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  wj82299588 2018-03-16 22:34:45

  高錳酸鹽指數(shù)水浴加熱后加入10ml草酸鈉為什么不變色 酸性高錳酸鉀法適用于氯離子含量不超過(guò)300mg/L的水樣.當(dāng)高錳酸鹽指數(shù)超過(guò)5mg/L時(shí)，應(yīng)少取水樣并經(jīng)稀釋后再測(cè)定.　　在酸性條件下，用高錳酸鉀將水樣中的還原性物質(zhì)(有機(jī)物和無(wú)機(jī)物)氧化，反應(yīng)剩余的KMnO4加入體積準(zhǔn)確而過(guò)量的草酸鈉予以還原.過(guò)量的草酸鈉再以KMn04標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，其反應(yīng)式如下：　　此法的Z低檢出限為0.5mg/L，測(cè)定上限為4.5mg/L.　　測(cè)定方法 　　一、試劑：　　1．(1+3)硫酸 　　在三份體積的蒸餾水中，徐徐加入比重為1.84的濃硫酸l份.　　2．草酸鈉溶液 　　(1)草酸鈉貯備液，C(1/2Na2C2O4)=0.1000 mg/L． 　　稱取在105一110℃烘干l h并冷卻后的草酸鈉0.6705g溶于蒸餾水，移入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)定刻度，搖勻待用.　　(2)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液，C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L 　　吸取10.00mL上述草酸鈉貯備溶液移入100mL容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度.搖勻.　　（3)高錳酸鉀溶液，C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L 　　在臺(tái)秤上稱取A.R高錳酸鉀0.64g，溶于2000mL蒸餾水中，加熱煮沸10—15min，冷卻靜置過(guò)夜(蓋上表面皿，以免塵埃入內(nèi)).用虹吸(或小心取出)取上層清液，轉(zhuǎn)入潔凈的棕色玻璃瓶中保存.用前需標(biāo)定.　　二、測(cè)定步驟 　　1.水樣測(cè)定 　?、偃?00mL混合水樣（如高錳酸鹽指數(shù)高于10mg/l，則酌情少取，并用水稀釋至100ml）于250mL錐形瓶中，　　②加5mL(1+3)硫酸，混勻，　?、塾玫味ü芗尤?0.00mL，0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，加數(shù)粒玻璃珠，在水浴上加熱煮沸30min（從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí)），沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面． 　?、苋∠洛F形瓶，趁熱加入10.00mL的0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻.立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至微紅色，記錄耗用的高錳酸鉀溶液的體積(V1).要求回滴用的高錳酸鉀量在5mL左右，如滴定耗用體積大大或太小，應(yīng)更改水樣取用量后重做.　　2．高錳酸溶液校正系數(shù)(K)的測(cè)定 　　將上述已滴定完畢的溶液加熱到60-80℃，準(zhǔn)確加入10.00mL的0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄耗用的高錳酸鉀溶液體積(V).按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K） 　　校正系數(shù)K=10.00/V 　　V.高錳酸鉀溶液消耗量(ml)； 　　10.0.加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； 　　3．空白值測(cè)定 　　若水樣用蒸餾水稀釋時(shí)，則另取100mL蒸餾水，按水樣操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄耗用的高錳酸鉀溶液的體積(V0).　　三、計(jì)算高錳酸鉀溶液 　?。?）水樣不經(jīng)稀釋 　　高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）= 　　式中V1……回滴時(shí)高錳酸鉀的耗樣量（mL）； 　　K……高錳酸鉀溶液的校正系數(shù).； 　　8……氧（1/2O）的摩爾質(zhì)量； 　　M.草酸鈉溶液濃度（mg/L）.　?。?）水樣經(jīng)稀釋 　　高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）= 　　式中V2……分取水樣量（mL）； 　　Vo……空白試驗(yàn)高錳酸鉀的消耗量（mL）； 　　K……高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)； 　　8……氧（1/2O）的摩爾質(zhì)量； 　　R……稀釋水樣中蒸餾水的比值；例如：10.0ml水樣，加入90ml水稀釋至100ml，則R等于0.90. 四 注意事項(xiàng) (1)在水浴中加熱完畢后，溶液仍應(yīng)保持淡紅色，如變淺或全部褪去，應(yīng)將水樣的稀釋倍數(shù)加大后再測(cè)定，使加熱氧化后產(chǎn)劉的高錳酸鉀為其加入量的1/2-1/3為宜.水浴時(shí)間要準(zhǔn)確，Z好用秒表計(jì)時(shí). (2)在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀反應(yīng)的溫度應(yīng)保持在60-80℃，所以滴定操作必須趁熱進(jìn)行，若溶液溫度過(guò)低，需適當(dāng)加熱.

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