每周知識(shí)小百科

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研磨設(shè)備

擇合適研磨設(shè)備所需要考量的方向：

樣品的硬度和破碎表現(xiàn) 

研磨設(shè)備的材質(zhì)一定要比樣品硬度更高才能避免磨損。例如，石英砂樣品可以用氧化鋯但不能用瑪瑙材質(zhì)研磨。

耐磨性

耐磨性是物質(zhì)的耐磨能力。氮化物和氮化硅就非常耐磨，同時(shí)樣品的性質(zhì)和進(jìn)樣尺寸也會(huì)影響設(shè)備耐磨性。

研磨中的可能污染

物理研磨過(guò)程中必然有磨損，因此研磨工具的材質(zhì)一定要被考慮到是否會(huì)造成樣品的污染和影響到后續(xù)分析（例如不銹鋼可能會(huì)帶入鉻和鎳元素，會(huì)影響重金屬分析）陶瓷類(lèi)（氧化鋯，氧化鋁，硬瓷，氮化硅）。

能量輸出

球磨和振動(dòng)盤(pán)磨儀的能級(jí)輸出和研磨材質(zhì)有密切關(guān)系，例如碳化鎢的研磨球就會(huì)有很高的能量輸出值，最 終導(dǎo)致研磨效果很好。這是由于同樣尺寸的研磨工具，密度高就會(huì)有更高的輸出能值。

土壤樣品做鐵、鉻和鈷元素的分析時(shí)，硬質(zhì)鋼和不銹鋼材質(zhì)都不適合選作研磨工具；水泥塊樣品做鈣和二氧化硅分析時(shí)，不銹鋼材質(zhì)就很適合選作研磨工具； 聚四氟乙烯、氧化鋯、氮化硅和玻璃都可以做滅菌處理，因此都很適合做食品和微生物樣品處理；醫(yī)藥產(chǎn)品可以選用陶瓷或瑪瑙研磨工具以避免樣品的污染。

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Q  為什么要縮小尺寸？

A  只有通過(guò)可重復(fù)的樣品制備才能保證可靠和準(zhǔn)確的分析樣品的制備?！把心サ乃囆g(shù)"系列描述了將實(shí)驗(yàn)室樣品轉(zhuǎn)化為具有代表性的部分樣品的過(guò)程，從而使得樣品具有均勻的分析細(xì)度。

當(dāng)固體或散裝材料的顆粒太粗或樣品太小時(shí)，就需要對(duì)其進(jìn)行粒度減小。顆粒太粗或樣品太不均勻，無(wú)法進(jìn)行后續(xù)處理，如分析、分割、混合或進(jìn)一步處理。任何后續(xù)分析的標(biāo)準(zhǔn)偏差。分析的標(biāo)準(zhǔn)偏差可以通過(guò)減小顆粒大小和均勻化來(lái)大大降低。

均質(zhì)化

通常情況下，實(shí)驗(yàn)室樣品中只有幾克或幾毫克。如果樣品是不均勻的，這個(gè)小量的樣品并不代表整個(gè)樣品，因?yàn)槟承┏煞挚赡艽磉^(guò)高或完全缺失。因此樣品必須是同質(zhì)的以確?？煽亢陀写硇缘姆治鼋Y(jié)果。

分析細(xì)度

在研磨中一個(gè)典型要求是將樣品架磨得”越細(xì)越好“，這涉及到時(shí)間和資源的高投入，反過(guò)來(lái)又增加了成本。更有效的方法是，對(duì)樣品材料的分析細(xì)度要求取決于分析方法或進(jìn)一步加工。大多數(shù)方法要求細(xì)度范圍是20微米到2毫米。由于產(chǎn)品的特性（例如擠壓、過(guò)濾或吸收能力）經(jīng)常受到顆粒大小的影響，在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模上的尺寸縮小對(duì)于開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品或生產(chǎn)過(guò)程也是至關(guān)重要的。

總之，根據(jù)材料的質(zhì)量采用不同的尺寸縮小來(lái)獲取所需的細(xì)度。大顆粒不可能總是在一個(gè)步驟中被研磨到分析性細(xì)度。在某些情況下，可以在同一臺(tái)研磨機(jī)中進(jìn)行粗磨和細(xì)磨，有時(shí)則需要兩臺(tái)研磨機(jī)或粉碎機(jī)。

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樣品研磨前的準(zhǔn)備要點(diǎn)

為了達(dá)到減少顆粒尺寸的效果，要選擇與材料相契合的研磨方式。在選擇合適的儀器之前，有必要對(duì)材料進(jìn)行全面評(píng)估，對(duì)密度、硬度、粘稠度、殘余水分或脂肪含量等適當(dāng)進(jìn)行指標(biāo)檢查。研磨的成功與否還可能受到溫度穩(wěn)定性、結(jié)塊傾向或表面反應(yīng)的影響。因此，在任何情況下，進(jìn)行研磨前應(yīng)始終考慮到后續(xù)的分析要求。樣品前處理中常見(jiàn)的操作如下：

1、樣品分配

如果初始粒度過(guò)大，必須在樣品分割前進(jìn)行初步的粒度還原。分樣方法和儀器選擇取決于樣品材料和數(shù)量。干燥的、自由流動(dòng)的樣品可以選擇振動(dòng)進(jìn)樣器，低流動(dòng)性材料可以選擇帶旋轉(zhuǎn)分樣頭的分樣器。

2、烘干

大多數(shù)情況下，潮濕的樣品需要進(jìn)行干燥，并且在選擇干燥方法和溫度時(shí)，必須注意不要以任何方式改變待測(cè)樣品的特定。有幾個(gè)例外，膠體研磨只能通過(guò)添加液體在球磨機(jī)中進(jìn)行，新鮮水果和蔬菜可以在刀式研磨儀種進(jìn)行均質(zhì)化處理，不會(huì)有材料損失。

3、金屬分離

固廢或二次燃料等樣品通常含有金屬成分，不能用實(shí)驗(yàn)室研磨機(jī)進(jìn)行粉碎，相反，有些金屬物體會(huì)損壞研磨工具，因此，在研磨前有必要對(duì)金屬部件進(jìn)行分離。

4、冷凍脆化

對(duì)溫度敏感的材料，如塑料或橡膠，在研磨前需要先冷凍樣品使之硬化或脆化，如果樣品中含有揮發(fā)性物質(zhì)，在研磨過(guò)程中必須預(yù)先處理，低溫研磨也是首 選。

總之，在樣品研磨之前需要確保樣品已經(jīng)經(jīng)過(guò)了必要的處理，從而避免水分、結(jié)塊、偏析、雜志等因素影響到研磨過(guò)程和后續(xù)分析的準(zhǔn)確性。

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不同材料的粉碎方法

樣品類(lèi)型不同使用的粉碎方法也不同，一般而言，硬脆材料往往用沖擊力、壓力和摩擦力來(lái)粉碎，而軟性和彈性材料則需要切割和剪切。

1、堅(jiān)硬的材料

• 壓力：在兩個(gè)固體表面施加壓力，可以來(lái)自研磨工具的表面或者其他顆粒的表面。

• 沖擊力：在顆粒表面的力，可以來(lái)自研磨工具或來(lái)自其他顆粒。主要是由單邊和對(duì)立的粒子加速造成的。

• 摩擦力：兩個(gè)顆粒表面之間的力，由一個(gè)表面的垂直壓力和另一個(gè)表面的同時(shí)移動(dòng)形成。

2、軟性和彈性的材料

• 剪切：兩個(gè)或更多的固體表面之間相反方向的力產(chǎn)生的剪切效應(yīng)。

• 切割：兩個(gè)或多個(gè)尖銳邊緣表面的力，至少有個(gè)固定的和一個(gè)移動(dòng)的切削刃。

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研磨工具

萊馳研磨儀功能強(qiáng)勁，操作方便。然而由于樣品的多種多樣，對(duì)設(shè)備的要求也是變化多端。因此，萊馳還提供廣泛的配件以供應(yīng)用優(yōu)化。例如，針對(duì)不同性質(zhì)和處理量的樣品，球磨儀的研磨罐容量，研磨球大小和材質(zhì)都可選擇。研磨球的密度和質(zhì)量決定了研磨的能量。一般來(lái)說(shuō)研磨罐和研磨球會(huì)選擇同一種材質(zhì)。所有的研磨工具都可以有不同材質(zhì)選擇以保證樣品制備的無(wú)污染。

研磨工具材質(zhì)：

• 金屬類(lèi)（不銹鋼，碳化鎢，鑄鐵，鈦）

• 陶瓷類(lèi)（氧化鋯，氧化鋁，硬瓷，氮化硅）

• 天然石材（瑪瑙）

• 塑料（聚四氟乙烯）