全部評(píng)論(2條)
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- cq579 2013-10-18 00:00:00
- 怎樣選擇水質(zhì)監(jiān)測分析方法?水質(zhì)監(jiān)測中常用的水質(zhì)分析…9641
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- LUSUNMIN 2013-10-18 00:00:00
- 樓主,您好。 正確選擇監(jiān)測分析方法,是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵因素之一。選擇分析方法應(yīng)遵循的原則是:靈敏度能滿足定量要求;方法成熟、準(zhǔn)確;操作簡便,易于普及;抗干擾能力好。我國對(duì)各類水體中不同污染物質(zhì)的分析方法主要有以下三個(gè)層次,它們相互補(bǔ)充,構(gòu)成完整的監(jiān)測分析方法體系。 (1)國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法我國已編制60多項(xiàng)包括采樣在內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,這些方法比較經(jīng)典、準(zhǔn)確度較高,是環(huán)境污染糾紛法定的仲裁方法,也是用于評(píng)價(jià)其他分析方法的基準(zhǔn)方法。 (2)統(tǒng)一分析方法有些項(xiàng)目的監(jiān)測方法尚不夠成熟,沒有形成國家標(biāo)準(zhǔn),但經(jīng)過研究可以作為統(tǒng)一方法予以推廣,在使用中積累經(jīng)驗(yàn),不斷完善,為上升為國家標(biāo)準(zhǔn)方法創(chuàng)造條件。 (3)等效方法 與前兩類方法的靈敏度、準(zhǔn)確度具有可比性的分析方法。等效方法必須經(jīng)過方法驗(yàn)證和對(duì)比實(shí)驗(yàn),證明其與標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法是等效時(shí)才能使用。 詳情請參考國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)www.rmhot.com按照監(jiān)測方法所依據(jù)的原理,水質(zhì)監(jiān)測常用的方法有化學(xué)法、電化學(xué)法、原子吸收分光光度法、離子色譜法、氣相色譜法、等離子體發(fā)射光譜(ICP—AEs)法等。其中,化學(xué)法(包括重量法、容量滴定法和分光光度法)目前在國內(nèi)外水質(zhì)常規(guī)監(jiān)測中被普遍采用。
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多種試驗(yàn)技術(shù)可以用來幫助失效分析師確定失效原因。失效分析師根據(jù)專業(yè)知識(shí),聯(lián)合運(yùn)用各種實(shí)驗(yàn)技術(shù)分析斷裂源處的失效起因、材料異常、操作損害。為避免爭論,通常有必要使用現(xiàn)代試驗(yàn)工具,尋找支持簡單試驗(yàn)得出結(jié)果的進(jìn)一步的證據(jù)。失效分析師的才能在于選擇正確類型的測試和檢查,開展這些測試和檢查的順序也很重要。
1、視覺檢查
視覺檢查是失效分析的diyi步,也是很重要的一步。有經(jīng)驗(yàn)的人員憑借肉眼仔細(xì)檢查失效零部件的缺陷可以得到大量信息??赡芡ㄟ^研究斷口表面shou選大概確定失效類型(塑性、脆性、疲勞等等),也有可能通過研究斷口形貌定位裂紋起源位置。
檢查斷口起源和縱剖面組織會(huì)提供引起裂紋萌生的異?;驌p傷的線索,常用體視顯微鏡和放大鏡協(xié)助肉眼尋找細(xì)節(jié)線索。
2、無損檢測
對(duì)失效部件進(jìn)行無損檢測,并結(jié)合未使用的部件的檢測結(jié)果,可以提供缺陷類型信息、從部件生產(chǎn)階段上遺留下來的缺陷和服役期間缺陷的產(chǎn)生。滲透檢測、射線檢測、超聲檢測是提供這些信息的有效技術(shù)。無損檢測的目的是分析一些跡象,并且區(qū)分主要缺陷與二次損傷。若需要,殘余應(yīng)力測量也會(huì)給出有用的信息。
3、斷口分析
掃描電子顯微鏡(SEM),由于具有大的景深和分辨率,因此是失效分析的重要工具并且被譽(yù)為失效分析師的眼睛。通過SME進(jìn)行斷口檢查,失效模式、裂紋起源、引起失效的異常等等可以準(zhǔn)確定義。在部件自由表面產(chǎn)生的缺陷,由于SEM具有高的景深,裂紋起源處和斷裂特征可以同時(shí)檢查以確定損傷類型和裂紋萌生處的異常。
4、顯微分析
能譜分析設(shè)備,作為所有現(xiàn)代SEM可用的附件,可以用來分析失效件的材料成分,以確定可能在起源處出現(xiàn)的雜質(zhì)、渣坑、腐蝕產(chǎn)物、外來沉積等物質(zhì)的組成元素。在粗糙表面產(chǎn)生的分析信息應(yīng)小心使用,根據(jù)EDS產(chǎn)生的成分信息的分析特點(diǎn),如波譜分析(WDS)的互補(bǔ)技術(shù)可以用來分析EDS能譜中能級(jí)重合的元素,如含鉬合金中的硫。電子探針(EPMA)是定量分析微觀結(jié)構(gòu)特征的極有用的技術(shù)。電子探針產(chǎn)生的感興趣位置的X射線圖像,如渣坑、腐蝕產(chǎn)物、氧化物等等,為定義感興趣特征區(qū)域的源或機(jī)理的信息。俄歇電子譜(AES)是一項(xiàng)極好的技術(shù),用于原位定義斷口試樣上的脆性特征。由磷、錫、砷、銻在原奧氏體晶界偏析引起的回火脆性和由硫在原奧氏體晶界處析出的脆性硫化物,是非常多可以用AES明顯識(shí)別的情況中的兩種。
5、化學(xué)分析
在材料成分與規(guī)定有一定程度偏差是主要失效原因的情況下,有必要精確確定失效組分的組成。有很多基于原子吸收和發(fā)射原理的分析方法都可以用于元素含量的估測,在含量為百分之幾十至十億分之幾的范圍內(nèi)。
X射線熒光譜分析方法(XRF)用于工廠分析而控制熔體成分和原材料分析,因?yàn)檫@種方法容易同時(shí)分析一個(gè)固體樣品上的大量元素。原子吸收光譜和它的現(xiàn)代變種廣泛用于精確測試,特別是對(duì)于痕量元素的分析。氫、氧、氮通過真空和惰性氣體熔融技術(shù),碳和硫通過燃燒方法。
6、微觀組織檢測
失效件的微觀組織提供了有價(jià)值的信息。眾所周知微觀組織決定了力學(xué)性能以及金屬材料的斷裂行為,這又與成分、熱處理過程相關(guān)。通過仔細(xì)研究微觀結(jié)構(gòu),可能找到成分設(shè)計(jì)、工藝、熱處理的缺點(diǎn)。微觀結(jié)構(gòu)損害在很多情況下不是非常明顯,因此一個(gè)失效分析師必須受訓(xùn)以確定他們。晶界薄膜和孔洞、不合適的第二相分布、脆性相的存在、表面損傷(由氧化、腐蝕、磨損和侵蝕)、非金屬夾雜、縮孔等等,是可以較容易通過金相檢查確定的缺陷中的一些。有時(shí),可能有必要通過一些材料特定的測試,尋找所觀察到不正常微觀組織的支持和確定性的證據(jù)。失效分析過程中產(chǎn)生的一些情況,光學(xué)顯微鏡的分辨率和放大倍數(shù)不適合檢查特別細(xì)小的微觀組織細(xì)節(jié)。例如,殘余奧氏體在板條邊界處轉(zhuǎn)化為碳化物引起時(shí)效馬氏體脆性,或鎳基高溫合金渦輪葉片析出的γ′相在高的工作溫度暴露,這些情況的學(xué)習(xí)有必要使用高分辨率技術(shù)例如透射電子顯微鏡(TEM)。SEM也可以用于研究細(xì)小的微觀組織特征,當(dāng)感興趣區(qū)域的對(duì)比度可以通過背散射電子圖像獲取或者深腐蝕技術(shù)。
7、機(jī)械測試
盡管機(jī)械測試很少被當(dāng)做失效分析過程中的一個(gè)需求,但特定的測試仍是有必要的,它可以用于產(chǎn)生支持案例失效分析的一些數(shù)據(jù)。硬度測量,操作簡單并且對(duì)制樣要求Z低,可以提供因微觀結(jié)構(gòu)變化引起的性能變化的信息。感興趣的微觀結(jié)構(gòu)特征處測量微觀硬度對(duì)于失效分析是及其有用的。
8、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析和解釋
失效分析的Z關(guān)鍵步驟是對(duì)使用各種實(shí)驗(yàn)技術(shù)產(chǎn)生的數(shù)據(jù)的解釋。有必要(a)列出產(chǎn)生的所有數(shù)據(jù),(b)基于科學(xué)原則分析數(shù)據(jù),(c)在證據(jù)或確認(rèn)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上消除貌似矛盾的原因,(d)考慮斷裂模式的所有可能原因,(e)Z終確認(rèn)Z可能的失效原因。一旦確認(rèn)了失效原因,特定的補(bǔ)救方法也就比較明顯,Z合理的補(bǔ)救方法應(yīng)被設(shè)計(jì)者、制造者和用戶采用。
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