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交聯(lián)羧甲基纖維素鈉的取代度如何計算

小饞饞貓兒 2012-02-20 10:10:27 545  瀏覽
  • 加過指示劑后怎么不變成紫色?一般應(yīng)該消耗多少氫氧化鈉滴定液啊

參與評論

全部評論(3條)

  • 維他命題踢開啊 2012-11-03 00:00:00
    這個問題你要問專業(yè)人士,安徽山河藥輔,你打電話過來

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  • 在a_123789 2018-05-31 00:00:00
    我也有這樣的問題,加完后不變紫色,用氫氧化鈉來滴也不變色

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  • 黏黏的章魚君 2012-02-21 00:00:00
    (-)灰化法 1.原理 經(jīng)純化后的羧甲基淀粉在(700土25)℃灼燒灰化后得到殘渣氧化鈉,然后用酸堿滴定氧化鈉含量,并按氧化鈉含量計算取代度。 2.儀器與試劑 (1)高溫爐(0~1000℃),滴定管(50ml),燒杯(300ml),3#玻璃砂芯坩堝(30ml),抽濾瓶(1000ml),抽氣泵。 (2) 0.lmol/L NaOH標準溶液,0.lmol/L HCl標準溶液,0.l%甲基紅。 3.操作步驟 稱取 1.2g左右樣品置于300ml燒杯中,加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化,充分攪拌 15min至沒有顆粒,加數(shù)滴酚酞指示劑,再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至紅色,繼續(xù)攪拌至試樣溶解,再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。邊攪拌邊滴加 95%乙醇溶液,當(dāng)試液中出現(xiàn)白色沉淀后,迅速加入約 200ml 95%乙醇溶液,便析出沉淀。停止攪拌,在水浴上加熱,使沉淀清晰粗大。。 將沉淀移入3#玻璃砂芯坩堝中,過濾,先用80%乙醇洗滌數(shù)次(約100ml),然后用95%乙醇洗3次(約60ml),吸干,移入烘箱內(nèi),在105℃烘至質(zhì)量恒定(約3h),冷卻稱量。 將稱量后的干純CMS倒入干燥的30ml瓷坩堝中,在高溫爐內(nèi),徐徐升溫至700℃,保持30min,取出冷至室溫。 用少量蒸餾水潤濕灼燒物,再用 100ml蒸餾水分數(shù)次洗,并移至250ml燒杯中,在電爐上緩緩加熱至沸,保持5min。加甲基紅指示劑 2~3滴,用 0.lmol/L HCl標準溶液滴定至終點。 4. 結(jié)果計算 式中 HCl——滴定時消耗的 HCl標準溶液體積(ml) CHCl—— HCl標準溶液的濃度(mol/L) m——樣品質(zhì)量(g) (二)酸洗法 1.原理 羧甲基淀粉試樣用酸溶液充分洗滌,使其全部轉(zhuǎn)化成酸式CMS(HCMS),然后加入已知過量的NaOH標準溶液,使HCMS與NaOH發(fā)生中和反應(yīng),再用標準HCl溶液返滴剩余的NaOH,從而測得CMS的取代度?;蛘卟皇羌舆^量NaOH標準溶液后進行滴定,而是直接用標準Na0H溶液滴定。 2.儀器與試劑 (1) 電磁攪拌器,滴定管(50ml),燒杯(50ml)。 (2) 2mol/L HCl溶液(用 70%甲醇群溶液配制),0.1mol/L NaOH標準溶液, 0.1mol/L HCl標準溶液,0.1%酚酞指示劑。 3. 操作步驟 準確稱取0.5g樣品,置于50ml 小燒杯中,加入2ml/L HCl溶液40ml,用電磁攪拌器攪拌3h。過濾,再用80%甲醇溶液洗滌酸化后的樣品,至洗滌液中不含氯離子。用 0.lmol/L NaOH標準溶液40ml溶解,在微熱條件下,使溶液呈透明狀,立即用0.1 mol/L標準HCl溶液反滴至酚醞指示劑的紅色剛退去。或者用甲醇洗至無氯離子后,將濾餅定量地轉(zhuǎn)移至一干燒杯中,用100ml水分散,在沸水浴中加熱 15min,冷卻,用0.lmol/L NaOH標準溶液滴定至酚酞指示劑變粉紅色為止。 4. 結(jié)果計算 式中 m——樣品質(zhì)量(g)

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低交聯(lián)度與高交聯(lián)度如何評價-低場核磁共振分析技術(shù)

聚合物交聯(lián)度表征可以分為定性和定量表征。聚合物低交聯(lián)度,可以用簡便的溶脹法定量表 征;聚合物高交聯(lián)度,當(dāng)形變較小時,可以用動態(tài)熱機械分析法定量表征;低場核磁共振技術(shù)可以便捷的表征低交聯(lián)度與高交聯(lián)度樣品,是一種全新的無損檢測技術(shù),適用于研發(fā)與生產(chǎn)質(zhì)檢質(zhì)控。

聚合物交聯(lián)度是單位體積聚合物有效交聯(lián)點數(shù)目,用有效鏈平均分子量表示。聚合物交聯(lián)鏈不包括端鏈、封閉鏈圈和分子鏈相互穿插糾纏鏈。低場核磁共振分析技術(shù)可定性和定量表征交聯(lián)度,定性表征可以區(qū)別交聯(lián)程度,定量表征得到具體交聯(lián)度值,從而評價交聯(lián)改性,耐熱和耐溶劑性能。

傳統(tǒng)低交聯(lián)度評價方法是溶脹法,溶劑分子滲入聚合物的內(nèi)部使體積膨脹,而分子網(wǎng)受到應(yīng)力產(chǎn)生彈性收縮力,阻止溶劑進入,當(dāng)溶劑分子進入交聯(lián)網(wǎng)的速度與被排出的速度相等,就達到了平衡。根據(jù)溶液的晶格模型理論和橡膠交聯(lián)網(wǎng)的 高彈性統(tǒng)計理論.可導(dǎo)出溶脹度與有效鏈平均分子量之間的關(guān)系.方便地算出聚合物交聯(lián)密度。該方法測試時間長,效率低,操作復(fù)雜,人為誤差因素大。而低場核磁分析技術(shù)可以彌補這些缺陷,可無損、快速完成低交聯(lián)度的評價。

低場核磁共振分析技術(shù)評價低交聯(lián)度的原理:

低場核磁共振分析技術(shù)是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時間是不同的。對其弛豫信號進行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場核磁法是利用低場核磁共振分析技術(shù),通過對烴鏈上的H分子運動進行評價,根據(jù)弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測試過程無需化學(xué)品、對樣品無損,測試速度快,一般3分鐘以內(nèi)即可完成測試。

低場核磁共振分析儀的組成

核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成:

1)控制單元(控制核心,人機交互的界面);

2)磁體單元(產(chǎn)生射頻激勵并收集信號的部分);

3)樣品腔(測樣部分)。

除以上部分,還有溫度控制、電源模塊等;

 

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