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  夨銫 2015-12-19 00:00:00

  應該注意的問題： 1、本方法屬于剩余滴定法，所以滴定的體積、終點控制，一定要準確； 2、滴定的條件一定要嚴格控制，特別是滴定的溫度（不低于70攝氏度），開始滴定時的滴定酸度（要慢），一定要按照方法標準的規(guī)定操作。

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  LLL瘋crazy 2017-09-26 07:57:22

  　　如何消除酸性法測定高錳酸鹽指數(shù)時的誤差 （高寶玲 渭南市環(huán)境保護監(jiān)測站 渭南市站北街9號 714000） 摘要：高錳酸鹽指數(shù)的測定結果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時間等條件有關，因此，在測定時必須嚴格遵守操作的有關規(guī)定，使結果具可比性。 關鍵詞：酸性法 高錳酸鹽指數(shù) 控制 誤差 高錳酸鹽指數(shù)表示水體水質(zhì)受有機污染物和還原性無機物質(zhì)污染程度的一個綜合指標，它是在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的高錳酸鉀的量，以氧的mg/L表示。酸性法測定高錳酸鹽指數(shù)時的誤差主要來源于高錳酸鉀溶液的不穩(wěn)定性，濃度標定不準確引入的誤差和測定條件的酸度、溫度控制不當以及副反應發(fā)生引入的誤差。因此，要消除誤差，獲得一個相對的準確測定值，必須要解決好以下幾個問題： 1配制較穩(wěn)定的高錳酸鉀溶液 純的高錳酸鉀溶液是相當穩(wěn)定的，但因市售的高錳酸鉀試劑常含有二氧化錳和其它雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽等，并且受蒸餾水中常含有微量還原性物質(zhì)的影響，它們可與MnO4-反應而析出MnO(OH)2沉淀，MnO2和MnO(OH)2又能促進高錳酸鉀溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，其分解方程式如下： 4KMnO4+2H2O==4MnO2+4KOH+3O2↑ 分解的速度因溶液的PH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在堿性和酸性溶液中分解較快，同時有Mn2+和MnO2的存在下能加速其分解，見光分解的速度更快。因此，必須正確地配制和保存高錳酸鉀溶液。 為了配制較穩(wěn)定的KMnO4溶液，常采用下列措施： （1）稱取少多于理論量的KMnO4，溶解在規(guī)定體積的蒸餾水中，例如配制C（ KMnO4）=0.1mol/LKMnO4溶液1L，一般稱取3.3～3.5g固體KMnO4。 （2）將配制好的KMnO4溶液加熱至沸騰并維持微沸狀態(tài)約1h，然后放置2～3d，使溶液中可能存在的還原性物質(zhì)完全養(yǎng)花。 （3）用微孔玻璃漏斗過濾，除去析出的沉淀。 （4）將過濾后的KMnO4溶液儲存于棕色試劑瓶中并存放于暗處，以待標定。 2 準確標定KMnO4溶液的濃度 標定KMnO4溶液的基準物質(zhì)較多，如Na2C2O4、As2O3 、 H2C2O4•2H2O 和純鐵絲等，其中以Na2C2O4較為常用。因為它易于提純，性質(zhì)穩(wěn)定，不含結晶水。其標定方法是將Na2C2O4在105～110℃烘干約2h以后，冷卻至室溫即可使用。在H2SO4酸性溶液中MnO4-與C2O42-的反應： 2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O 為了能使此反應定量的迅速進行，應控制好以下條件： （1）溫度控制：反應溫度70～80℃。低于此溫度或室溫下反應速度極慢，溫度超過90℃，H2C2O4部分分解導致標定結果偏高。 （2）酸度控制： 滴定應在一定酸度的H2SO4介質(zhì)中進行，一般滴定開始時，溶液應為0.5～1mol/L左右，滴定終了時應為0.2～0.5mol/L左右。酸度過低，MnO4-會部分被還原成MnO2；酸度過高會促進H2C2O4分解。 （3）滴定速度 滴定時應待diyi滴KMnO4紅色褪去之后再滴入第二滴，因為滴定反應速度極慢，只有滴入KMnO4反應生成Mn2+作為催化劑時，滴定才逐漸加快。否則再熱的酸性溶液中，滴入的KMnO4來不及和C2O42-反應而發(fā)生分解： 4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O 導致標定結果偏低。 （4）滴定終點 KMnO4終點不太穩(wěn)定，這是由于空氣中還原性氣體及塵埃等雜質(zhì)使MnO4-緩慢分解，粉紅色消失，所以經(jīng)半分鐘不退色即可認為已經(jīng)到達滴定終點。 3 嚴格控制測定條件 高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標，是在一定條件下的測定結果。其測定結果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時間有關。因此，測定時必須嚴格遵守操作規(guī)定，使結果具可比性。操作步驟應按《水和廢水分析方法》（第4版）的規(guī)定進行。應注意以下幾個問題： (1) 應先標定好0.1mol/L KMnO4(1/5KMnO4)準確濃度，再根據(jù)稀釋公式把濃度調(diào)節(jié)到0.01000—0.009600mol/L范圍內(nèi)，以減小誤差。 (2) 加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/LNa2C2O4時均應用A級胖肚移液管，這樣既快又準。

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