǎn)動(dòng),因此從拉曼光譜中可以得到分子振動(dòng)能級(jí)(點(diǎn)陣振動(dòng)能級(jí))與轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)結(jié)構(gòu)的信息。
斯托克斯拉曼散射光子能量比瑞利散射光子能量弱,即斯托克斯拉曼散射光的波長比瑞利散射光的波長長;而反斯托克斯拉曼散射光子具有更高的能量。反斯托克斯譜線強(qiáng)度比斯托克斯譜線強(qiáng)度弱得多,這是因?yàn)橹挥刑幱谡駝?dòng)激發(fā)態(tài)的分子引起的輻射才能產(chǎn)生反斯托克斯譜線。相對(duì)來說,在拉曼實(shí)驗(yàn)中,斯托克斯譜線更容易被測量到。幾種常見的拉曼技術(shù)
共振拉曼(RRS)
如果激光的波長和分子的電子吸收相吻合,這一分子的某個(gè)或幾個(gè)特征拉曼譜帶強(qiáng)度將增至100-10,000 倍以上,并觀察到正常拉曼效應(yīng)中難以出現(xiàn)的、其強(qiáng)度可與基頻相比擬的泛音及組合振動(dòng)光譜。這種共振增強(qiáng)或共振拉曼效應(yīng)非常有用,不僅能顯著降低檢測限,而且可引入電子選擇性。由于共振拉曼能提供結(jié)構(gòu)及電子等信息,因此,共振拉曼也被用于物質(zhì)鑒定。
紫外共振拉曼(UVRRS)
熒光干擾問題和靈敏度較低嚴(yán)重阻礙了常規(guī)拉曼光譜的廣泛應(yīng)用。但近年來發(fā)展起來的紫外拉曼光譜技術(shù)有效地解決了上述問題。紫外拉曼光譜技術(shù)的出現(xiàn)和發(fā)展大大地?cái)U(kuò)展了拉曼光譜的應(yīng)用范圍。右圖是紫外拉曼光譜避開熒光干擾的原理圖。熒光往往出現(xiàn)在300 nm-700 nm 區(qū)域,或者更長波長區(qū)域。而在紫外區(qū)的某個(gè)波長以下,熒光極少出現(xiàn)。因此,對(duì)于許多在可見拉曼光譜中存在強(qiáng)熒光干擾的物質(zhì),例如氧化物、積碳等, 通過利用紫外拉曼光譜技術(shù)就可以成功的避開熒光從而得到信噪比較高的拉曼譜圖。從下圖磷酸鋁分子篩ALPO-5 示例可以看出,紫外共振拉曼光譜技術(shù)由于能避開熒光,可以成功用于微孔和介孔分子篩材料的表征。
紫外拉曼光譜技術(shù)的另一個(gè)突出特點(diǎn)是,拉曼信號(hào)可以通過共振拉曼信號(hào)得到增強(qiáng)。共振拉曼效應(yīng)可以從拉曼散射截面公式得到解釋:根據(jù)Kramers-Heisenberg-Dirac 散射公式:
在公式 (1) 中,ωri 是初始態(tài)i 到激發(fā)態(tài)r 的能量差頻率,ωL 是入射激光頻率。當(dāng)激發(fā)光源頻率靠近電子吸收帶時(shí),diyi項(xiàng)分母趨近于零,因而其散射截面異常增大, 導(dǎo)致某些特定的拉曼散射強(qiáng)度增加104~106 倍。共振拉曼光譜的譜峰強(qiáng)度隨著激發(fā)線的不同而呈現(xiàn)出與普通拉曼不同的變化。
紫外拉曼光譜規(guī)避熒光成功表征AIPO-5 分子篩的信號(hào)將紫外共振拉曼用于表征多組份體系時(shí),可以選擇性的激發(fā)某些組分相應(yīng)的信息,從而使與這些組分相關(guān)的拉曼信號(hào)大大增強(qiáng),得到共振拉曼光譜
這種共振增強(qiáng)或者共振拉曼效應(yīng)是非常有用的一個(gè)技術(shù),它不僅可以極大的降低拉曼測量的探測極限,而且還可以引入到電子選擇上面。這樣,如果我們使用共振拉曼技術(shù)來研究樣品,不僅可以看到它的結(jié)構(gòu)特征,而且還可以得到它的電子結(jié)構(gòu)信息。金屬卟啉, 類胡蘿卜素以及其他一系列生物重要分子的電子能級(jí)之間躍遷能量差都處在可見光范圍之內(nèi),這使得它們成了共振拉曼光譜的理想研究材料。
拉曼散射和共振拉曼散射的能級(jí)圖以及它們對(duì)應(yīng)拉曼譜圖示意圖
共振選擇技術(shù)還有一個(gè)非常實(shí)際的應(yīng)用。那就是二分之一載色體的光譜由于這種共振作用會(huì)得到增強(qiáng),而它周圍的環(huán)境則不會(huì)。對(duì)于生物染色體來說這就意味著,我們使用可見光即可特定的探測到有源吸收ZX,而它們周圍的蛋白質(zhì)陣列則不會(huì)對(duì)探測產(chǎn)生影響(這是因?yàn)檫@些蛋白質(zhì)需要紫外光才能使其產(chǎn)生共振增強(qiáng)作用)。共振拉曼光譜在化學(xué)上探測金屬ZX合成物,富勒分子,聯(lián)乙醯以及其他的稀有分子上也是一種重要的技術(shù),因?yàn)檫@些材料對(duì)于可見光都有著很強(qiáng)的吸收。
其他更多的分子吸收光譜由于處于紫外,所以需要紫外激光進(jìn)行共振激發(fā),我們就稱之為紫外共振拉曼(Ultra Violet Resonance Raman Spectroscopy); 紫外共振拉曼光譜技術(shù)是研究催化和復(fù)雜生物系統(tǒng)中分子分析的一個(gè)重要工具。大多數(shù)的生物系統(tǒng)都吸收紫外輻射, 所以它們都能提供紫外的共振拉曼增強(qiáng)。這樣高的共振拉曼共振選擇效應(yīng)使得像蛋白質(zhì)和DNA 等重要生物目標(biāo)的拉曼光譜得到極大增強(qiáng), 而其他物質(zhì)則不會(huì),非常便于目標(biāo)確認(rèn)及分析。例如,200nm 的激發(fā)光能夠增強(qiáng)氨基化合物的振動(dòng)峰;而220nm 的激發(fā)光則可以增強(qiáng)特定的芳香族殘留物的振動(dòng)峰。水中的拉曼散射非常弱,這個(gè)技術(shù)使得與水有關(guān)的微弱系統(tǒng)的拉曼分析也變成了可能。
金屬卟啉、類胡蘿卜素以及其他幾類重要的生物分子在可見光區(qū)域內(nèi)有強(qiáng)烈的電子躍遷,因此他們成了理想的共振拉曼光譜檢測對(duì)象。
表面增強(qiáng)拉曼(SERS)
自1974 年Fleischmann 等人發(fā)現(xiàn)吸附在粗糙化的Ag 電極表現(xiàn)的吡啶分子具有巨大的拉曼散射現(xiàn)象,加之活性載體表面選擇吸附分子對(duì)熒光發(fā)射的YZ,激光拉曼光譜分析的信噪比大大提高,這種表面增應(yīng)被稱為表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)。
拉曼散射由化合物(或離子)的散射吸附,或在結(jié)構(gòu)化金屬表面,可達(dá)到溶液中散射的103 倍到106 倍。這種表面增強(qiáng)拉曼散射在銀表面表現(xiàn)得強(qiáng),在金或銅表面也比較強(qiáng)。其他金屬則沒有這么強(qiáng)的增應(yīng)。
表面增應(yīng)產(chǎn)生的兩個(gè)機(jī)制:
diyi種是在貴金屬表面產(chǎn)生一種增強(qiáng)的電磁場。當(dāng)入射光的波長接近金屬等離子體波長時(shí),金屬表面?zhèn)鲗?dǎo)電子被激發(fā)到一個(gè)擴(kuò)展表面的電子激發(fā)態(tài),稱為表面等離子體共振。分子吸附在表面或接近表面經(jīng)過一個(gè)異常大的電磁場。垂直于表面的振動(dòng)模式帶來的增強(qiáng)強(qiáng)烈。
第二種是是在表面和分析物分子之間形成電荷轉(zhuǎn)移絡(luò)合物。許多電荷轉(zhuǎn)移絡(luò)合物帶來的電子躍遷會(huì)產(chǎn)生可見光,以便發(fā)生增強(qiáng)諧振。
顯微共聚焦拉曼(Confocal)
共焦:從一個(gè)點(diǎn)光源發(fā)射的探測光通過透鏡聚焦到被觀測物體上,如果物體恰在焦點(diǎn)上,那么反射光通過原透鏡應(yīng)當(dāng)匯聚回到光源, 這就是所謂的共聚焦,簡稱共焦。共焦指的是空間濾波的能力和控制被分析樣品的體積的能力,通常是利用顯微鏡系統(tǒng)來實(shí)現(xiàn)的。只有顯微鏡系統(tǒng)的無限遠(yuǎn)光路才可以實(shí)現(xiàn)良好的共焦性能。
顯微拉曼光譜技術(shù)是將拉曼光譜分析技術(shù)與顯微分析技術(shù)結(jié)合起來的一種應(yīng)用技術(shù)。與其他傳統(tǒng)技術(shù)相比,更易于直接獲得大量有價(jià)值信息,共聚焦顯微拉曼光譜不僅具有常規(guī)拉曼光譜的特點(diǎn),還有自己的獨(dú)特優(yōu)勢,樣品區(qū)接近衍射極限(約1 微米);成像和光譜可以被組合以產(chǎn)生“拉曼立方體”三維數(shù)據(jù),在二維圖像的每個(gè)像素對(duì)應(yīng)一個(gè)拉曼頻譜信息。
從光學(xué)結(jié)構(gòu)來說,顯微共聚焦拉曼光譜儀主要有針孔共聚焦和“狹縫-CCD”共聚焦兩種設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)。
先進(jìn)的“狹縫+CCD 焦平面共焦”技術(shù),具有較高通光效率,高靈敏度,操作簡單。
原理:顯微鏡頭聚焦到樣品上,將顯微鏡頭收集的樣品信號(hào)聚焦到光譜儀狹縫入口,通過狹縫對(duì)焦平面的一維(X 方向)限制進(jìn)入光譜儀; 經(jīng)光譜儀分光,光譜成像在CCD 上;在通過對(duì)CCD 上像元的提取, 對(duì)另一維(Y 方向)的信號(hào)的限制,提取出樣品上的信號(hào),實(shí)現(xiàn)共焦作用?!蔼M縫+CCD 焦平面共焦”技術(shù)特點(diǎn):
1、 共焦區(qū)域任意設(shè)置(狹縫寬度,CCD 像元區(qū)域任意設(shè)定)。
2、 全部信號(hào)進(jìn)入光譜儀,沒有信號(hào)損失。
采用“狹縫+CCD焦平面共焦”技術(shù)的Finder Vista(“微曼”共聚焦拉曼顯微鏡)空間分辨率指標(biāo):
X,Y方向空間分辨率:1um
Z方向空間分辨:2um
典型拉曼光譜系統(tǒng)架構(gòu)
典型拉曼光譜系統(tǒng)由如下幾個(gè)部分構(gòu)成:激發(fā)光源。通常采用激光器,要求單色性好、功率大并且Z好能選擇多個(gè)工作波長。
激發(fā)光路。包含聚焦、匯聚、濾光等多個(gè)功能元件以及樣品調(diào)節(jié)裝置。
光譜儀??蒲屑?jí)的系統(tǒng)中通常采用高分辨率光譜儀, 推薦采用影像校正光譜儀,可以進(jìn)一步提升系統(tǒng)的檢測性能。
探測器。通常采用CCD探測器或高靈敏度的PMT(配合光子計(jì)數(shù)器等高靈敏電子學(xué)設(shè)備)。
數(shù)據(jù)處理單元。包括計(jì)算機(jī)和軟件。
拉曼光譜應(yīng)用
拉曼光譜能給出的物質(zhì)信息
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