中藥鑒定學(xué)是一門研究和鑒定中藥的品種和質(zhì)量，制定中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，尋找和擴大新藥源的應(yīng)用學(xué)科。它在傳統(tǒng)鑒別經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，運用現(xiàn)代科學(xué)的方法和技術(shù)，進行中藥品種特征的鑒定、中藥質(zhì)量的評定、以及中藥資源的開發(fā)和擴大。

中藥鑒定的樣品包括完整的中藥、藥材碎塊、飲片和粉末，其種類非常復(fù)雜。因此，中藥鑒定的方法也是多種多樣的。常見的鑒定方法有來源鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定及理化鑒定等方法。每一種鑒定方法都有其特點和適用對象，通常檢測人員需要根據(jù)樣品的具體條件和鑒定要求同時使用多種方法來進行鑒定工作。

顯微鑒定是指利用顯微鏡來觀察藥材的組織構(gòu)造、細胞形狀以及內(nèi)含物的特征，通常用來鑒定藥材的真?zhèn)魏图兌?。?dāng)藥材的外形不易被鑒定、藥材破碎或呈粉末狀時，顯微鑒定的方法較為常用。

一、宏觀和微觀兼顧

針對切碎的草類和葉類藥材，表面片的顯微觀察是最常用的方法，檢測人員需要選取藥材的適當(dāng)部位，制成顯微標(biāo)本片后，再使用顯微鏡進行細節(jié)觀察。而對于一些動物藥材的鑒定來說，整體的宏觀觀察則尤為重要。

奧林巴斯DSX1000數(shù)碼顯微鏡的放大倍率范圍為20倍到7000倍，檢測人員既可以在低放大倍率下進行高質(zhì)量的整體觀察，又可以快速放大以開展微米級的詳細分析。該系列數(shù)碼顯微鏡的大景深和長工作距離方便檢測人員檢驗較大的樣品，同時，還可以通過自由角度觀察系統(tǒng)從多個方向進行樣品成像。

奧林巴斯DSX1000拍攝的藏紅花組織形態(tài)

奧林巴斯DSX1000拍攝的蟲草

二、使用顯微鏡的特殊觀察方式進行藥材鑒別

研究發(fā)現(xiàn)，黃芪有多種淀粉粒，人參中也有多種草酸鈣結(jié)晶，很多植物類藥材的組織、細胞及內(nèi)含物均具有穩(wěn)定的、特異的偏光現(xiàn)象。

針對以上情況，檢測人員使用偏光觀察模式可以快速、準(zhǔn)確地找到鑒定特征并排除干擾。除直接粉碎成細粉觀察外，還可進行磨片觀察。比如將透明礦物磨成薄片，根據(jù)光透射到礦物晶體內(nèi)部所發(fā)生的折射、反射、干涉等現(xiàn)象進行鑒定。

奧林巴斯DSX1000拍攝的麝香

奧林巴斯DSX1000拍攝的蟬蛻

傳統(tǒng)系統(tǒng)可能只提供一種或兩種觀察方式，檢測人員在樣品中得到的信息非常有限。奧林巴斯DSX1000數(shù)碼顯微鏡提供多種觀察方式，只需使用按鈕就能在明場、偏斜、暗場、MIX、簡易偏光、微分干涉六種觀察方法間實現(xiàn)一鍵切換，可以快速選擇出最合適的觀察方法，從而獲得優(yōu)質(zhì)的圖像。

DSX1000優(yōu)化圖像功能

隨著紡織行業(yè)的發(fā)展，各種新型紡織纖維已經(jīng)成為當(dāng)今高新技術(shù)領(lǐng)域的重要材料。纖維紡織品種類繁多、功能多樣，針對不同樣品的性能特點，往往需要采用不同的表征技術(shù)進行測試。

纖維紡織品分析需求和對應(yīng)技術(shù)：

珀金埃爾默利用自身完整的產(chǎn)品線，從光譜、色譜、質(zhì)譜到熱分析等多種技術(shù)角度，為纖維紡織品的鑒定、成分分析等需求提供完善的解決方案：

? 紡織纖維鑒別——紅外光譜法和紅外成像測試技術(shù)

? 紡織品的輻射率和溫升測試——光譜發(fā)射率測量系統(tǒng)

? 迷彩服等紡織品的反射率和紫外線防護系數(shù)進行測定——紫外可見近紅外分光光度計

? 纖維的種類、牌號及制造商等進行區(qū)分——差示掃描量熱儀

? 纖維成分的定性及定量分析——熱重-紅外-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)

? 紡織品中有機毒物的檢測——色譜技術(shù)

? 紡織品中重金屬元素的檢測——原子光譜技術(shù)

? 納米紡織品環(huán)境毒理學(xué)研究——單顆粒ICP-MS技術(shù)

復(fù)制鏈接下載《珀金埃爾默纖維紡織品檢測解決方案》

http://m.sdczts.cn/technology/file_152205.html

中藥顯微鑒定是利用顯微鏡觀察植( 動) 物藥材內(nèi)部的細胞、組織構(gòu)造及細胞內(nèi)含物，明確其顯微特征，從而達到鑒別目的的一種鑒定方法，是中藥四大傳統(tǒng)鑒定方法之一具有簡便、經(jīng)濟，并適用于破碎、粉末中藥的特點。

鑒定中少不了對觀察樣品圖片進行保存對比，明美顯微成像系統(tǒng)搭配顯微鏡在電腦成像，可實時觀察與保存圖片等。

此次實驗老師觀看樣品為玫瑰花、植物等。搭配體視顯微鏡來觀察與拍照，且需要測量和消除斜照光的影響，明美工程師推薦了1000萬分辨率顯微成像系統(tǒng)MSX1，可清晰拍攝樣品圖，同時，顯微成像系統(tǒng)MSX1針對顯微鏡拍攝場景做了特別優(yōu)化，可精確還原樣品的精細結(jié)構(gòu)和真實色彩，通過硬件加速，極大提升了相機運行速度，獲得老師的認可。

來源：https://www.mshot.com/article/1178.html

顯微CT分析可用于牙科研究中的各種應(yīng)用，如牙釉質(zhì)厚度、根管形態(tài)、根管預(yù)備、顱面部骨骼結(jié)構(gòu)、顯微有限元建模、牙體組織工程、牙硬組織礦物密度及種植體等方面。它可以提供高分辨率圖像以及牙齒、骨骼和植入物的定性和定量分析。      

根管是一種孔隙，這種在牙齒中間的低密度空間對牙髓病的研究起了可探索的方向。顯微CT在牙科填料的研究上，特別適用于三維定量評價根管充填物。

牙釉質(zhì)厚度在人類進化中具有分類學(xué)和系統(tǒng)發(fā)育價值。顯微CT有效且無損的技術(shù)特性被用于測量各種考古標(biāo)本的牙釉質(zhì)厚度。在臨床研究中，牙釉質(zhì)厚度被認為對于咬合負荷方案的解釋具有重要意義。

實例2：大鼠下頜骨和舀齒

大鼠或小鼠下頜骨和臼齒在牙周病和其他牙科相關(guān)領(lǐng)域的許多研究模型中有著重要價值。通過顯微CT對動物下頜骨和牙齒的測量研究，可進一步分析牙周生物型各特征之間的相關(guān)性,為口腔美學(xué)修復(fù)、種植ZL方案的選擇、ZL預(yù)后的判斷以及LX的評估提供理論基礎(chǔ)

實驗設(shè)備：VENUS? Micro-CT 

            中文名：桌面型高分辨顯微CT

            型號：VNC-100

影像軟件：Avatar 1.3 （平生YL科技）

面對電子半導(dǎo)體行業(yè)研發(fā)、品質(zhì)的各種觀察、分析、測量要求。

比如打線結(jié)合，BGA高度，鍍層的表面通常很難直觀地觀察及測量，但是基恩士VHX-7000N系列高清數(shù)碼顯微鏡能夠提供精 準(zhǔn)的數(shù)據(jù)支持和高清結(jié)構(gòu)觀察。

金線高度檢測

BGA高度檢測

同時也能直接觀察和測量鍍層表面面積占比，為改善鍍層工藝提供更精 準(zhǔn)的數(shù)據(jù)參考。

連接器鍍層檢測

　　手持光譜儀作為一款無損檢測的便攜式設(shè)備，在合金分析、廢舊金屬回收、貴金屬檢測等方面都有廣泛應(yīng)用。手持光譜儀能夠通過光譜分析的方法對貴金屬的成分和特性進行準(zhǔn)確的檢測和判斷，為貴金屬行業(yè)的生產(chǎn)和加工提供了有效的技術(shù)手段。

　　奧林巴斯手持光譜儀在貴金屬行業(yè)的應(yīng)用主要包括以下幾個方面：

　　貴金屬鑒定：貴金屬如黃金、鉑金和白銀等在市場上存在著偽劣產(chǎn)品的風(fēng)險。奧林巴斯手持光譜儀可以通過分析貴金屬樣品的光譜特征，快速準(zhǔn)確地鑒定其成分和純度。它能夠識別摻雜元素的含量以及非貴金屬雜質(zhì)的存在，幫助用戶確認貴金屬的真實性。

　　貴金屬回收：在貴金屬回收行業(yè)中，奧林巴斯手持光譜儀可以用于快速檢測廢料和回收貴金屬的成分。通過對樣品進行即時分析，確定其中的金、銀、鉑等貴金屬含量，并評估其價值。這有助于提高回收效率和準(zhǔn)確性。

　　貴金屬加工控制：在貴金屬加工過程中，奧林巴斯手持光譜儀可以用來監(jiān)測和控制貴金屬的成分。通過實時檢測加工過程中的貴金屬樣品，確保產(chǎn)品符合預(yù)期的成分要求。同時，其便攜性和高效性使其適用于實地操作和批量檢測。

　　珠寶行業(yè)：在珠寶行業(yè)中，奧林巴斯手持光譜儀可用于鑒定和評估珠寶中的貴金屬成分。通過掃描珠寶樣品，確定其中金、銀、鉑等貴金屬的含量，并提供準(zhǔn)確的鑒定結(jié)果。這有助于購買者驗證珠寶的真實性，并提供參考價值。

　　贏洲科技作為奧林巴斯一級品牌代理商，擁有完整的售前售后服務(wù)體系，如有儀器購買或維修需求，可聯(lián)系贏洲科技為您提供原裝零部件替換、維修。

      文物的科技保護包含科學(xué)的分析認知與技術(shù)性保護與修復(fù)這兩個方面。即指以科學(xué)的方法和手段去了解文物及其衰敗的狀況和規(guī)律，提供理想的保護方法、技術(shù)路線及保護材料。技術(shù)性修復(fù)則指在科學(xué)認知的基礎(chǔ)之上，以合理的技術(shù)手段，遵循科學(xué)的技術(shù)路線對文物實施具體的修整，使其真正地達到化腐朽為神奇的目的和效果，將科學(xué)的認知轉(zhuǎn)變?yōu)榱鞴庖绮实默F(xiàn)實。

體視顯微鏡在文物保護中的應(yīng)用

問題：

外觀形貌分析是文物分析的diyi步，金屬、紙張、絲綢、陶瓷等各類文物都需要進行外攢形貌分析。

解決方案：

體式顯微鏡一般都配有CCD系統(tǒng)，可直接獲得被觀測物體的顯微放大照片。它可以觀察各類文物，如表面銹蝕產(chǎn)物、裝飾手法等的外觀形貌，是文物表面觀察和工藝鑒別的理想工具。 

偏光顯微鏡在文保行業(yè)的應(yīng)用

問題：

有偏光屬性的古代文物鑒定。

解決方案：

偏光顯微鏡是根據(jù)不同礦物晶體在偏振光透過時具有不同的光學(xué)性質(zhì)來鑒定礦物的，可以用于古代顏料的鑒別、織物纖維的微觀判斷等。 

金相顯微鏡在文物保護中的應(yīng)用

問題：

金屬文物的冶煉鑄造工藝和加工工藝研究。

解決方案：

通過金相顯微鏡可以獲取金屬文物的鑄造工藝信息，如了解金屬文物是鑄造態(tài)樹枝晶組織的形貌，還是退火態(tài)的等軸晶組織形貌，晶間腐蝕現(xiàn)象等，還可以觀測到金屬文物腐蝕產(chǎn)物的生成狀態(tài)。

光學(xué)數(shù)碼顯微鏡在文物保護中的應(yīng)用

問題：

各種文物表面的三維形貌觀察。

解決方案：

三維視頻顯微鏡可以實現(xiàn)三維立體成像，可以輕松觀察到文物表面的各種現(xiàn)象，如霉斑造成的織物纖維受損現(xiàn)象、捻金線的金箔脫落現(xiàn)象、甚至于霉菌活體生長的現(xiàn)象等。

激光共聚焦顯微鏡在文物保護中的應(yīng)用

問題：

玉器真品和仿品的鑒別。

解決方案：

玉器真品與仿品的表面粗糙度有差異，用激光共聚焦顯微鏡的非接觸粗糙度測量功能可以快速分辨。

（來源：上海西努光學(xué)科技有限公司）

　　我們?nèi)粘Ｉ钪杏玫降暮芏嘟饘儆闷?，需要借助手持光譜儀檢測其中是否含有鉛、汞、六價鉻、多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚等六種有害物質(zhì)。金屬材料中有害物質(zhì)成分和含量有明確的指標(biāo)，在一定含量內(nèi)不會造成很大的傷害，但超過該指標(biāo)，長期接觸會對人體產(chǎn)生非常嚴重的影響。

　　有報道稱，由于這些有害物質(zhì)，會導(dǎo)致人體腎功能衰竭，如鉛元素會對神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、骨造血功能造成傷害。

　　有害物質(zhì)我們無法直接分辨，所以需要一款性能強大的設(shè)備來檢測對人體有害的相關(guān)物質(zhì)。

　　如今科技的發(fā)展，為我們的生產(chǎn)問題提供了更多的解決方案，手持光譜儀足以滿足質(zhì)量檢驗的需求，可以快速準(zhǔn)確檢測出樣品中的元素和元素成分，是金屬材料檢測的重要輔助工具。

　　手持光譜儀技術(shù)層面不斷進行改革創(chuàng)新，開發(fā)的新型Axon技術(shù)為用戶提供提供準(zhǔn)確的結(jié)果，從而有助于提高生產(chǎn)效率。手持式光譜儀具有智能分揀功能，可以根據(jù)被測材料簡單直觀地延長或縮短檢測時間，從而節(jié)省時間，盡可能為用戶提供匹配的結(jié)果。

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       差示掃描量熱儀(DSC)和拉曼光譜儀均被廣泛應(yīng)用于結(jié)晶度的研究，但監(jiān)測的原理截然不同。DSC不僅可以精確確定樣品結(jié)晶度，而且還可以通過測定相關(guān)焓變信息得到結(jié)晶動力學(xué)參數(shù)。憑借自身極其優(yōu)異地控溫能力——加熱和冷卻速度可以高達750°C/min可控，PerkinElmer?DSC8000或8500型DSC經(jīng)常用于結(jié)晶度研究。ZL的雙爐體設(shè)計，賦予爐溫瞬間穩(wěn)定以及精確控制在某一真實溫度的能力，等溫研究Z好是在這個模式下進行。結(jié)晶物的拉曼光譜和非結(jié)晶物一般不同，前者的峰寬較窄。拉曼光譜儀還可用于監(jiān)控非常慢速的變化過程，從而提供額外的樣品信息，并且也可以準(zhǔn)確判定混晶發(fā)生的位置。PerkinElmer公司研發(fā)的RamanStation?400和RamanFlex?lines允許實時調(diào)節(jié)激光脈沖周期，因此可以輕松調(diào)節(jié)拉曼光譜采集信號速率和DSC掃描速率的Z佳匹配值。同時測量消除了材料可能受試樣熱歷史影響而帶來的不確定性。

       下文針對半結(jié)晶性聚氧化乙烯的DSC-Raman檢測可以充分說明兩種技術(shù)的互補性。上述材料已被廣泛運用于YL、生活以及工作的方方面面，例如牙膏。試樣從10°C加熱到75°C，經(jīng)歷了熔融過程，然后冷卻到10°C，再進行重復(fù)掃描。diyi周循環(huán)中樣品的熔融峰溫位于70°C，而在第二次升溫掃描中則出現(xiàn)在66.7°C。第二周升溫測得的熔融熱值也降低了（圖1）。這暗示了diyi次的熔融和結(jié)晶過程使得材料的無定型區(qū)增加。

圖1.聚氧化乙烯（PEO）的DSC掃描。diyi次和第二次循環(huán)被標(biāo)注清楚

        在DSC運行時拉曼光譜每間隔5秒接受一次。diyi次加熱/冷卻循環(huán)之后，光譜中顯示大量的無定型組分特征（圖2）。通過差減可以diyi次循環(huán)掃描前后的光譜差異。雖然存在噪音，但它與完全熔融時的光譜圖非常相似。因此拉曼光譜可以直接確認來自于DSC數(shù)據(jù)的推論，那就是diyi次加熱/冷卻循環(huán)提高了試樣的無定型含量。從這些數(shù)據(jù)（圖3）可以得到結(jié)晶組分的光譜和非晶組分的光譜。

圖2.PEO的DSC掃描和光譜

圖3.PEO結(jié)晶和非晶的拉曼光譜

       常用這兩種技術(shù)來研究聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）。試樣從熔融溫度快速冷卻至室溫后檢測到存在明顯的無定型結(jié)構(gòu)。熱流曲線顯示一個玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）大約在70°C，然后出現(xiàn)冷結(jié)晶，在270°C發(fā)生晶區(qū)熔融（圖4）。拉曼光譜的變化很小，但可以緊跟著進行主成分分析（PCA）。分析1727cm-1C=O拉曼骨架，得到兩個主要的組分：PC1是diyi次求導(dǎo)曲線，對應(yīng)于骨架的移動，PC2是二次求導(dǎo)曲線，表示峰寬的變化。很明顯，對于峰寬變化的溫度曲線與試樣的結(jié)晶和熔融的相對應(yīng)。然而，峰移動的溫度曲線并不與DSC熱流曲線的事件相對應(yīng)，但反映了隨著溫度的提高向低頻連續(xù)的移動。

       等溫結(jié)晶可以真正地被DSC或帶有可以理想的快速處理的DSC的拉曼光譜儀監(jiān)測，而拉曼甚至可以被應(yīng)用于慢速結(jié)晶研究。在研究兩種吹塑成型的聚乙烯薄膜中可以看到兩種技術(shù)數(shù)據(jù)的相關(guān)性，其中的一個材料不好。以500°C/min的速度快速從熔融狀態(tài)冷卻，測量發(fā)現(xiàn)試樣在121°C結(jié)晶。這個實驗需要使用HyperDSC?-capable設(shè)備，像DSC8500設(shè)備一樣可以快速冷卻并且仍然可以精確地、穩(wěn)定地回到等溫溫度。一個穩(wěn)定的瞬態(tài)之后，DSC數(shù)據(jù)（圖5）顯示問題材料比合格材料結(jié)晶更快，熔融焓值更高。拉曼數(shù)據(jù)（圖5）顯示Z初試樣加熱和冷卻以及等溫過程。這種情況下來自PCA的分數(shù)可以直接與結(jié)晶度相關(guān)。這里發(fā)現(xiàn)問題材料比合格材料結(jié)晶更快，另外Z終結(jié)晶度也比合格材料高。兩組數(shù)據(jù)顯示Z終的結(jié)晶度，問題材料高于合格材料50%。兩種情況下材料Z終的結(jié)晶度遠低于開始時的結(jié)晶度。

      圖4PET的DSC和拉曼數(shù)據(jù)

圖5a.HDPE等溫結(jié)晶的DSC曲線圖

圖5b.HDPE熔融和等溫結(jié)晶的拉曼光譜

DSC-Raman光譜儀賦予我們精確研究高聚物的能力，可以GX再現(xiàn)樣品在各種控溫條件下的結(jié)晶行為，同時與DSC能量變化相關(guān)的結(jié)構(gòu)信息也能通過拉曼光譜體現(xiàn)。這種途徑使得兩種方法的相關(guān)性精確，有助于對結(jié)晶行為更深層次的理解。

實驗名稱：高壓放大器在新型窄線寬波長掃描光纖激光器研究中的應(yīng)用

實驗?zāi)康模焊鶕?jù)仿真參數(shù)進行DCR-CC濾波器的搭建和實驗驗證。并搭建了基于DCR-CC濾波器和C+L波段EDFA的單縱模窄線寬波長掃描光纖激光器并探究其性能。

實驗設(shè)備：濾波器，函數(shù)發(fā)生器，高壓放大器ATA-2021H等

實驗過程：

1.DCR-CC搭建與表征；

采用腔長分別為50.70 cm和 52.00 cm的參數(shù)搭建DCR-CC濾波器，使用如圖所示的系統(tǒng)測量DCR-CC濾波器的濾波性能。

2.C+L波段激光增益范圍的實現(xiàn)；

提出的C+L波段單縱模窄線寬波長掃描光纖激光器結(jié)構(gòu)如圖所示。兩部分通過兩個CL波段波分復(fù)用器并聯(lián)在一起。一個自制的DCR-CC復(fù)合諧振腔濾波器作為大范圍濾波元件，用以于從密集的主腔縱模中篩選SLM，一個FFP-TF作為波長掃描元件，由一個函數(shù)發(fā)生器和高壓放大器ATA-2021H進行驅(qū)動。虛線框內(nèi)的FFP-TF等器件可由Cir-2和替換FBG代替，用來測量激光器靜態(tài)激光輸出性能。

實驗結(jié)果：

1.如圖分別顯示了四個波長處在60分鐘內(nèi)的中期激光運行穩(wěn)定性，通過使用分辨率為0.02 nm，數(shù)據(jù)采集間隔為0.001 nm 的OSA重復(fù)掃描進行測量。從圖中可以看出，四個激光的波長波動性f (i=1,2,3,4)很小，最大為 0.006 nm，功率波動性f, (i=1,2,3,4)很低，最大值為0.704 dB，其信噪比OSNR均高于66 dB。

2.自零差法測量不同掃描頻率下ESA測得的拍頻譜。

實驗結(jié)論：

對于FDML波長掃描激光器,通過提高增益、使用帶寬更窄的高速可調(diào)濾波器，來進一步提升激光器性能。設(shè)計更加適合FDML機理的復(fù)合諧振腔濾波器有望進一步改善激光器的縱模特性。

安泰高壓放大器ATA-2021H主要指標(biāo)：

以上內(nèi)容由西安安泰整理發(fā)布，安泰高壓放大器最大輸出200Vp-p (±100Vp)高壓，可以驅(qū)動高壓型負載，完美匹配各大匹配函數(shù)信號源及任意波形信號發(fā)生器，廣泛應(yīng)用于壓電陶瓷驅(qū)動、超聲波測試、聲吶系統(tǒng)應(yīng)用和MEMS測試等，可提供免費樣機試用服務(wù)，如果想了解高壓放大器更多應(yīng)用，歡迎訪問安泰測試網(wǎng)。

PART 01 
引言  

有機發(fā)光二極管（Organic Light-Emitting Diode，OLED）是基于多層有機薄膜結(jié)構(gòu)的電致發(fā)光的器件，用作平面顯示器時具有輕薄、柔性、響應(yīng)快、高對比度和低能耗等優(yōu)點，有望成為新一代主流顯示技術(shù)。然而，高效率和長壽命依然是阻礙OLED發(fā)展的重要因素，因為有機材料易降解和器件界面結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定從而導(dǎo)致OLED器件失效。在此背景下，迫切需要了解器件的退化機制，從而在合理設(shè)計和改進材料組合以及器件結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，找到提高器件壽命的有效策略。

圖1. 基于OLED柔性顯示器件

 PART 02 
TOF-SIMS表面分析方法  

研究有機/無機混合OLED器件的界面效應(yīng)是提高其性能和運行穩(wěn)定性的關(guān)鍵步驟。在眾多分析方法中，飛行時間二次離子質(zhì)譜儀（Time of Flight-Secondary Ion Mass Spectrometer，TOF-SIMS）是表征有機層及其內(nèi)部缺陷的有效分析工具。TOF-SIMS是由一次脈沖離子束轟擊樣品表面所產(chǎn)生的二次離子，經(jīng)飛行時間質(zhì)量分析器分析二次離子到達探測器的時間，從而得知樣品表面成份的分析技術(shù)，具有以下檢測優(yōu)勢：

（1）兼具高檢測靈敏度（ppmm-ppb）、高質(zhì)量分辨率(M/DM>16000)和高空間分辨率(<50nm)；

（2）表面靈敏，可獲取樣品表面1-2個原子/分子層成分信息 (≤2nm)；

（3）可分析H在內(nèi)的所有元素，并且可以分析同位素；

（4）能夠檢測分子離子，從而獲取有機材料的分子組成信息；

（5）適用材料范圍廣：導(dǎo)體、半導(dǎo)體及絕緣材料。

目前，TOF-SIMS作為一種重要的表面分析技術(shù)，可以用于樣品的表面質(zhì)譜譜圖分析，深度分析，2D以及3D成像分析，所以被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體器件、納米器件、生物醫(yī)藥、量子材料以及能源電池材料等領(lǐng)域。

PART 03 
應(yīng)用簡介  

基于Alq3（8-hydroxyquinoline, aluminum salt，8-羥基喹啉和鋁，分子結(jié)構(gòu)見圖2）的OLED器件，因其寬視角、高亮度和低功耗的特性，成為下一代平板顯示器最有潛力的備選之一。這類器件具有“三明治”結(jié)構(gòu)，在兩個電極之間夾有多個有機層。對于OLED器件的研究不僅專注于探索有機材料，還要進行失效分析來確定故障（如顯示黑點）產(chǎn)生的原因。在這里，我們展示了TOF-SIMS 對Alq3有機層進行了全面表征。

圖2. Alq3的分子結(jié)構(gòu)式

圖3和圖4均為市售Alq3材料在正離子模式下的TOF-SIMS譜。TOF-SIMS結(jié)果表明，利用Au+和Ga+離子源均可檢測到Alq3碎片的質(zhì)量特征峰，但Au+離子源對這些碎片的靈敏度更高。比如，對比相同離子電流下的Au+和Ga+離子束對質(zhì)量數(shù)為315的Alq2分子碎片的靈敏度，發(fā)現(xiàn)前者靈敏度提高了23倍。此外，只有Au+離子源才能檢測到質(zhì)量數(shù)超過1000的質(zhì)量片段。這些質(zhì)譜體現(xiàn)出使用Au+源分析Alq3這類分子量較大的材料的優(yōu)勢。

圖3. 正離子模式下Alq3的TOF-SIMS譜。分析條件: 一次離子束Au+，22 keV；樣品電流：0.07 pA；分析面積：300 μm2；數(shù)據(jù)采集時間10 min

4. 正離子模式下Alq3的TOF-SIMS譜。分析條件: 一次離子束Ga+，15 keV；樣品電流：0.3 pA；分析面積：300 μm2；數(shù)據(jù)采集時間10 min

此外，Alq3薄膜必須在高真空條件下沉積才能保持其完整性。為研究大氣對Alq3薄膜的影響，分別對暴露在空氣前后的樣品進行了TOF-SMIS表征，結(jié)果如圖5所示。TOF-SMIS證明了暴露大氣后Alq3薄膜發(fā)生了分解，并且隨著暴露時間的增長，AlqO2質(zhì)量片段的強度增加，表明水分和氧氣會顯著改變Alq3的組成。

圖5. 負離子模式下Alq3在大氣中暴露前后在的TOF-SIMS譜。分析條件: 一次離子束Ga+，15 kev；分析面積：300 μm2

總之，三重離子束聚焦質(zhì)量分析器（Triple Ion Focusing Time-of-Flight，TRIFT）結(jié)合Au+離子源能顯著提高儀器的靈敏度和降低本底，增強TOF-SMIS檢測Alq3等高質(zhì)量數(shù)（大分子）材料碎片的能力。

一、引言

光伏發(fā)電新能源技術(shù)對于實現(xiàn)碳中和目標(biāo)具有重要意義。近年來，基于有機-無機雜化鈣鈦礦的光電太陽能電池器件取得了飛速的發(fā)展，目前報道的最 高光電轉(zhuǎn)化效率已接近26%。鹵化物鈣鈦礦材料具有無限的組分調(diào)整空間，因此表現(xiàn)出優(yōu)異的可調(diào)控的光電性質(zhì)。然而，由于多組分的引入，鈣鈦礦材料生長過程中會出現(xiàn)多相競爭問題，導(dǎo)致薄膜初始組分分布不均一，這嚴重降低了器件效率和壽命。

圖1. 鈣鈦礦晶體結(jié)構(gòu)

二、TOF-SIMS應(yīng)用成果

由于目前用于高性能太陽能電池的混合鹵化物過氧化物中的陽離子和陰離子的混合物經(jīng)常發(fā)生元素和相分離，這限制了器件的壽命。對此，北京理工大學(xué)材料學(xué)院陳棋教授等人研究了二元（陽離子）系統(tǒng)鈣鈦礦薄膜(FA1-xCsxPbI3，F(xiàn)A：甲酰胺)，揭示了鈣鈦礦薄膜材料初始均一性對薄膜及器件穩(wěn)定性的影響。研究發(fā)現(xiàn)，薄膜在納米尺度的不均一位點會在外界刺激下快速發(fā)展，導(dǎo)致更為嚴重的組分分布差異化（如圖2所示），最 終形成熱力學(xué)穩(wěn)定的物相分離，并貫穿整個鈣鈦礦薄膜，造成材料退化和器件失活。該研究成果以題為“Initializing Film Homogeneity to Retard Phase Segregation for Stable Perovskite Solar Cells”發(fā)表在Science期刊。[1]

圖2. 二元 FAC 鈣鈦礦的降解機制。（A-H）鈣鈦礦薄膜的組分初始分布和在外界刺激下的演變行為。（I-N）熱力學(xué)驅(qū)動下，鈣鈦礦薄膜的物相分離現(xiàn)象的TOF-SIMS表征

TOF-SIMS作為重要的表面分析方法，具有高檢測靈敏度（ppm-ppb）、高質(zhì)量分辨率(M/DM>16000)和高空間分辨率(<50 nm)能力。在本研究中利用TOF-SIMS對發(fā)生老化后（晶體相變）的鈣鈦礦薄膜進行表征，從2D元素分布圖中觀察到薄膜中的陽離子Cs與FA同時發(fā)生了分離（如圖2所示），并形成尺寸為幾到幾十微米的相，將二者的元素分布圖像疊加后（見圖2 K），觀察到分離后的Cs/FA偏析區(qū)域在空間上形成互補，證明了每個區(qū)域的組成與其晶體結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)。此外，TOF-SIMS 3D影像（圖2L至2N）表明，垂直方向分布相對均勻，陽離子在不同深度上的聚集方式與表面類似。TOF-SIMS結(jié)合XRD和PL結(jié)果證明了由于陽離子的局部聚集，從而導(dǎo)致了相分離。

此外，從降解初期的FACs鈣鈦礦薄膜的TOF-SIMS圖像中明顯能觀察到無色區(qū)域（見圖3A）Cs的信號更強，表明了區(qū)域1（與圖2A和E中標(biāo)注位置一一對應(yīng)）中的Cs+陽離子有遷移到區(qū)域2和3，進一步表明了該膜的降解是由Cs偏析和隨后的相變所引起的。

圖3. 二元陽離子FACs鈣鈦礦膜在降解初期的TOF-SIMS圖

該研究采用Schelling的偏析模型，并結(jié)合TOF-SIMS及其他實驗觀察數(shù)據(jù)結(jié)果表明：

（1）鈣鈦礦薄膜初始均一性對薄膜的老化行為有顯著影響：薄膜在納米尺度的不均一位點會在外界刺激下快速發(fā)展，導(dǎo)致更為嚴重的組分分布差異化，最 終形成熱力學(xué)穩(wěn)定的物相分離，并貫穿整個鈣鈦礦薄膜，造成材料退化和器件失活。

（2）薄膜均一性的提升將顯著減緩其老化速率：通過在鈣鈦礦前驅(qū)體溶液中引入弱配位的添加劑硒酚，有效調(diào)控了溶液膠體環(huán)境，提升了薄膜均一性。實驗結(jié)果表明，均一性提升的薄膜在熱、光老化條件下，表現(xiàn)了較好的穩(wěn)定性，在實驗周期內(nèi)未出現(xiàn)顯著的物相分離。同時，經(jīng)過進一步的器件優(yōu)化，所制備的太陽能電池器件展現(xiàn)了良好的光電性能，在1 cm2器件上，獲得了23.7%的認證效率。在不同溫度條件下，器件在LED光源持續(xù)照射下，也表現(xiàn)了良好的工作穩(wěn)定性。

三、TOF-SIMS表面分析方法

飛行時間二次離子質(zhì)譜儀（Time of Flight-Secondary Ion Mass Spectrometer，TOF-SIMS）是由一次脈沖離子束轟擊樣品表面所產(chǎn)生的二次離子，經(jīng)飛行時間質(zhì)量分析器分析二次離子到達探測器的時間，從而得知樣品表面成份的分析技術(shù)，具有以下檢測優(yōu)勢：

（1）兼具高檢測靈敏度（ppm-ppb）、高質(zhì)量分辨率(M/DM>16000)和高空間分辨率(<50nm)；

（2）表面靈敏，可獲取樣品表面1-2個原子/分子層成分信息 (≤2nm)；

（3）可分析H在內(nèi)的所有元素，并且可以分析同位素；

（4）能夠檢測分子離子，從而獲取有機材料的分子組成信息；

（5）適用材料范圍廣：導(dǎo)體、半導(dǎo)體及絕緣材料。

圖4. TOF-SIMS可以提供的數(shù)據(jù)類型

目前，TOF-SIMS作為一種重要的表面分析技術(shù)，可以用于樣品的表面質(zhì)譜譜圖分析，深度分析，2D以及3D成像分析，所以被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體器件、納米器件、生物醫(yī)藥、量子材料以及能源電池材料等領(lǐng)域。

參考文獻

[1] Bai et al. Initializing film homogeneity to retard phase segregation for stable perovskite solar cells, Science (2022). https://doi.org/10.1126/science.abn3148

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關(guān)鍵詞：標(biāo)準(zhǔn)粒子；米氏散射

光的散射（scattering of light）是指光通過不均勻介質(zhì)時一部分光偏離原方向傳播的現(xiàn)象。偏離原方向的光稱為散射光。散射光頻率不發(fā)生改變的有瑞利散射、米氏散射和大粒子散射；頻率發(fā)生改變的有拉曼散射、布里淵散射和康普頓散射等。而標(biāo)準(zhǔn)粒子在光散射研究領(lǐng)域一般研究的是粒子的瑞利散射、米氏散射和大粒子散射，這三種散射劃分是根據(jù)入射光λ與散射粒子的直徑d之間的比例大小來確定的：

①當(dāng)散射粒子的直徑d與入射光波長λ之比（d/λ）很小，即數(shù)量級顯著小于0.1 時，則屬于瑞利散射，散射光強與波長的關(guān)系符合瑞利散射定律，即散射光強與入射光的波長四次方成反比，與粒徑的六次方成正比。

②當(dāng)散射粒子粒徑與光波長可以比擬（d/λ的數(shù)量級為0.1～10）時，隨著粒子直徑的增大，散射光強與波長的依賴關(guān)系逐漸減弱，而且散射光強隨波長的變化出現(xiàn)起伏，這種起伏的幅度也隨著比值d/λ的增大而逐漸減少，這種散射稱為米氏散射。

③當(dāng)粒子足夠大時（d/λ>10），散射光強基本上與波長沒有關(guān)系，這種粒子的散射稱為大粒子散射，也可稱之為衍射散射（菲涅爾衍射與夫瑯禾費衍射）。

瑞利散射可以說是米氏散射理論模型在小粒子端的近似形式，而衍射散射也可以說是米氏散射理論模型在大粒子端的近似形式，接下來我們將詳細了解標(biāo)準(zhǔn)粒子應(yīng)用于米氏散射理論對其光散射特性研究中，入射光波長、標(biāo)粒直徑以及入射光偏振角對散射光強的影響。

1

入射光波長對散射光強分布的影響

圖1.1 是相對折射率m=1.589/1.333，標(biāo)準(zhǔn)粒子直徑d=2μm，入射光偏振角φ=45°時，由Mie散射理論及其他相關(guān)公式編程計算得到的散射光強與散射角之間的變化關(guān)系曲線。對于直徑為2μm的聚苯乙烯微球在水中的散射情況，入射光偏振角為45°時，隨著入射波長λ的增大，散射光強由主要集中在前向小角度內(nèi)（波長λ為0.2um時散射光強主要集中在10°散射角內(nèi)）逐漸變?yōu)榧性谇跋蛏源蠼嵌葍?nèi)（波長λ為0.8um時散射光強主要集中在30°散射角內(nèi)），若繼續(xù)增大波長，散射光強集中的角度也將繼續(xù)增大。從圖1.1可以看出，波長較短時散射光強主要集中在前向小角度內(nèi)，并且波長越短散射光強集中的角度越小。

圖1.1：當(dāng)m=1.589/1.333，d=2μm，φ=45°時，對應(yīng)于不同的波長，散射光強與散射角間的關(guān)系曲線。

聚苯乙烯微球直徑對散射光強分布的影響

圖2.1是用可見波段中的0.65μm波長的入射光，在偏振角為45°時，聚苯乙烯微球在水中的散射光強與散射角的變化關(guān)系曲線。由圖可以看出，微粒直徑越大散射光強越集中分布在前向小角度內(nèi)，粒徑大于2μm的粒子的散射光強主要集中在前向散射角約20°內(nèi)，因此在此種條件下收集前向小角度的散射光強即可獲得粒子的較好信息。

圖2.2是入射光波長為6μm，偏振角45°時，聚苯乙烯微球在空氣中的散射光強與散射角的變化關(guān)系曲線。由圖可知，所用波長較大時，較大粒子的散射光強不再集中在前向小角度內(nèi)而是集中的角度逐漸變大，例如粒徑大于8μm的粒子的散射光強主要集中在前向散射角約40°內(nèi)。

圖2.1：當(dāng)m=1.589/1.333， λ=0.65μm， φ=45°時，對應(yīng)于不同的微粒直徑，散射光強與散射角間的關(guān)系曲線。 

圖2.2：當(dāng)m=1.589， λ=6μm， φ=45°時，對應(yīng)于不同的粒徑，散射光強與散射角間的變化曲線

入射光偏振角對散射光強分布的影響

圖3.1是入射光波長為0.65μm，直徑為0.2μm的聚苯乙烯微球在空氣中的散射光強與散射角的變化關(guān)系曲線。由圖可以看出，此種情況下入射光的偏振角不同散射光強與散射角間的關(guān)系曲線有很大變化，散射光強分布比較分散，說明此時散射光強的角分布與偏振光的偏振角有關(guān)。

圖3.1 當(dāng)m=1.589， λ=0.65μm， φ=0.2μm時，對應(yīng)于不同的偏振角，散射光強與散射角間的變化曲線。

結(jié)論

以上為應(yīng)用米氏散射理論針對聚苯乙烯微球標(biāo)準(zhǔn)粒子的光散射性質(zhì)進行的分析，得出以下結(jié)論：

（1）波長較短時散射光強主要集中分布在前向小角度內(nèi)，并且波長越短散射光強集中分布的角度越小。收集前向小角度的散射光可大致反映粒子散射信息。

（2）進行聚苯乙烯微球標(biāo)粒散射方面的研究時，應(yīng)該選擇可見光波段中波長較短的作為光源，這樣既可以得到較好的粒子散射信息，又可以避免光源對人體造成傷害。

（3）粒子直徑較大時散射光強主要集中分布在前向小角度內(nèi)，并且粒子直徑越大散射光強越集中分布在小角度內(nèi)；若所用波長較大時，較大粒子的散射光強不再集中分布在前向小角度內(nèi)而是集中分布的角度逐漸變大。

參考資料

1.李建立.基于光散射的微粒檢測.煙臺大學(xué)理學(xué)院碩士論文，2009：22-25.

1引言

      隨著市場經(jīng)濟的不斷發(fā)展和人們法律意識的不斷提高，涉及經(jīng)濟合同的案件越來越多，其中包括油墨的鑒定、筆跡的添加和涂改、公章印文的真?zhèn)巍娔图す獯蛴∽舟E的鑒定、筆畫先后順序及朱墨時序的鑒定等。由于刑偵鑒定檢材有限，且有重要的證據(jù)價值，以往采用的鑒定技術(shù)和方法，有的對文件物證造成一定損壞，尋找一種快速、準(zhǔn)確、無損的檢驗方法顯得尤為重要。而拉曼光譜技術(shù)不僅可以實現(xiàn)對檢材的零破壞，并且能夠快速、有效檢出字跡的異同點，從而鑒定不同的筆跡，在司法文書鑒定中取得了令人滿意的結(jié)果，鑒定結(jié)果可以為法庭訴訟提供科學(xué)依據(jù)。

2 拉曼光譜鑒定原理

      拉曼光譜技術(shù)是一種分子散射光譜技術(shù)，具有快速、靈敏和無損檢驗的特點，近些年來在許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。拉曼光譜技術(shù)主要是借助物質(zhì)分子的振動譜峰來識別物質(zhì)的不同成分，因為不同的物質(zhì)其分子結(jié)構(gòu)不同，因此其振動譜峰也會有所不同，而振動譜峰的位置可以非常靈敏地反映出不同物質(zhì)的成分變化。應(yīng)用拉曼光譜技術(shù)還可以對被檢客體的物質(zhì)成分進行定量分析，即通過測定振動譜峰所涵蓋的曲線積分面積大小來分析被檢客體中所含物質(zhì)組分的含量多少。因此，應(yīng)用拉曼光譜技術(shù)可以實現(xiàn)對物質(zhì)成分的識別及定量的分析。檢驗字跡正是利用了這一點，對筆畫進行拉曼光譜掃描，確定二者是否存在成分差異，若存在差異，則證明筆跡是偽造的。

      日常書寫所使用的黑色簽字筆的書寫色料成分有三種類型，diyi類色料是全部由炭黑組成；第二類色料是不含炭黑成分，全部由多種顏色的染料拼制而成；第三類色料是含有部分炭黑成分和其他染料組成?；诖耍瑫鴮懭嗽谶M行偽造字跡時使用了色料成分不同類型的筆，那么偽造部分筆畫和原筆畫的色料拉曼光譜一定不一致，即使是使用了色料類型相同的筆，其色料成分也會因為品牌、型號的差異導(dǎo)致二者拉曼光譜圖不一致，從而區(qū)分開來，但僅含炭黑的除外。

3 拉曼光譜筆跡鑒定方案

      拉曼光譜技術(shù)是一種無損傷、靈敏度高、操作簡捷的測試手段，實驗設(shè)備采用我公司的“Finder Vista”微曼系列顯微共聚焦拉曼光譜儀系統(tǒng)；激光器波長為532nm；光譜儀參數(shù)：500焦距，600g/mm；掃描物鏡100X。采集時間與采集次數(shù)根據(jù)樣本的拉曼光譜情況而定。

      采用對比試驗方案，檢測紅、藍、黑3組顏色的筆跡。實驗采用不同廠家、品牌、型號的簽字筆。實驗設(shè)計如表1。

表1 不同型號、不同品牌中性筆實驗設(shè)計方案

4 拉曼光譜分析

4.1 黑色中性筆的拉曼光譜分析

      實驗時采用532nm激光器激發(fā)檢測3種型號的黑色中性筆。圖一中3組樣品分別代表了3中型號黑色中性筆的拉曼光譜。

圖1 黑色中性筆拉曼光譜圖

      從圖1中我們可以發(fā)現(xiàn)，黑色1、2、3號樣品的拉曼光譜之間存在著顯著差異。1、2號樣品位于高波段3000cm-1附近的拉曼峰存在顯著區(qū)別，1號樣品在該波段存在2個拉曼特征峰，分別為2896、2950 cm-1。而2號樣品只能檢測到2892 cm-1特征峰。3號樣品相較于1、2號樣品，是較為純凈的炭黑中性筆，只能檢測到位于1360、1590 cm-1附近的碳元素的拉曼特征峰。

這些光譜存在差異主要是由于不同型號的黑色中性筆油墨成分不盡相同，因此，拉曼特征峰也就有所差異。

圖2 紅色中性筆拉曼光譜圖

      不同品牌、不同型號的紅色中性筆拉曼光譜圖如圖2所示。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，紅色中性筆的拉曼特征峰基本相同，說明3組物質(zhì)的組成物質(zhì)基本相似，但是，紅色1、2號樣品相較于3號樣品。拉曼特征峰較為明顯，說明，1、2號樣所含的油墨成分較多。同時紅色3號樣品位于1100 cm-1附近的兩個特征峰缺失，其產(chǎn)生的原因仍值得繼續(xù)深入研究。

圖3 藍色中性筆拉曼光譜圖

      不同品牌、不同型號的藍色中性筆拉曼光譜圖如圖3所示。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，藍色中性筆的拉曼特征峰峰位基本相同，說明3組物質(zhì)的組成物質(zhì)基本相似，但是，拉曼特征峰的相對強度仍有一定區(qū)別。如位于1397 cm-1的拉曼特征在藍色2、3有很強的拉曼信號，而藍色1號樣該峰消失，表明該組分物質(zhì)藍色1號樣品種沒有添加。1210、1436、1457 cm-1的拉曼特征峰相對強度在3組樣品中也呈現(xiàn)類似現(xiàn)象，因此，這4組拉曼特征峰可以作為區(qū)分藍色中性筆的指標(biāo)之一。

5結(jié)論

      在法庭科學(xué)領(lǐng)域，物證檢驗要求盡量無損檢材，與其它分析技術(shù)相比，拉曼光譜技術(shù)優(yōu)勢在于其非破壞性和幾乎無需樣品制備，適合對未知固體、液體進行快速無損分析，因此該技術(shù)在物證鑒定方面的應(yīng)用越來越廣泛。

      本次研究運用Finder Vista 激光顯微拉曼光譜鑒定黑、紅、藍三種市面常見的中性筆，并取得了一定成果，即可實現(xiàn)對紙張上的不同廠家、不同型號的中性筆進行定性分析。拉曼光譜法準(zhǔn)確率高、分析速度快、圖譜易辨認，特別是具有樣品用量少，無損傷檢測等優(yōu)勢，因此，在筆記鑒定領(lǐng)域具有很高的實用價值。

6參考文獻

[1] 徐徹, 湯純, 楊延勇. 顯微激光拉曼光譜法鑒別黑色圓珠筆油墨的初步研究[J]. 刑事技術(shù), 2000, 16（4）: 244-245.

[2] 林建成, 李開開, 黃建同. 拉曼光譜技術(shù)檢驗黑色簽字筆添改字跡研究[J]. 光散射學(xué)報, 2014, 26（1）: 68-72.

（來源：北京卓立漢光儀器有限公司）