全部評(píng)論(1條)
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- zitianya12 2017-02-06 00:00:00
- 依據(jù)生物活性物質(zhì)分子本身的理化特性,如溶解度、帶電性、大小、揮發(fā)性等進(jìn)行分離純化, 植物的活性物質(zhì)的提取多采用:溶劑法、水蒸汽蒸餾法、超臨界二氧化碳提取分離法、萃取法。分離多用硅膠柱色譜法。 動(dòng)物的生理活性物質(zhì)提取分離比較復(fù)雜,方法多種:如鹽析法、電泳法、高速離心法、受體識(shí)別法等.
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多種試驗(yàn)技術(shù)可以用來(lái)幫助失效分析師確定失效原因。失效分析師根據(jù)專業(yè)知識(shí),聯(lián)合運(yùn)用各種實(shí)驗(yàn)技術(shù)分析斷裂源處的失效起因、材料異常、操作損害。為避免爭(zhēng)論,通常有必要使用現(xiàn)代試驗(yàn)工具,尋找支持簡(jiǎn)單試驗(yàn)得出結(jié)果的進(jìn)一步的證據(jù)。失效分析師的才能在于選擇正確類型的測(cè)試和檢查,開展這些測(cè)試和檢查的順序也很重要。
1、視覺檢查
視覺檢查是失效分析的diyi步,也是很重要的一步。有經(jīng)驗(yàn)的人員憑借肉眼仔細(xì)檢查失效零部件的缺陷可以得到大量信息??赡芡ㄟ^研究斷口表面shou選大概確定失效類型(塑性、脆性、疲勞等等),也有可能通過研究斷口形貌定位裂紋起源位置。
檢查斷口起源和縱剖面組織會(huì)提供引起裂紋萌生的異?;驌p傷的線索,常用體視顯微鏡和放大鏡協(xié)助肉眼尋找細(xì)節(jié)線索。
2、無(wú)損檢測(cè)
對(duì)失效部件進(jìn)行無(wú)損檢測(cè),并結(jié)合未使用的部件的檢測(cè)結(jié)果,可以提供缺陷類型信息、從部件生產(chǎn)階段上遺留下來(lái)的缺陷和服役期間缺陷的產(chǎn)生。滲透檢測(cè)、射線檢測(cè)、超聲檢測(cè)是提供這些信息的有效技術(shù)。無(wú)損檢測(cè)的目的是分析一些跡象,并且區(qū)分主要缺陷與二次損傷。若需要,殘余應(yīng)力測(cè)量也會(huì)給出有用的信息。
3、斷口分析
掃描電子顯微鏡(SEM),由于具有大的景深和分辨率,因此是失效分析的重要工具并且被譽(yù)為失效分析師的眼睛。通過SME進(jìn)行斷口檢查,失效模式、裂紋起源、引起失效的異常等等可以準(zhǔn)確定義。在部件自由表面產(chǎn)生的缺陷,由于SEM具有高的景深,裂紋起源處和斷裂特征可以同時(shí)檢查以確定損傷類型和裂紋萌生處的異常。
4、顯微分析
能譜分析設(shè)備,作為所有現(xiàn)代SEM可用的附件,可以用來(lái)分析失效件的材料成分,以確定可能在起源處出現(xiàn)的雜質(zhì)、渣坑、腐蝕產(chǎn)物、外來(lái)沉積等物質(zhì)的組成元素。在粗糙表面產(chǎn)生的分析信息應(yīng)小心使用,根據(jù)EDS產(chǎn)生的成分信息的分析特點(diǎn),如波譜分析(WDS)的互補(bǔ)技術(shù)可以用來(lái)分析EDS能譜中能級(jí)重合的元素,如含鉬合金中的硫。電子探針(EPMA)是定量分析微觀結(jié)構(gòu)特征的極有用的技術(shù)。電子探針產(chǎn)生的感興趣位置的X射線圖像,如渣坑、腐蝕產(chǎn)物、氧化物等等,為定義感興趣特征區(qū)域的源或機(jī)理的信息。俄歇電子譜(AES)是一項(xiàng)極好的技術(shù),用于原位定義斷口試樣上的脆性特征。由磷、錫、砷、銻在原奧氏體晶界偏析引起的回火脆性和由硫在原奧氏體晶界處析出的脆性硫化物,是非常多可以用AES明顯識(shí)別的情況中的兩種。
5、化學(xué)分析
在材料成分與規(guī)定有一定程度偏差是主要失效原因的情況下,有必要精確確定失效組分的組成。有很多基于原子吸收和發(fā)射原理的分析方法都可以用于元素含量的估測(cè),在含量為百分之幾十至十億分之幾的范圍內(nèi)。
X射線熒光譜分析方法(XRF)用于工廠分析而控制熔體成分和原材料分析,因?yàn)檫@種方法容易同時(shí)分析一個(gè)固體樣品上的大量元素。原子吸收光譜和它的現(xiàn)代變種廣泛用于精確測(cè)試,特別是對(duì)于痕量元素的分析。氫、氧、氮通過真空和惰性氣體熔融技術(shù),碳和硫通過燃燒方法。
6、微觀組織檢測(cè)
失效件的微觀組織提供了有價(jià)值的信息。眾所周知微觀組織決定了力學(xué)性能以及金屬材料的斷裂行為,這又與成分、熱處理過程相關(guān)。通過仔細(xì)研究微觀結(jié)構(gòu),可能找到成分設(shè)計(jì)、工藝、熱處理的缺點(diǎn)。微觀結(jié)構(gòu)損害在很多情況下不是非常明顯,因此一個(gè)失效分析師必須受訓(xùn)以確定他們。晶界薄膜和孔洞、不合適的第二相分布、脆性相的存在、表面損傷(由氧化、腐蝕、磨損和侵蝕)、非金屬夾雜、縮孔等等,是可以較容易通過金相檢查確定的缺陷中的一些。有時(shí),可能有必要通過一些材料特定的測(cè)試,尋找所觀察到不正常微觀組織的支持和確定性的證據(jù)。失效分析過程中產(chǎn)生的一些情況,光學(xué)顯微鏡的分辨率和放大倍數(shù)不適合檢查特別細(xì)小的微觀組織細(xì)節(jié)。例如,殘余奧氏體在板條邊界處轉(zhuǎn)化為碳化物引起時(shí)效馬氏體脆性,或鎳基高溫合金渦輪葉片析出的γ′相在高的工作溫度暴露,這些情況的學(xué)習(xí)有必要使用高分辨率技術(shù)例如透射電子顯微鏡(TEM)。SEM也可以用于研究細(xì)小的微觀組織特征,當(dāng)感興趣區(qū)域的對(duì)比度可以通過背散射電子圖像獲取或者深腐蝕技術(shù)。
7、機(jī)械測(cè)試
盡管機(jī)械測(cè)試很少被當(dāng)做失效分析過程中的一個(gè)需求,但特定的測(cè)試仍是有必要的,它可以用于產(chǎn)生支持案例失效分析的一些數(shù)據(jù)。硬度測(cè)量,操作簡(jiǎn)單并且對(duì)制樣要求Z低,可以提供因微觀結(jié)構(gòu)變化引起的性能變化的信息。感興趣的微觀結(jié)構(gòu)特征處測(cè)量微觀硬度對(duì)于失效分析是及其有用的。
8、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析和解釋
失效分析的Z關(guān)鍵步驟是對(duì)使用各種實(shí)驗(yàn)技術(shù)產(chǎn)生的數(shù)據(jù)的解釋。有必要(a)列出產(chǎn)生的所有數(shù)據(jù),(b)基于科學(xué)原則分析數(shù)據(jù),(c)在證據(jù)或確認(rèn)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上消除貌似矛盾的原因,(d)考慮斷裂模式的所有可能原因,(e)Z終確認(rèn)Z可能的失效原因。一旦確認(rèn)了失效原因,特定的補(bǔ)救方法也就比較明顯,Z合理的補(bǔ)救方法應(yīng)被設(shè)計(jì)者、制造者和用戶采用。
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便攜式色譜儀維護(hù)方法
1. 定期清潔和檢查
便攜式色譜儀長(zhǎng)時(shí)間使用后,其內(nèi)部和外部組件可能會(huì)堆積灰塵、樣品殘留及其他雜質(zhì),這些都可能對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生不良影響。設(shè)備外殼及接口應(yīng)定期清潔,尤其是樣品入口、出氣口和檢測(cè)單元。清潔時(shí),建議使用無(wú)塵布輕輕擦拭,避免刮花儀器表面。每次清潔后進(jìn)行詳細(xì)檢查,確保沒有松動(dòng)或受損的部件,以免影響設(shè)備穩(wěn)定性。
2. 保持過濾器暢通
便攜式色譜儀中的過濾器是保證樣品純凈度的關(guān)鍵部件之一,特別是流動(dòng)相過濾器與樣品過濾器。過濾器若出現(xiàn)堵塞或污損,會(huì)影響樣品流動(dòng),導(dǎo)致分析結(jié)果誤差增大。
3. 儀器校準(zhǔn)
校準(zhǔn)是保證色譜儀精確性的重要步驟。每次使用便攜式色譜儀前,建議進(jìn)行校準(zhǔn)操作,確保設(shè)備的測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤。校準(zhǔn)通常包括基線調(diào)節(jié)、保留時(shí)間檢查等操作。對(duì)于一些對(duì)精度要求較高的實(shí)驗(yàn)。
4. 定期維護(hù)色譜柱
色譜柱是便攜式色譜儀的核心部件,其性能直接關(guān)系到樣品分離效果和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。為了延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,用戶應(yīng)定期檢查色譜柱的柱效并清潔內(nèi)部。通常情況下,建議使用合適的溶劑進(jìn)行色譜柱反沖,排除殘留物和雜質(zhì),防止污染和堵塞。
5. 控制溫度和濕度
便攜式色譜儀對(duì)工作環(huán)境的溫度和濕度有一定的要求。溫度過高或濕度過低可能會(huì)影響設(shè)備的檢測(cè)效果甚至導(dǎo)致故障。因此,儀器應(yīng)放置在環(huán)境溫度適中的地方,并遠(yuǎn)離陽(yáng)光直射、高溫或高濕區(qū)域。盡量避免溫度波動(dòng)過大,因?yàn)闇囟炔环€(wěn)定會(huì)對(duì)分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性造成影響。
6. 避免儀器受震動(dòng)
便攜式色譜儀雖然設(shè)計(jì)為便攜式,但在搬運(yùn)或使用過程中應(yīng)盡量避免劇烈震動(dòng)。震動(dòng)可能會(huì)造成內(nèi)部組件松動(dòng)甚至損壞,從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。在運(yùn)輸或搬動(dòng)設(shè)備時(shí),建議使用防震包裝,并確保儀器穩(wěn)固放置,以降低震動(dòng)帶來(lái)的影響。
7. 定期更新軟件和固件
許多便攜式色譜儀配備了智能軟件,便于數(shù)據(jù)采集和分析。為了使設(shè)備始終保持在狀態(tài),建議定期檢查并更新其軟件和固件。廠家通常會(huì)提供軟件更新,以優(yōu)化設(shè)備性能、提升數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,并修復(fù)可能存在的漏洞。確保軟件版本更新,不僅可以增加設(shè)備的功能,還能增強(qiáng)分析的穩(wěn)定性和安全性。
8. 注意電源管理
便攜式色譜儀通常依靠電池供電,因此保持電池的良好狀態(tài)十分重要。長(zhǎng)時(shí)間使用后,電池容量可能會(huì)降低,從而影響儀器的續(xù)航時(shí)間。為保證設(shè)備在戶外工作環(huán)境中的持久性,建議定期檢測(cè)電池狀態(tài),并根據(jù)需要及時(shí)更換。
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